| 标准编号 | GB/T 13372-2025 (GB/T13372-2025) | | 中文名称 | 二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Determination of trace elements in uranium dioxide powder and pellets - Inductively coupled plasma emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | F46 | | 国际标准分类 | 27.120 | | 字数估计 | 14,112 | | 发布日期 | 2025-10-05 | | 实施日期 | 2025-10-05 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11845-1989, GB/T 13371-1992, GB/T 13372-1992 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13372-2025: 二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
ICS 27.120
CCSF46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 11845-1989,GB/T 13371-1992,GB/T 13372-1992
二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2025-10-05发布
2025-10-05实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 2
3 术语和定义 2
4 原理 2
5 试剂或材料 2
6 仪器设备 3
7 样品 3
8 试验步骤 3
9 试验数据处理 4
10 精密度 4
11 试验报告 5
附录A(资料性) 仪器和工作条件 6
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 11845-1989《二氧化铀粉末和芯块中钨的测定 分光光度法》、GB/T 13371-
1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定 原子吸收分光光度法》、GB/T 13372-
1992《二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定 ICP-AES法》,与GB/T 13372-1992相比,除结构调整
和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---增加了测定元素银、硼、钡、铋、铟、钨(见表1);
---更改了杂质元素的测量范围(见表1,1992年版的表1);
---增加了标准曲线绘制(见8.4.1);
---增加了试验报告(见第11章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。
本文件起草单位:中核建中核燃料元件有限公司、中国原子能科学研究院、中国核动力研究设计院、
中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司。
本文件主要起草人:廖杭、赵胜洋、陈长友、徐子安、白雪、张建生、陈雪旭、郭晋轩、凡敏、韩淑珍、
姬鹏波、苑玉龙、龙高旭。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1989年首次发布为GB/T 11845-1989,1992年首次发布为GB/T 13371-1992,1992年首次
发布为GB/T 13372-1992;
---本次为第一次修订。
二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀粉末和芯块粉末中银、铝、硼等22种
杂质元素的试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验结果处理、精密度和试验报告。
本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中银、铝、硼等22种杂质元素的测定。取样量0.3g,各元素测
量范围见表1。
表1 元素测量范围
元素
测量范围
μg/g
Ag 0.1~2
Al 5~100
B 0.1~2
Ba 5~100
Bi 1~20
Ca 10~200
Cd 0.1~2
Co 5~100
Cr 5~100
Cu 1~20
Fe 10~200
In 1~20
Mg 5~100
Mn 5~100
Mo 1~20
Ni 5~100
Pb 1~20
Sn 1~20
Ti 1~20
V 1~20
W 5~100
Zn 5~100
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试样溶于硝酸、氢氟酸后,在3mol/L的硝酸介质中,通过CL-TBP萃淋树脂,使待测杂质元素与
铀基体分离,收集杂质淋洗液。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量杂质元素的特征谱线强度,通过浓
度-谱线信号强度标准曲线,计算得到样品中的杂质元素含量。
5 试剂或材料
除非另有说明,本文件所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为电导率
(25℃)≤0.10mS/m的去离子水。
5.1 甘露醇,分析纯。
5.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/cm3。
5.3 盐酸(HCl),ρ=1.19g/cm3。
5.4 氢氟酸(HF),ρ=1.13g/cm3。
5.5 过氧化氢(H2O2),质量分数大于30%。
5.6 硝酸溶液,c(HNO3)=3mol/L。
用硝酸(5.2)和水配制。
5.7 甘露醇溶液,ρ(甘露醇)=10mg/mL。
用甘露醇(5.1)和水配制。
5.8 单元素标准贮备液,标准样品/标准物质。
5.9 混合系列标准溶液,由单元素标准贮备液(5.8)和硝酸溶液(5.6)配制,混合系列标准溶液(N1、N2、
N3、N4、N5)中各元素的浓度见表2。
表2 混合系列标准溶液
单位为微克每毫升
元素 N0 N1 N2 N3 N4 N5
Fe、Ca 0 0.50 1.0 2.0 5.0 10
Mg、Cr、Al、Zn、W、Mn、Co、Ba、Ni 0 0.25 0.50 1.0 2.5 5.0
Bi、Cu、Sn、In、Pb、Ti、Mo、V 0 0.050 0.10 0.20 0.50 1.0
B、Ag、Cd 0 0.0050 0.010 0.020 0.050 0.10
5.10 CL-TBP萃淋树脂,含磷酸三丁酯60%,粒径为0.125mm~0.193mm。
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪,波长分辨率0.0065nm,波长范围167nm~785nm,仪器短期稳
定性(RSD)不大于2%,Mn的仪器检出限(3s)不大于2.0×10-9g/mL。
6.2 电子天平,分度值0.1mg。
6.3 电加热板,最高温度不低于300℃。
6.4 移液管,1mL、2mL、5mL、10mL,A级。
6.5 石英烧杯,10mL、20mL、50mL。
6.6 容量瓶,100mL、500mL,A级。
6.7 石英色层柱,内径Ф8mm,高为150mm,顶部有一容积约为20mL的贮液槽。
7 样品
二氧化铀芯块需研磨成粒径小于0.15mm的粉末样品,装入样品瓶中备用。二氧化铀粉末可直接
取样。
8 试验步骤
8.1 色层柱的制备
将CL-TBP萃淋树脂(5.10)用去离子水浸泡24h,湿法装入石英色层柱(6.7),树脂床高130mm~
140mm,树脂床上下两端均用聚四氟乙烯丝或脱脂棉填塞。分离前,色层柱用15mL硝酸溶液(5.6)平
衡,分离后用30mL水解吸铀,使色层柱再生。
8.2 样品处理
8.2.1 样品溶解
称取0.1g~0.3g(精确至0.1mg,质量记为m)样品(第7章)于20mL石英烧杯(6.5)中,依次加
入1mL~2mL硝酸(5.2)、5滴甘露醇溶液(5.7)、2滴氢氟酸(5.4),在130℃左右电热板上加热使之完
全溶解,如未完全溶解,可再加入几滴盐酸(5.3)和过氧化氢(5.5)使之完全溶解,加热并蒸至近干,用移
液管移取2mL硝酸溶液(5.6)溶解,冷却至室温,得样品溶液A。
8.2.2 分离铀基体
将样品溶液A移入平衡好的色层柱(8.1)顶端,移取硝酸溶液(5.6)洗涤烧杯3次(共6mL)并转移
至色层柱,每次加液前需确保淋出液已全部流出,弃去前2mL淋出液,收集从第3mL至第8mL共
6mL于干燥的石英烧杯(6.5)中,得样品溶液B。
8.3 空白试验
在不加样品的情况下,按照(8.2.1和8.2.2)的步骤,得空白溶液B0。
8.4 测定
8.4.1 标准曲线的绘制
每次测定样品溶液前,按选定的仪器工作条件(见附录A)测定混合系列标准溶液(见表2),绘制标
准曲线。
8.4.2 样品溶液测定
在仪器工作条件下(见附录A)测量B0、B溶液,根据已绘制的标准曲线(8.4.1)计算出B0、B样品溶
液中各杂质元素的浓度数值ρ0i、ρi。
9 试验数据处理
样品中各杂质元素的含量按质量分数wi 计,数值以微克每克(μg/g)表示,按公式(1)计算:
wi=
(ρi-ρ0i)×V
(1)
式中:
ρi ---样品溶液B中各杂质元素浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0i---空白溶液B0 中各杂质元素浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---收集的淋出液体积的数值,单位为毫升(mL);
m ---样品质量的数值,单位为克(g);
i ---第i种杂质元素。
计算结果数值小于10μg/g时保留两位有效数字,大于或等于10μg/g时保留整数。
10 精密度
在置信水平为95%下,称取0.3g二氧化铀样品,由不同实验室提供4组数据(每组6个独立测试
数据),统计出试样中各元素含量的总平均值x,室内精密度(重复性限)r及室间精密度(再现性限)R,
列于表3。
表3 各元素的含量x及r、R
单位为微克每克
元素 x r R
Ag 0.11 0.007 0.009
Al 6.1 1.83 2.23
B 0.1 0.013 0.014
Ba 4.8 0.28 0.33
Bi 0.93 0.12 0.15
Ca 6.0 1.64 1.98
Cd 0.093 0.013 0.015
Co 4.8 0.14 0.27
Cr 2.4 0.08 0.30
Cu 6.2 0.57 0.64
Fe 12 1.76 2.07
In 1.0 0.17 0.18
表3 各元素的含量x及r、R (续)
单位为微克每克
元素 x r R
Mg 6.2 0.83 0.93
Mn 5.1 0.20 0.30
Mo 7.0 0.24 0.34
Ni 11 1.03 1.11
Pb 1.3 0.31 0.38
Sn 0.4 0.06 0.14
Ti 1.3 0.22 0.37
V 0.95 0.06 0.08
W 5.1 0.37 0.45
Zn 5.7 0.33 0.41
11 试验报告
试验报告包括但不限于以下内容:
a) 试验报告单编号;
b) 试验样品名称、编号;
c) 试验设备;
d) 试验标准编号;
e) 试验结果;
f) 试验及复核人员;
g) 试验日期。
附 录 A
(资料性)
仪器和工作条件
A.1 电感耦合等离子体光谱仪工作条件
电感耦合等离子体光谱仪工作条件见表A.1。
表A.1 电感耦合等离子体光谱仪工作条件
参数 电感耦合......
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