| 标准编号 | GB/T 13747.12-2019 (GB/T13747.12-2019) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys -- Part 12: Determination of silicon content -- Molybdenum blue spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,679 | | 发布日期 | 2019-12-31 | | 实施日期 | 2020-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13747.12-1992 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中硅含量的测定方法。本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硅含量的测定。测定范围:0.0010%～0.040%。 | GB/T 13747.12-2019
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys - Part 12: Determination of silicon content -- Molybdenum blue spectrophotometry
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13747.12-1992
锆及锆合金化学分析方法
第12部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法
2019-12-31发布
2020-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27个部分:
---第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分:铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;
---第6部分:铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法;
---第9部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第11部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第12部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第13部分:铅量的测定 极谱法;
---第14部分:铀量的测定 极谱法;
---第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第16部分;氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;
---第17部分:镉量的测定 极谱法;
---第18部分:钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;
---第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分:铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第22部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第23部分:氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;
---第24部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第25部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 13747的第12部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 13747.12-1992《锆及锆合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量》。本部
分与GB/T 13747.12-1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---扩大了测定范围:测定范围由原0.0020%~0.040%扩至0.0010%~0.040%(见第1章,1992
年版的第1章);
---增加了样品条款(见第5章);
---增加了精密度条款(见第8章);
---增加了试验报告条款(见第9章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西安汉唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技
有限公司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、贵州省分析测试研究院。
本部分主要起草人:罗琳、孙宝莲、王金磊、刘雷雷、杨欣、王歆凯、刘厚勇、黄增鑫、李维敏、惠泊宁、
周志平、谢辉、熊晓燕、白焕焕、赵武利、黄英、周元敬。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13747.12-1992。
锆及锆合金化学分析方法
第12部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中硅含量的测定方法。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硅含量的测定。测定范围:0.0010%~0.040%。
2 原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解。用硼酸掩蔽氟离子。在pH1.5左右硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸,
用还原剂将其还原为硅钼蓝后,于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。
3 试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
3.1 氢氟酸(1+4),优级纯。
3.2 硝酸(1+1),优级纯。
3.3 硼酸饱和溶液。
3.4 高锰酸钾溶液(1g/L)。
3.5 钼酸铵溶液(100g/L):称取50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于500mL水中。
3.6 酒石酸溶液(200g/L)。
3.7 还原剂溶液:称取20g亚硫酸钠溶于160mL水中,再加入0.4g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸,溶解完全
后加40mL水,用时现配。
3.8 硅标准贮存溶液:称取1.0697g预先在1000℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化
硅(优级纯)于铂坩埚中,加入5g碳酸钠、5g碳酸钾,混匀。在1000℃高温炉中熔融20min,取......
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