| 标准编号 | GB/T 13747.22-2017 (GB/T13747.22-2017) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第22部分：氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys -- Part 22: Determination of oxygen and nitrogen contents -- Inert gas fusion-infrared absorption and thermal conductivity method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,614 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 13747.22-2017
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys - Part 22.Determination of oxygen and nitrogen contents - Inert gas fusion-infrared absorption and thermal conductivity method
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13747.22-1992
锆及锆合金化学分析方法
第22部分.氧量和氮量的测定
惰气熔融红外吸收法/热导法
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分.
---第1部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;
---第2部分.铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分.镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分.铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分.铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;
---第6部分.铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分.锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分.钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法;
---第9部分.镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分.钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第11部分.钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第12部分.硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第13部分.铅量的测定 极谱法;
---第14部分.铀量的测定 极谱法;
---第15部分.硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第16部分.氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;
---第17部分.镉量的测定 极谱法;
---第18部分.钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;
---第19部分.钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分.铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分.氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第22部分.氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第23部分.氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;
---第24部分.碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第25部分.铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分.合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分.痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 13747的第22部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 13747.22-1992《锆及锆合金化学分析方法 惰气熔融库仑法测定氧量》。本部
分与GB/T 13747.22-1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下.
---删除了“引用标准”(1992年版的第2章);
---氧的测定方法由“惰气熔融库仑滴定法”改为“惰性气体熔融红外吸收法”;
---增加氮的测定方法“惰性气体熔融热导法”;
---采用了锆及锆合金中氧、氮同时测定的方法;
---惰性气体熔融红外吸收法/热导法氧的测定范围由“0.05%~0.50%”调整为“0.010%~
0.50%”;氮的测定范围为0.002%~0.020%(见第1章,1992年版的第1章);
---将允许差改为精密度条款(见第7章,1992年版的第8章);
---增加了试验报告(见第8章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位.西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公
司、国标(北京)检验认证有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限
公司、国核宝钛锆业股份公司。
本部分主要起草人.王宽、梁清华、周恺、李波、郑伟、赵飞、惠泊宁、周海收、杨维维、庄艾春、谢明明、
焦永刚、周军、付鹏飞、孙海峰、王津、刘延波、任忆琪。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为.
---GB/T 13747.22-1992。
锆及锆合金化学分析方法
第22部分.氧量和氮量的测定
惰气熔融红外吸收法/热导法
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中氧量和氮量的测定方法。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中氧量和氮量的测定。测定范围.氧0.010%~0.50%;
氮0.002%~0.020%。
2 方法提要
将试料与助熔剂加入石墨坩埚,在惰性气体(氦气)保护下加热熔融,其中氧与坩埚中碳结合形成
CO和少量CO2,氮以N2 形式释放。混合气体被载气载带进入红外检测器,CO或直接检测或被转化
为CO2 后被检测,CO2 直接检测,检测器输出信号,计算系统根据样品质量计算氧含量,结果以质量分
数显示。气路中的CO、CO2 均以CO2 形式被吸收分离,剩余氮气随载气(氦气)进入热导检测器,检测
器输出信号,计算系统根据样品质量计算氮含量,结果以质量分数显示。
3 试剂和材料
3.1 丙酮或者其他有机试剂。
3.2 石墨坩埚。
3.3 镍篮。
3.4 无水高氯酸镁。
3.5 碱石棉。
3.6 稀土氧化铜。
3.7 纯铜丝。
3.8 氦气(体积分数≥99.99%)。
3.9 酸......
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