| 标准编号 | GB/T 13747.24-2017 (GB/T13747.24-2017) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys -- Part 24: Determination of carbon content -- Infrared absorption method after high frequency combustion | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,659 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 13747.24-2017: 锆及锆合金化学分析方法 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13747.24-1992
锆及锆合金化学分析方法
第24部分:碳量的测定
高频燃烧红外吸收法
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分:
---第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分:铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法;
---第6部分:铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法;
---第9部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第11部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第12部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法;
---第13部分:铅量的测定 极谱法;
---第14部分:铀量的测定 极谱法;
---第15部分:硼量的测定 姜黄素分光光度法;
---第16部分:氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法;
---第17部分:镉量的测定 极谱法;
---第18部分:钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法;
---第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第20部分:铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第22部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第23部分:氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法;
---第24部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第25部分:铌量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第27部分:痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 13747的第24部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 13747.24-1992《锆及锆合金化学分析方法 库仑法测定碳量》。本部分与
GB/T 13747.24-1992相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---删除了“引用标准”(1992年版的第2章);
---高频感应炉燃烧红外吸收法下限0.0050%扩至0.002%(见第1章,1992年版的第1章);
---测定方法由“库仑法”改为“高频感应炉燃烧红外吸收法”;
---将允许差改为精密度条款(见第7章,1992年版的第8章);
---增加了试验报告(见第8章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西北有色金属研究院、西部新锆核材料科技有限公司、金堆城钼业股份有限公司、
宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、醴陵市金利坩埚瓷厂、西部金属材料股份有限公司、国标
(北京)检验认证有限公司、国核宝钛锆业股份公司、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人:郑伟、周恺、王宽、梁清华、焦永刚、谢明明、卢思瑜、庄艾春、荣金相、曹海华、
孙海峰、徐晓艳、阮桂色、惠泊宁、周军、刘延波、熊晓燕、韩维儒、周海收。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13747.24-1992。
锆及锆合金化学分析方法
第24部分:碳量的测定
高频燃烧红外吸收法
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中碳量的测定方法。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中碳量的测定。测定范围:0.002%~0.30%。
2 方法提要
在氧气气氛中,试样中的碳在高频感应炉内被氧化为一氧化碳或二氧化碳,混合气体随载气进入红
外检测器,检测器输出信号,计算系统根据样品质量计算碳含量,结果以质量分数显示。
3 试剂和材料
3.1 丙酮或者其他有机试剂。
3.2 锡粒。
3.3 铁屑。
3.4 钨粒。
3.5 氧气(体积分数≥99.99%)。
3.6 无水高氯酸镁。
3.7 碱石棉。
3.8 稀土氧化铜。
3.9 镀铂硅胶。
3.10 标准物质/样品:选择与试料成分,碳含量相近的标准物质或其他适用标准物质/样品。
3.11 坩埚和坩埚盖:使用前在马弗炉中于900℃~1000℃灼烧2h,灼烧后的坩埚和坩埚盖冷却到常
温后放入干燥器中备用。
4 仪器装置
高频感应炉燃烧红外检测系统(包括高频感应炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检
测系统、电脑及软件控制系统)。
5 试样
5.1 试样为小块状、屑状或粉末状,其中小块状和屑状试样需经丙酮或其他有机试剂(3.1)清洗,取出
后冷风吹干。
5.2 处理好的试样在分析检测前不能有任何污染,检测过程中应使用干净的镊子进行夹取。
6 分析步骤
6.1 仪器准备
按仪器制造商的要求装配好所有部件,按要求连接电源、载气、动力气。根据要求更换化学试剂管
和过滤装置。
6.2 仪器预热
仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值。
6.3 仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。
6.4 空白检测
空白值包括坩埚、坩埚盖和助熔剂的空白。助熔剂为铁锡钨混合助熔剂[0.1g锡粒(3.2),覆盖
0.5g铁屑(3.3)和1.2g钨粒(3.4)]或其他适用助熔剂。将助熔剂放入坩埚中,盖好盖,平行测定3~5次,
取平均值,然后进行空白补偿。空白值不大于0.0005%。
6.5 仪器校准
平行测试3~5个标准物质/样品(3.10),计算这些结果的平均值,进行仪器校准。平均值应与标准
值相符,单个标样的测定值不应超出标准物质证书给定的不确定度范围。
6.6 试样分析
6.6.1 称取0.30g~0.50g试样(第5章),精确到0.1mg。放入瓷坩埚,加入助熔剂,盖好盖。
6.6.2 将装有助熔剂和试料的坩埚置于坩埚支座上,进行样品分析,仪器根据所输入的称样量自动计
算,直接显示样品中碳含量。
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线
性内插法求得。
表1 重复性限
碳的质量分数/% 0.0035 0.034
重复性限/% 0.0008 0.004
7.2 允许差
实验室之间分析结果不应大于表2所列允许差。
表2 允许差
碳的质量分数/% 允许差/%
0.002......
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