| 标准编号 | GB/T 13747.27-2020 (GB/T13747.27-2020) | | 中文名称 | 锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys - Part 27: Determination of trace impurities content - Inductively coupled plasma mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,633 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀含量的测定方法。本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀含量的测定。测定范围:0.00005%~0.010%。与GB/T 13747其他部分测定范围重叠时，以其他部分的方法为仲裁方法。 | GB/T 13747.27-2020
锆及锆合金化学分析方法 第27部分：痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys -- Part 27: Determination of trace impurities content -- Inductively coupled plasma mass spectrometry
1 范围
GB/T 13747的本部分规定了锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀含量的测定方法。
本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀含量的测定。测定范围:0.00005%~0.010%。与GB/T 13747其他部分测定范围重叠时,以其他部分的方法为仲裁方法。
2 原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解,以铥内标进行校正,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定,按工作曲线
法计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。
3.1 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅、铀和铥单元素标准贮存溶液(国家标准样品/国家标准物质),质量浓度为1000μg/mL。
3.4 混合标准溶液A:分别移取1.00mL各元素标准贮存溶液(铥元素除外)(3.3)于100mL塑料容量
瓶中,补加2mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅、和铀各10μg。
3.5 混合标准溶液B:移取10.00mL混合标准溶液A(3.4)于100mL塑料容量瓶中,补加2mL硝酸
(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、钼、锡、铪、钨、铅和铀各1μg,用时现配。
3.6 铥内标溶液:移取1.00mL铥元素标准贮存溶液(3.3)于1000mL塑料容量瓶中,补加2mL硝酸
(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg铥。
3.7 液氩或高纯氩气(纯度≥99.99%)。
4 仪器
4.1 电感耦合等离子体质谱仪:质量分辨率优于0.8u±0.1u(在10%峰高处);配备耐氢氟酸进样系
统;配备能够消除干扰离子如38Ar1H+、40Ar+和40Ar16O+等的部件。
4.2 各元素测定同位素见表1。
5 样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。
6 试验步骤
6.1 试料
称取0.10g样品(第5章),精确至0.0001g。
6.2 测定次数
平行做两份试验,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料作空白试验。
6.4 分析试液的制备
将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,沿杯壁吹入少量的水,加入3mL硝酸(3.2)、1mL
氢氟酸(3.1),低温加热至试料完全溶解,冷却,移入100mL塑料容量瓶中,加入1.00mL铥内标溶液
(3.6),用水稀释至刻度,混匀。
6.5 工作曲线溶液的配制
移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液B(3.5)于一系
列100mL塑料容量瓶中,分别加入1.00mL铥内标溶液(3.6),用水稀释至刻度,混匀。
6.6 测定
6.6.1 于电感耦合等离子体质谱仪上,仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,按表1推荐的同位
素质量数,用配制好的标准系列溶液(6.5)进行标校准工作曲线,各元素工作曲线相关系数应在0.999
以上,否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。
6.6.2 测定分析试液(6.4)及空白试液(6.3)。仪器根据工作曲线,自动进行数据处理,计算并输出各元
素质量浓度。
7 试验数据处理
各元素的含量以质量分数wx 计,以%表示,按式(1)计算:
8 允许差
实验室之间分析结果的差值应不......
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