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| 标准编号 | GB/T 13748.1-2026 (GB/T13748.1-2026) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第1部分：铝含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 1: Determination of aluminium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.20 | | 字数估计 | 14,176 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.1-2013 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13748.1-2026: 镁及镁合金化学分析方法 第1部分：铝含量的测定
GB/T 13748.1-2026 英文版: Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 1: Determination of aluminium content
ICS 77.120.20
CCSH12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13748.1-2013
镁及镁合金化学分析方法
第1部分:铝含量的测定
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》的第1部分。GB/T 13748已经发布了以下
部分:
---第1部分:铝含量的测定;
---第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法;
---第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法;
---第8部分:稀土含量的测定;
---第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法;
---第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:锌含量的测定;
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法;
---第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法;
---第22部分:钍含量的测定;
---第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。
本文件代替GB/T 13748.1-2013《镁及镁合金化学分析方法 第1部分:铝含量的测定》,与
GB/T 13748.1-2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了测定范围(见第1章,2013年版的第1章);
b) 更改了8-羟基喹啉分光光度法的测定方法(见6.3.4,2013年版的3.4.4);
c) 更改了铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法的分取试液体积(见7.3.4.1、表4,2013年版的
4.4.4.1、表4);
d) 更改了铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法中系列标准溶液的配制方法(见7.3.5.1,
2013年版的4.4.5.1);
e) 更改了精密度(见6.5、7.5、8.5,2013年版的3.6、4.6、5.6)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:国标(北京)检验认证有限公司、中铝检测科技(郑州)有限公司、贵州省分析测试
研究院、山西银光华盛镁业股份有限公司、山西八达镁业有限公司、鹤壁市产品质量检验检测中心、有研
工程技术研究院有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、山西瑞格金属新材料有限公司、府谷县镁
工业协会。
本文件主要起草人:王立、栗生辰、吴豫强、李家华、陈雄飞、石磊、管洪素、李娜、王翔、秦俊安、金瑾、
孙昭乾、陈青兰、陈致良。
本文件于1992年首次发布,2005年第一次修订,2013年第二次修订,本次为第三次修订。
引 言
镁及镁合金是一类重要的轻金属材料,在航空航天、汽车制造、医疗器械、新能源等领域具有广泛应
用。GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》是我国唯一的镁及镁合金化学分析方法系列标准,对于提
高不同实验室间分析检测结果的可靠性和可比性,提升行业内化学分析的技术水平,消除供应商和客户
之间因检测结果差异而造成的贸易纠纷起着重要作用。GB/T 13748覆盖了镁及镁合金中30多种元
素,包含了分光光度法、滴定法、重量法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、光电
直读原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和辉光放电质谱法等多种分析方法,为我国镁及镁合金产品的
研发、生产、应用和贸易等提供重要的技术支撑和保障。
GB/T 13748拟由以下部分构成。
---第1部分:铝含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铝元素含量的方法。
---第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锡、
铍、铜、镍及钛元素含量的方法。
---第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中锂、银
元素含量的方法。
---第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锰、锆元素含量
的方法。
---第8部分:稀土含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中稀土含量的方法。
---第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中铁、硅元素含量
的方法。
---第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金
中铅、钙、钾及钠元素含量的方法。
---第15部分:锌含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中锌元素含量的方法。
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法。目的在于描述测定镁及镁合金中氯元素含量的
方法。
---第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述用电感耦合
等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。
---第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法。目的在于描述用光电直读原子发射
光谱法测定镁及镁合金中杂质元素的含量的方法。
---第22部分:钍含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中钍元素含量的方法。
---第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。目的在于描述用波长色散X射
线荧光光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。
---第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。目的在于描述用辉光放电质谱法测定镁
及镁合金中痕量杂质元素含量的方法。
---第25部分:碳含量的测定 红外吸收法。目的在于描述测定镁及镁合金中碳元素含量的
方法。
---第26部分:砷含量和汞含量的测定 原子荧光光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中砷、
汞元素含量的方法。
---第27部分:铬含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铬元素含量的方法。
本次修订充分参考了镁及镁合金国内外相关产品标准的规定,同时结合了分析检测的实际需求,更
改了铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法的测定范围,优化了方法的部分试验操作步骤,重新评估
了方法的精密度。修订后的标准能够满足当前镁及镁合金研发、生产、应用、贸易等对铝含量定量分析
的需求。
镁及镁合金化学分析方法
第1部分:铝含量的测定
1 范围
本文件描述了8-羟基喹啉分光光度法、铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法、8-羟基喹啉重量法
测定镁及镁合金中铝含量的方法。
本文件适用于镁及镁合金中铝含量的测定。其中,8-羟基喹啉分光光度法适用于锆质量分数不大
于1.5%的镁及镁合金中铝含量的测定,测定范围(质量分数):0.020%~0.300%;铬天青S-氯化十四烷
基吡啶分光光度法适用于不含钛、锆、铍、银或稀土的镁及镁合金中铝含量的测定,测定范围(质量分
数):0.0010%~0.300%;8-羟基喹啉重量法适用于不含锆、钍或稀土的镁及镁合金中铝含量的测定,测
定范围(质量分数):1.50%~12.00%。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
4.2 玻璃砂芯漏斗:容积30mL,G4。
4.3 烘箱:工作温度不低于130℃。
4.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:设备性能应满足JJG768的要求。根据不同设备选择合适的
分析谱线,推荐的铝的分析谱线波长为396.152nm或394.401nm。
5 样品
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6 8-羟基喹啉分光光度法
6.1 方法概述
试料用盐酸溶解。在pH9.5的碳酸铵溶液中,以硫代乙醇酸作掩蔽剂,用苯萃取铝与N-苯甲酰-
N-苯基羟胺(钽试剂)生成的沉淀,用稀盐酸反萃取,使铝与干扰元素分离。在pH4.8的乙酸-乙酸钠缓
冲溶液中铝与8-羟基喹啉生成黄色络合物,于分光光度计波长390nm处测量其吸光度,根据工作曲线
计算得到铝的质量。
6.2 试剂或材料
警示---苯和三氯甲烷为剧毒物质,操作时有责任按规定要求佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣
物,并在通风橱中完成操作。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
6.2.1 三氯甲烷。
6.2.2 苯。
6.2.3 盐酸(1+1):移取500mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
6.2.4 盐酸(1+10):移取100mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于1000mL水中,混匀。
6.2.5 盐酸[cHCl=0.2mol/L]:移取17mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于1000mL水中,混匀。
6.2.6 硫代乙醇酸(1+4):移取20mL硫代乙醇酸(wC2H4O2S≥90.0%)溶于80mL水中,混匀。
6.2.7 氨水(1+10):移取100mL氨水(ρ=0.90g/mL,优级纯)溶于1000mL水中,混匀。
6.2.8 碳酸铵溶液(200g/L):称取200g碳酸铵溶于1000mL水中,混匀,储存于塑料瓶中。
6.2.9 钽试剂-乙醇溶液(20g/L):称取2gN-苯甲酰-N-苯基羟胺(钽试剂)溶于100mL无水乙醇
中,混匀。用时现配。
6.2.10 8-羟基喹啉溶液(50g/L):称取5g8-羟基喹啉溶于100mL乙酸溶液[cCH3COOH=2mol/L]
中,混匀,用中速滤纸过滤,储存于棕色试剂瓶中。
6.2.11 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:将等体积的无水乙酸钠溶液[cCH3COONa=2mol/L]和乙酸溶液
[cCH3COOH=2mol/L]混合。
6.2.12 铝标准贮存溶液(1mg/mL):称取1.0000g铝(wAl≥99.99%)置于300mL烧杯中,加入
60mL盐酸(6.2.3),低温加热至溶解完全,取下,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,加入40mL盐
酸(6.2.3),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg铝。或使用有证标准溶液。
6.2.13 铝标准溶液(10μg/mL):移取25.00mL铝标准贮存溶液(6.2.12)置于250mL容量瓶中,加入
5mL盐酸(6.2.3),用水稀释至刻度,混匀。再移取25.00mL该溶液置于250mL容量瓶中,加入5mL
盐酸(6.2.3),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10μg铝。
6.2.14 2,4-二硝基酚饱和溶液:称取0.2g2,4-二硝基酚(C6H4O5N2)于200mL烧杯中,加入100mL
水,不断搅拌直至2,4-二硝基酚不再溶解,冷却,静置,取上层饱和溶液。
6.3 试验步骤
6.3.1 试料
按表1称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为m0。
6.3.2 平行试验
平行做2份试验,取其平均值。
6.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3.4 测定
6.3.4.1 将试料置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(6.2.3),盖上表面皿,低温加热至试料完全溶
解,取下,冷却至室温。将溶液移入100mL(V0)容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.3.4.2 移取10.00mL(V1)试液于100mL分液漏斗中。
6.3.4.3 加入1mL硫代乙醇酸(6.2.6)、1滴2,4-二硝基酚饱和溶液(6.2.14),用碳酸铵溶液(6.2.8)调
至溶液呈黄色,再过量加入5mL,加水稀释至体积约30mL,加入1mL钽试剂-乙醇溶液(6.2.9),混
匀,放置10min。加入15mL苯(6.2.2),振荡3min,静置分层,弃去水相。加入15mL水洗涤有机
相,振荡15s,静置分层,弃去水相。加入15mL盐酸(6.2.5),振荡3min,静置分层。
6.3.4.4 将水相移入50mL分液漏斗中,加入1滴2,4-二硝基酚饱和溶液(6.2.14),用氨水(6.2.7)调至
溶液呈黄色,逐滴加入盐酸(6.2.4)直至黄色褪去,再加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(6.2.11)、0.5mL
8-羟基喹啉溶液(6.2.10),混匀,放置5min。加入10.00mL三氯甲烷(6.2.1),振荡3min,静置分层,弃
去水相,将有机相移入10mL干燥的比色管中。
6.3.4.5 移取部分试液于1cm干燥的比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波
长390nm处测量其吸光度,从工作曲线上查得相应的铝的质量(m1)。
6.3.5 工作曲线的绘制
6.3.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL铝标准溶液(6.2.13)分别
置于一组100mL分液漏斗中,加入15mL水,按6.3.4.3~6.3.4.4进行。
6.3.5.2 移取部分试液于1cm干燥的比色皿中,以工作曲线系列标准溶液中“零”浓度溶液为参比,于
分光光度计波长390nm处测量其吸光度,以铝的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工
作曲线的线性相关系数应不小于0.999。
6.4 试验数据处理
6.5 精密度
6.5.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
6.5.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这2个测试结果
绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用线
性内插法或外延法求得。
7 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法
7.1 方法概述
试料用盐酸溶解,用抗坏血酸和邻二氮杂菲掩蔽三价铁离子、二价铜离子等干扰元素。在pH5.8
的乙酸-乙酸钠缓冲溶液存在下,加入铬天青S-氯化十四烷基吡啶与三价铝离子生成蓝绿色络合物,于
分光光度计波长625nm处测量其吸光度,根据工作曲线计算得到铝的质量。
7.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
7.2.1 盐酸(1+1):移取500mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
7.2.2 盐酸(1+19):将100mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于1900mL水中,混匀。
7.2.3 氨水(1+1):将500mL氨水(ρ=0.90g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
7.2.4 2,4-二硝基酚乙醇溶液(1g/L):称取0.1g2,4-二硝基酚,溶于50mL无水乙醇中,用无水乙醇
稀释至100mL,混匀。
7.2.5 抗坏血酸溶液(10g/L):称取1.0g抗坏血酸,溶于50mL水中,用水稀释至100mL,混匀,用时
现配。
7.2.6 邻二氮杂菲溶液(10g/L):称取5.0g邻二氮杂菲,溶于100mL无水乙醇中,用水稀释至
500mL,混匀。
7.2.7 铬天青S-氯化十四烷基吡啶溶液:称取0.15g铬天青S和1g氯化十四烷基吡啶,分别溶于少量
水中,然后混合,用水稀释至500mL,混匀。
7.2.8 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.8):称取90.2g无水乙酸钠溶于水中,加入6.0mL冰乙酸(ρ=
1.05g/mL),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.2.9 铝标准贮存溶液(1mg/mL):称取1.0000g铝(wAl≥99.99%)置于300mL烧杯中,加入
60mL盐酸(7.2.1),低温加热至溶解完全,取下,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,加入40mL盐
酸(7.2.1),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg铝。或使用有证标准溶液。
7.2.10 铝标准溶液(1μg/mL):移取25.00mL铝标准贮存溶液(7.2.9)置于250mL容量瓶中,加入
5mL盐酸(7.2.1),用水稀释至刻度,混匀。再移取5.00mL该溶液置于500mL容量瓶中,加入10mL
盐酸(7.2.1),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1μg铝。用时现配。
7.3 试验步骤
7.3.1 试料
称取0.10g样品(第5章),精确至0.0001g,记为m2。
7.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
7.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3.4 测定
7.3.4.1 将试料置于200mL烧杯中,加入5mL水、2mL盐酸(7.2.1),待剧烈反应后,加热蒸发至溶液
体积约1mL,冷却至室温。将溶液移入100mL(V2)容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。按表4分取相
应体积(V3)的试液,置于100mL容量瓶中。
注:此溶液中,当铜质量浓度大于10μg/mL,镉质量浓度大于10μg/mL,锶质量浓度大于20μg/mL时,对铝含量
的测定可能存在干扰。
7.3.4.2 加水稀释至溶液体积约50mL,加入4滴2,4-二硝基酚乙醇溶液(7.2.4),滴加氨水(7.2.3)至
溶液呈黄色,再逐滴加入盐酸(7.2.2)直至黄色褪去。
7.3.4.3 先后加入2mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、2mL邻二氮杂菲溶液(7.2.6),分别混匀。沿瓶壁加入
10mL铬天青S-氯化十四烷基吡啶溶液(7.2.7),轻轻混匀,加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液
(7.2.8),用水稀释至刻度,混匀,放置20min。
7.3.4.4 移取部分试液于1cm的比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计波长
625nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铝的质量(m3)。
7.3.5 工作曲线的绘制
7.3.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝标准溶液(7.2.10)分
别置于7个100mL容量瓶中,按7.3.4.2、7.3.4.3进行。
7.3.5.2 移取部分试液于1cm的比色皿中,以工作曲线系列标准溶液中“零”浓度溶液为参比,于分光
光度计波长625nm处测量其吸光度。以铝的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲
线的线性相关系数应不小于0.999。
7.4 试验数据处理
7.5 精密度
7.5.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线
性内插法或外延法求得。
7.5.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表6给出的平均值范围内,这2个测试结果
绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表6数据采用线
性内插法或外延法求得。
8 8-羟基喹啉重量法
8.1 方法概述
试料用盐酸和硝酸溶解,在还原性乙酸介质中,用苯甲酸铵沉淀铝,过滤分离。用盐酸、酒石酸溶解
沉淀,在乙酸铵缓冲介质中,用8-羟基喹啉沉淀铝,将沉淀过滤、洗净,干燥至恒重,计算铝的质量分数。
8.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
8.2.1 七水合亚硫酸钠(Na2SO3·7H2O)。
8.2.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
8.2.3 氨水(1+3)。
8.2.4 盐酸(1+3)。
8.2.5 硝酸(3+1)。
8.2.6 乙酸溶液(1+9)。
8.2.7 盐酸羟胺-氯化铵混合溶液:称取50g盐酸羟胺和50g氯化铵,用50mL冰乙酸(ρ=
1.05g/mL)及少量水溶解,用水稀释至1000mL,混匀。
8.2.8 苯甲酸铵溶液(100g/L):称取100g苯甲酸铵溶于温水中,加入0.001g麝香草酚,冷却后用水
稀释至1000mL,混匀。
8.2.9 苯甲酸铵洗液:量取100mL苯甲酸铵溶液(8.2.8),溶于900mL水中,加入20mL冰乙酸(ρ=
1.05g/mL),混匀。
8.2.10 酒石酸溶液(500g/L):称取500g酒石酸溶于水中,用水稀释至1000mL,混匀。
8.2.11 8-羟基喹啉溶液(20g/L):称取20g8-羟基喹啉溶于80mL冰乙酸(ρ=1.05g/mL),用水稀释
至1000mL,混匀。用中速滤纸过滤,储存于棕色瓶中。
8.2.12 乙酸铵溶液(600g/L):称取600g乙酸铵溶于水中,用水稀释至1000mL,混匀。
8.2.13 溴酚蓝乙醇溶液(2.0g/L):称取0.2g溴酚蓝,溶于50mL无水乙醇中,用无水乙醇稀释至
100mL,混匀。
8.2.14 中性红乙醇溶液(0.5g/L):称取0.05g中性红,溶于50mL无水乙醇中,用无水乙醇稀释至
100mL,混匀。
8.3 试验步骤
8.3.1 试料
按表7称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为m4。
8.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
8.3.4 测定
8.3.4.1 将试料置于400mL烧杯中,加入25mL水,按表7缓慢加入相应体积的盐酸(8.2.2),加入
2mL硝酸(8.2.5),盖上表面皿。待剧烈反应后,加热至试料完全溶解。如有残余物,用中速定量滤纸
过滤,用热水洗涤烧杯及残余物各5次~6次,弃去残余物。合并滤液和洗涤液,加热煮沸1min~
2min,......
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