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| 标准编号 | GB/T 13748.15-2026 (GB/T13748.15-2026) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第15部分：锌含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 15: Determination of zinc content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.20 | | 字数估计 | 14,125 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.15-2013 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13748.15-2026: 镁及镁合金化学分析方法 第15部分：锌含量的测定
GB/T 13748.15-2026 英文版: Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 15: Determination of zinc content
ICS 77.120.20
CCSH12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13748.15-2013
镁及镁合金化学分析方法
第15部分:锌含量的测定
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了火焰原子吸收光谱法、PAN分光光度法和滴定法测定镁及镁合金中锌含量的方法。
本文件适用于镁及镁合金中锌含量的测定。火焰原子吸收光谱法测定范围(质量分数):0.0050%~
10.00%;PAN分光光度法测定范围(质量分数):0.0050%~0.100%;滴定法测定范围(质量分数):
0.10%~8.00%。
锌质量分数为0.0050%~0.100%时,采用PAN分光光度法为仲裁方法;锌质量分数为大于0.100%~
8.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 样品
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5 火焰原子吸收光谱法
5.1 方法概述
试料用盐酸、过氧化氢和/或氢氟酸分解,采用空气-乙炔贫燃性火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长
213.9nm处测量锌的吸光度,根据工作曲线查得锌的质量浓度,计算得到锌的质量分数。
5.2 仪器设备
火焰原子吸收光谱仪,附有锌空心阴极灯。仪器应满足下列条件。
---特征浓度:在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度不大于0.025μg/mL。
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%;用
最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差不超过最高浓度
平均吸光度的0.5%。
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度分为5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比
不小于0.7。
5.3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。
5.3.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
5.3.2 过氧化氢 (ρ=1.10g/mL)。
5.3.3 盐酸(1+1)。
5.3.4 锌标准贮存溶液(1mg/mL):使用有证标准溶液,或按以下方式进行制备。
---称取1.0000g锌(wZn≥99.99%)置于400mL烧杯中,盖上表面皿,加入20mL水、50mL盐
酸(5.3.3),低温加热使其完全溶解。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1mL含1mg锌。
---称取1.2600g基准试剂氧化锌(预先在1000℃灼烧1h,并于干燥器中冷却至室温)置于
400mL烧杯中,盖上表面皿,加入50mL盐酸(5.3.3),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锌。
5.3.5 锌标准溶液(50μg/mL):移取25.00mL锌标准贮存溶液(5.3.4)于500mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg锌。
5.4 试验步骤
5.4.1 试料
称取0.25g样品(第4章),精确至0.0001g,记为m0。
5.4.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
5.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4.4 测定
5.4.4.1 将试料置于250mL烧杯中,盖上表面皿,分次加入总量为20mL的盐酸(5.3.3),5滴过氧化
氢(5.3.2),低温加热,必要时加入2滴氢氟酸(5.3.1),继续加热至完全溶解,煮沸5min,冷却。
5.4.4.2 根据试料中锌的质量分数,按以下方式进行操作。
---锌质量分数为0.0050%~0.100%时,将试液移入100mL容量瓶中,必要时过滤,用水稀释至
刻度,混匀,体积记为V0。
---锌质量分数为大于0.100%~10.00%时,按表1将试液移入相应的容量瓶中,必要时过滤,用
水稀释至刻度,混匀,体积记为V0;再按表1移取一定体积(V1)的试液于相应容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀,体积记为V2。
5.4.4.3 与相应的标准曲线同时操作,采用空气-乙炔贫燃性火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长213.9nm
处,以水调零,测定锌的吸光度,减去随同试料的空白试验溶液的吸光度后,从工作曲线上查出相应的锌
质量浓度(ρ)。
5.4.5 工作曲线的绘制
5.4.5.1 根据试料中锌的质量分数,工作曲线系列标准溶液按以下方式进行配制。
---锌质量分数为0.0050%~0.010%:移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL锌标准
溶液(5.3.5),分别置于一组100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
---锌质量分数为大于0.010%~10.00%:移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
5.00mL锌标准溶液(5.3.5)分别置于一组250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.4.5.2 将系列标准溶液于火焰原子吸收光谱仪上,采用空气-乙炔贫燃性火焰,于波长213.9nm处,
以水调零,测量系列标准溶液的吸光度。以锌的质量浓度为横坐标,对应的吸光度减去“零浓度”溶液吸
光度后为纵坐标,绘制工作曲线。
5.5 试验数据处理
5.6 精密度
5.6.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
5.6.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用
线性内插法或外延法求得。
6 PAN分光光度法
6.1 方法概述
试料以盐酸和过氧化氢溶解,用三正辛胺二甲苯溶液萃取锌,以硝酸钾-碘化钾混合液将锌反萃入
水相。在pH10左右,用三氯甲烷萃取1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与锌的有色络合物,于分光光度
计波长550nm处测量其吸光度,根据工作曲线查得锌的质量,计算得到锌的质量分数。
6.2 仪器
分光光度计。
6.3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。
6.3.1 三氯甲烷。
6.3.2 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
6.3.3 盐酸(1+1)。
6.3.4 盐酸(1+5)。
6.3.5 氨水(1+1)。
6.3.6 PAN乙醇溶液(1g/L)。
6.3.7 三正辛胺二甲苯溶液(1+20),使用过的三正辛胺二甲苯溶液可在提纯后循环使用。提纯方法:
将三正辛胺二甲苯溶液与等体积碳酸钠溶液(0.5mol/L)振荡,弃去水相。再加等体积盐酸(1+10)振
荡,弃去水相,依次反复振荡数次,最后一次与碳酸钠溶液振荡后用水洗涤至水相中无金属离子反应
[PAN乙醇溶液(6.3.6)检查洗涤过的水为黄色]为止。再与等体积盐酸(6.3.4)振荡2min,静置后弃去
水相,有机相贮存备用。
6.3.8 硝酸钾-碘化钾混合溶液:50g硝酸钾和10g碘化钾溶于水后稀释至1000mL,混匀。提纯方
法:于混合溶液中加入3mL~5mLPAN乙醇溶液(6.3.6),用三氯甲烷(6.3.1)萃取2次(每次30mL~
50mL),弃去有机相,水溶液过滤于试剂瓶中,贮存备用。
6.3.9 磺基水杨酸溶液(100g/L)。
6.3.10 BCO乙醇溶液(1g/L):称取0.5gBCO(双环己酮草酰二腙)溶于250mL乙醇(95%)中,用水
稀释至500mL容量瓶中,混匀。
6.3.11 锌标准贮存溶液(1mg/mL):称取0.5000g锌(wZn≥99.99%)于烧杯中,加入20mL盐酸
(6.3.3),加热使之溶解完全,冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1mg锌。或使用有证标准溶液。
6.3.12 锌标准溶液(4μg/mL):移取4.00mL锌标准贮存溶液(6.3.11)于1000mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含4μg锌。
6.4 试验步骤
6.4.1 试料
称取0.50g样品(第4章),精确至0.0001g,计为m1。
6.4.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
6.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4.4 测定
6.4.4.1 将试料置于100mL烧杯中,盖上表面皿,加入10mL盐酸(6.3.3),滴加3滴~4滴过氧化氢
(6.3.2),加热使之溶解完全。蒸发至近干,再用盐酸(6.3.4)溶解,冷却。
6.4.4.2 按表4将试液移入容量瓶中,用盐酸(6.3.4)稀释至刻度,混匀,体积记为V3。移取15.00mL
试液于125mL分液漏斗中。
6.4.4.3 加入20mL三正辛胺二甲苯溶液(6.3.7),振荡1min,分层后弃去水相。有机相中加入10mL
盐酸(6.3.4),振荡10s,分层后弃去水相。
6.4.4.4 有机相中加入20mL硝酸钾-碘化钾混合溶液(6.3.8),振荡1min。分层后,水相移入另一分
液漏斗。有机相再加入5mL硝酸钾-碘化钾混合溶液(6.3.8),振荡10s,分层后,将水相合并于之前的
水相中,弃去有机相。
6.4.4.5 水相加入5mL磺基水杨酸溶液(6.3.9),混匀,加入2mL氨水(6.3.5),混匀,加入1mLBCO
乙醇溶液(6.3.10),混匀,放置3min~5min。加入1.00mLPAN乙醇溶液(6.3.6),混匀,放置30s。
加入25.00mL三氯甲烷(6.3.1),振荡2min,静置分层后将有机相干过滤于1cm吸收池中。
6.4.4.6 以随同试料的空白试验溶液做参比,于分光光度计波长550nm处测量吸光度。从工作曲线
上查得相应的锌的质量。
6.4.5 工作曲线的绘制
6.4.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锌标准溶液(6.3.12),分
别置于125mL分液漏斗中,加入7mL盐酸(6.3.3),用水稀释至20mL,按6.4.4.3~6.4.4.5进行。
6.4.5.2 以工作曲线系列标准溶液中零浓度为参比,于分光光度计波长550nm处测定吸光度,以锌的
质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。
6.5 试验数据处理
6.6 精密度
6.6.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5数据采用线
性内插法或外延法求得。
6.6.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表6给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表6数据采用
线性内插法或外延法求得。
7 滴定法
7.1 方法概述
试料用盐酸溶解,蒸发除去过量的酸,用盐酸(约2mol/L)溶解残渣,将滤液通过强碱性阴离子交
换树脂。用盐酸(约0.005mol/L)洗脱吸附于树脂上的锌。以双硫腙为指示剂,用EDTA标准滴定溶
液滴定锌,根据消耗EDTA标准滴定溶液的体积,计算得到锌的质量分数。
7.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。
7.2.1 强碱性阴离子交换树脂,不等孔隙或等孔隙,季胺基聚乙烯类1),氯型。含有2%~3%交联度[以
D.V.B(二乙烯基苯)的质量分数表示],颗粒大小宜为150μm~295μm(52目~100目)。
1) 季胺基聚乙烯类,例如Dowexl×2或De-AciditeFFSRA62是适合的市售产品的实例。给出这一信息是为了
方便本文件的使用者,并不表示对这些产品的认可。
7.2.2 丙酮(ρ=0.79g/mL)。
7.2.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
7.2.4 硝酸(ρ=1.40g/mL)。
7.2.5 氨水(ρ=0.90g/mL)。
7.2.6 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
7.2.7 盐酸(170+830)。
7.2.8 盐酸(85+915)。
7.2.9 盐酸(5+995)。
7.2.10 乙酸溶液(约1mol/L):将58mL冰乙酸(ρ=1.05g/mL)用水稀释至1000mL。
7.2.11 乙酸铵溶液(500g/L):将50g乙酸铵(CH3COONH4)溶于水,用水稀释至100mL。
7.2.12 锌标准溶液(0.03059mol/L):称取0.5000g锌(wZn≥99.99%)于烧杯中,加入10mL盐酸
(1+1),加热使之溶解完全,冷却,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.2.14 双硫腙乙醇溶液(0.25g/L):0.025g双硫腙(二苯基硫卡巴腙)以乙醇(95%)溶解并稀释至
100mL。用时现配。
7.2.15 石蕊试纸。
7.2.16 精密pH试纸(pH5~6,间隔0.2单位)。
7.3 仪器
带活塞的玻璃柱,直径20mm,高约400mm。
7.4 试验步骤
7.4.1 离子交换柱的制备
首先用盐酸(7.2.3)连续洗涤除去强碱性阴离子交换树脂(7.2.1)中的细颗粒,直至洗涤后溶液清亮
透明。然后将树脂浸入盐酸(7.2.9)中放置几小时或过夜。在玻璃柱(7.3)的底部、活塞上方放入少量玻
璃纤维以托住树脂。边摇边将树脂悬浮液倒入准备好的玻璃柱中(注意避免形成气泡或气沟),使树脂
柱约150mm高。用约100mL盐酸(7.2.9)以7mL/min速度洗涤交换柱。用预先已加入0.5mL硝
酸(7.2.4)的200mL盐酸(7.2.7)以同样的速度通过交换柱,达到需要的工作状态。交换柱制备完成后
及在分析过程中,树脂应用盐酸(7.2.9)完全浸泡。
7.4.2 试料
称取4.00g样品(第4章),精确至0.0001g,计为m3。
7.4.3 空白试验
随同试料做试剂空白。
7.4.4 试液的制备
7.4.4.1 将试料置于400mL烧杯中,加入约50mL水,盖上玻璃表面皿,慢慢加入30mL盐酸(7.2.3)。
剧烈反应后,加入2滴过氧化氢(7.2.6),缓慢加热至沸。继续煮沸至过氧化氢(7.2.6)全部分解。若锌
含量大于1.00%,则将溶液移入250mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,混匀,体积计为V4。
7.4.4.2 将部分试液按照表7移入250mL烧杯中,在沸水浴上蒸发至结晶正好析出,冷却,加入100mL
盐酸(7.2.7)和0.5mL硝酸(7.2.4),加热使溶解。
7.4.4.3 如果试液中含有不溶性锆或蒸发过程中有二氧化硅沉淀析出,用致密滤纸过滤,并用少量热盐
酸(7.2.7)充分洗涤。
7.4.5 离子交换
7.4.5.1 冷却试液(7.4.4.3),以5mL/min~7mL/min速度通过离子交换柱(7.4.1),用4份25mL盐
酸(7.2.7)连续洗涤烧杯和交换柱,然后用100mL盐酸(7.2.8)以5mL/min~7mL/min速度洗......
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