标准搜索结果: 'GB/T 13748.2-2026'
| 标准编号 | GB/T 13748.2-2026 (GB/T13748.2-2026) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第2部分：锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 2: Determination of tin, beryllium, copper, nickel and titanium content - Spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.20 | | 字数估计 | 26,289 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.2-2005, GB/T 13748.11-2005, GB/T 13748.12-2013, GB/T 13748.14-2013, GB/T 13748.19-2005 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13748.2-2026: 镁及镁合金化学分析方法 第2部分：锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法
GB/T 13748.2-2026 英文版: Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 2: Determination of tin, beryllium, copper, nickel and titanium content - Spectrophotometric method
ICS 77.120.20
CCSH12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13748.2-2005、GB/T 13748.11-2005、GB/T 13748.12-2013
GB/T 13748.14-2013、GB/T 13748.19-2005
镁及镁合金化学分析方法
第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定
分光光度法
2026-05-25发布 2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件描述了采用分光光度法测定镁及镁合金中锡、铍、铜、镍、钛含量的方法。
本文件适用于镁及镁合金中锡、铍、铜、镍、钛含量的测定,测定范围见表1。新亚铜灵萃取光度法
适用于镁及镁合金中铜含量的测定,新亚铜灵分光光度法适用于镁合金中铜含量的测定,草酰二酰肼分
光光度法适用于不含锆的镁及镁合金中铜含量的测定。
铜含量为0.0020%~0.20%时,采用新亚铜灵萃取光度法作为仲裁方法;铜含量大于0.20%时,采
用新亚铜灵分光光度法作为仲裁方法。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
4.2 酸度计,附玻璃电极。
5 样品
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6 锡含量的测定
6.1 方法概述
试料用硝酸分解,在氯化铵存在下加入铁盐,用氢氧化钠调节溶液pH 值为7~8,共沉淀锡分离
镁,用硫酸溶解沉淀。在硫酸-柠檬酸介质中,四价锡离子与邻苯二酚紫和溴化十六烷基三甲铵形成绿
色络合物,于分光光度计波长662nm处测量其吸光度,根据工作曲线查得锡的质量,计算得到锡的质
量分数。三价铁离子的干扰用抗坏血酸消除。
6.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
6.2.1 氯化铵,优级纯。
6.2.2 氨水(ρ=0.90g/mL)。
6.2.3 硝酸(1+1)。
6.2.4 硫酸(1+1)。
6.2.5 硫酸-过氧化氢:100mL硫酸(1.0mol/L)含2滴~3滴过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
6.2.6 硫酸-柠檬酸混合酸:称取25.0g柠檬酸(C6H8O7)溶于400mL水中,缓慢加入30mL硫酸
(ρ=1.84g/mL),用水稀释至500mL,混匀。
6.2.7 氢氧化钠溶液(200g/L)。
6.2.8 抗坏血酸溶液(20g/L)。用时配制。
6.2.9 邻苯二酚紫溶液(1.0g/L)。
6.2.10 溴化十六烷基三甲铵溶液(0.3g/L):称取0.15g溴化十六烷基三甲铵(C19H42BrN)溶于
350mL无水乙醇(ρ=0.79g/mL)中,用水稀释至500mL,混匀。
6.2.11 铁溶液(1g/L):称取0.484g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)于烧杯中,加入6mL盐酸(1+1),
用水溶解稀释至100mL,混匀。
6.2.12 氯化铵洗液(10g/L):称取1g氯化铵(6.2.1)溶于100mL水中,加入1mL氨水(6.2.2)。
6.2.13 锡标准贮存溶液(0.1mg/mL):称取0.1000g金属锡(wSn≥99.9%)于150mL烧杯中,加入
10mL硫酸(ρ=1.84g/mL),加热至完全溶解冒硫酸白烟,冷却,加入25mL硫酸(ρ=1.84g/mL),用
硫酸(1+9)移入1000mL容量瓶中,用硫酸(1+9)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg锡。或
使用有证标准溶液。
6.2.14 锡标准溶液(5.0μg/mL):移取25.00mL锡标准贮存溶液(6.2.13)于500mL容量瓶中,用硫
酸(1+9)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5.0μg锡。用时配制。
6.3 试验步骤
6.3.1 试料
按表2称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为m0。
6.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
6.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3.4 测定
6.3.4.1 将试料置于300mL烧杯中,加入约50mL水,分次加35mL硝酸(6.2.3),盖上表面皿,加热
至试料完全溶解,煮沸5min,用水洗表面皿及杯壁,加水至150mL。
6.3.4.2 加入5mL铁溶液(6.2.11)、10g氯化铵(6.2.1),用氨水(6.2.2)调至初现氢氧化铁沉淀(此时溶
液pH为6~7),加入6mL~7mL氨水(6.2.2),加水至200mL,煮沸1min~2min。
6.3.4.3 取下稍冷,趁热用快速滤纸过滤,用热氯化铵洗液(6.2.12)洗涤烧杯及沉淀各8次~10次,弃
去滤液。用20mL热硫酸-过氧化氢(6.2.5)溶解沉淀于原烧杯中,用水洗涤4次~5次。用氢氧化钠溶
液(6.2.7)调至初现褐色沉淀,用硫酸(6.2.4)调至沉淀恰好溶解并过量1滴,加热至试液清亮。
6.3.4.4 按表2将试液移入相应容量瓶(V0)中,用水稀释至刻度,混匀。按表2分取试液(V1)于50mL
容量瓶中,加入10.0mL硫酸-柠檬酸混合酸(6.2.6)、5.0mL抗坏血酸溶液(6.2.8),混匀,加入3.0mL
邻苯二酚紫溶液(6.2.9)、3.0mL溴化十六烷基三甲铵溶液(6.2.10)(每加一种试剂应轻轻混匀),用水
稀释至刻度,混匀,放置30min。
6.3.4.5 将部分试液移入1cm比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计(4.1)波长
662nm处测量其吸光度,从工作曲线上查得锡的质量(mSn)。
6.3.5 工作曲线的绘制
6.3.5.1 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锡标准溶液(6.2.14)置于一组
50mL容量瓶中,分别加入10.0mL硫酸-柠檬酸混合酸(6.2.6)、5.0mL抗坏血酸溶液(6.2.8),混匀,分
别加入3.0mL邻苯二酚紫溶液(6.2.9)、3.0mL溴化十六烷基三甲铵溶液(6.2.10)(每加一种试剂应轻
轻混匀),用水稀释至刻度,混匀,放置30min。
6.3.5.2 将部分系列标准溶液移入1cm比色皿中,以工作曲线系列标准溶液中“零”浓度溶液为参比,
于分光光度计(4.1)波长662nm处测量其吸光度,以锡的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制
工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。
6.4 试验数据处理
6.5 精密度
6.5.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,2个测试结果的
绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性
内插法或外延法求得。
6.5.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,2个测试结果的
绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线性
内插法或外延法求得。
7 铍含量的测定
7.1 方法概述
试料以盐酸溶解,以乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钠为掩蔽剂,在氨-硝酸铵缓冲溶液中,铍与依莱铬
氰蓝R、溴化十六烷基三甲胺形成三元络合物,于分光光度计波长558nm处测量其吸光度,根据工作曲
线查得铍的质量,计算得到铍的质量分数。
7.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
7.2.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
7.2.2 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
7.2.3 盐酸(1+1)。
7.2.4 氨水(1+1)。
7.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L)。
7.2.6 酒石酸钠溶液(100g/L)。
7.2.7 依莱铬氰蓝R溶液(2g/L):称取0.50g依莱铬氰蓝R(C23H15O9SNa3,简称SCR)置于烧杯中,
加入4mL硝酸(1+1),混匀,加水溶解完全,过滤于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.2.8 溴化十六烷基三甲胺溶液(3g/L):称取0.75g溴化十六烷基三甲胺(C19H42BrN)溶解于200mL温
水中,加入10mL无水乙醇(ρ=0.79g/mL),过滤于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.2.9 氨-硝酸铵缓冲溶液:称取45g硝酸铵溶解于400mL水中,加入65mL氨水(ρ=0.90g/mL),
混匀,在酸度计(4.2)上用氨水(7.2.4)或硝酸(1+1)调节至pH为9.6,用水稀释至500mL,混匀。
7.2.10 镁溶液(10mg/mL):称取2.50g金属镁(wMg≥99.9%,wBe<0.0001%)置于500mL烧杯中,
盖上表面皿,分次加入75mL盐酸(7.2.3),待剧烈反应停止后,缓慢加热至溶解完全,冷却,移入250mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.2.11 铍标准贮存溶液(100μg/mL):按以下方式配制和标定,或使用有证标准溶液。
a) 配制:称取0.500g硫酸铍(BeSO4·4H2O)溶解于50mL水中,过滤于250mL容量瓶中,加
入85mL盐酸(7.2.3),用水稀释至刻度,混匀。
b) 标定:移取50.00mL(V)铍标准贮存溶液于250mL烧杯中,加30mL水,加热煮沸,取下,加
入4mLEDTA溶液(7.2.5)、3滴百里酚蓝乙醇溶液(1g/L),滴加氨水(7.2.4)至溶液呈明显
的蓝色并过量5滴,加热至微沸,在近沸下保温30min,取下,放置12h以上。用中速定量滤
纸过滤,以氨水(5+95)洗涤烧杯5次~6次,洗涤沉淀7次~8次。将沉淀连同滤纸移入已恒
重的瓷坩埚中,干燥、灰化,于1000℃灼烧45min,取出,稍冷。置于干燥器中冷却40min,称
量,重复灼烧至恒重(m)。
7.2.12 铍标准溶液A(0.5μg/mL):移取2.50mL铍标准贮存溶液(7.2.11)于500mL容量瓶中,加入
150mL盐酸(7.2.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5μg铍。用时现配。
7.2.13 铍标准溶液B(0.2μg/mL):移取1.00mL铍标准贮存溶液(7.2.11)于500mL容量瓶中,加入
150mL盐酸(7.2.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.2μg铍。用时现配。
7.2.14 对硝基苯酚溶液(2g/L)。
7.3 试验步骤
7.3.1 试料
按表5称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为m1。
7.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
7.3.3 空白试验
按表5移取镁溶液(7.2.10)于相应容量瓶中,按7.3.4.3~7.3.4.5步骤进行。
7.3.4 测定
7.3.4.1 将试料置于250mL烧杯中,加入20mL水,盖上表面皿,沿杯壁缓慢加入25mL盐酸(7.2.3),待
剧烈反应停止后,加入1滴过氧化氢(7.2.2)[含锆的镁合金需加入2滴氢氟酸(7.2.1)],加热溶解完全,
取下,冷却至室温。
7.3.4.2 按表5将试液移入相应容量瓶(V2)中(若浑浊需过滤),用水稀释至刻度,混匀。按表5分取试
液(V3)于相应容量瓶中,补加相应体积的镁溶液(7.2.10)后,混匀。
7.3.4.3 加入2mL酒石酸钠溶液(7.2.6),按表5加入EDTA溶液(7.2.5)和1滴对硝基苯酚溶液(7.2.14),
用氨水(7.2.4)调节溶液呈浅黄色并过量1.5mL。
7.3.4.4 加入4mL氨-硝酸铵缓冲溶液(7.2.9)、4mL溴化十六烷基三甲胺溶液(7.2.8),缓慢混匀,放
置5min,在不断摇动下加入5mL依莱铬氰蓝R溶液(7.2.7),混匀,放置5min,用水稀释至刻度,混
匀,放置10min。
7.3.4.5 将部分溶液移入1cm比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计(4.1)波长
558nm处测量其吸光度,从工作曲线上查得铍的质量(mBe)。
7.3.5 工作曲线的绘制
7.3.5.1 根据铍的质量分数,工作曲线系列标准溶液按以下方式进行配制。
---铍的质量分数为0.0002%~0.0050%时:分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
5.00mL铍标准溶液B(7.2.13)置于一组100mL容量瓶中,加入10.0mL镁溶液(7.2.10),混
匀,按7.3.4.3~7.3.4.4步骤进行。
---铍的质量分数为>0.0050%~0.020%时:分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、
10.00mL铍标准溶液A(7.2.12)于一组50mL容量瓶中,加入2.0mL镁溶液(7.2.10),混匀,
按7.3.4.3~7.3.4.4步骤进行。
7.3.5.2 将部分系列标准溶液移入1cm比色皿中,以工作曲线系列标准溶液中“零”浓度溶液为参比,
于分光光度计(4.1)波长558nm处测量其吸光度。以铍的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制
工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。
7.4 试验数据处理
7.5 精密度
7.5.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表6给出的平均值范围内,2个测试结果的
绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表6数据采用线性
内插法或外延法求得。
7.5.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表7给出的平均值范围内,2个测试结果的
绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表7数据采用线性
内插法或外延法求得。
8 铜含量的测定
8.1 新亚铜灵萃取光度法
8.1.1 方法概述
试料用盐酸、过氧化氢溶解,用柠檬酸铵掩蔽三价铁离子,用盐酸羟胺将二价铜离子还原至一价铜
离子,调节溶液pH为5,铜与新亚铜灵生成黄色络合物,以三氯甲烷萃取,于分光光度计波长460nm
处测量其吸光度,根据工作曲线查得铜的质量,计算得到铜的质量分数。
8.1.2 试剂或材料
警示:三氯甲烷为剧毒物质,操作时有责任按照规定要求佩戴防护用品,避免接触皮肤和衣物,并在
通风橱中完成操作。
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
8.1.2.1 三氯甲烷。
8.1.2.2 过氧化氢(ρ=1.10g/mL),优级纯。
8.1.2.3 盐酸(1+1):移取500mL盐酸(ρ=1.19g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
8.1.2.4 盐酸羟胺溶液(100g/L),用时现配。
8.1.2.5 柠檬酸铵溶液(500g/L)。
8.1.2.6 氨水(1+1):移取500mL氨水(ρ=0.90g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
8.1.2.7 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲(新亚铜灵)乙醇溶液(1g/L)。
8.1.2.8 铜标准贮存溶液(1mg/mL):称取1.0000g金属铜(wCu≥99.99%)于250mL烧杯中,加入
15mL硝酸(ρ=1.42g/mL),缓慢加热至溶解完全,冷却,用水移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。或使用有证标准溶液。
8.1.2.9 铜标准溶液A(10μg/mL):移取10.00mL铜标准贮存溶液(8.1.2.8)置于100mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。再分取25.00mL该溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含10μg铜。用时现配。
8.1.2.10 铜标准溶液B(1μg/mL):移取25.00mL铜标准溶液A(8.1.2.9)置于250mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg铜。用时现配。
8.1.3 试验步骤
8.1.3.1 试料
按表8称取样品(第5章),精确至0.0001g,记为m2。
8.1.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
8.1.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
8.1.3.4 测定
8.1.3.4.1 将试料置于250mL烧杯中,按表8加入盐酸(8.1.2.3),滴加3滴~5滴过氧化氢(8.1.2.2),
缓缓加热至试料完全溶解,加热蒸发至试液体积约5mL,冷却。
8.1.3.4.2 铜的质量分数不大于0.05%时,将试液置于125mL分液漏斗中,用水稀释至约30mL。铜
的质量分数大于0.05%时,将试液移入100mL容量瓶(V4)中,用水稀释至刻度,混匀。按表8分取
10.00mL试液(V5),置于125mL分液漏斗中,用水稀释至约30mL。
8.1.3.4.3 于分液漏斗中加入15mL柠檬酸铵溶液(8.1.2.5)、5mL盐酸羟胺溶液(8.1.2.4),用氨水
(8.1.2.6)调节溶液pH 为5,按表9加入新亚铜灵乙醇溶液(8.1.2.7)(每加一种试剂应轻混匀),加入
10.00mL三氯甲烷(8.1.2.1),振荡2min,静置分层后,将有机相用滤纸干过滤于干燥的10mL比色
管中。
8.1.3.4.4 将部分溶液移入干燥的1cm比色皿中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计
(4.1)波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得铜的质量(mCu)。
8.1.3.5 工作曲线的绘制
8.1.3.5.1 根据铜的质量分数,工作曲线系列标准溶液按以下方式进行配制。
---铜的质量分数为0.00030%~0.0010%时:分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、
8.00mL、10.00mL铜标准溶液B(8.1.2.10)置于一组125mL分液漏斗中,用水稀释至约
30mL,按8.1.3.4.3步骤进行。
---铜的质量分数为>0.0010%~0.200%时:分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
4.00mL、5.00mL铜标准溶液A(8.1.2.9),分别置于一组125mL分液漏斗中,用水稀释至约
30mL,按8.1.3.4.3步骤进行。
8.1.3.5.2 将部分系列标准溶液移入干燥的1cm比色皿中,以工作曲线系列标准溶液中“零”浓度溶液
为参比,于分光光度计(4.1)波长460nm处测量其吸光度。以铜的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐
标,绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。
8.1.4 试验数据处理
8.1.5 精密度
8.1.5.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表10给出的平均值范围内,2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表10数据采用线
性内插法或外延法求得。
8.1.5.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表11给出的平均值范围内,2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表11数据采用
线性内插法或外延法求得。
8.2 新亚铜灵分光光度法
8.2.1 方法概述
试料用盐酸和过氧化氢溶解,在柠檬酸铵存在下用盐酸羟胺将二价铜离子还原至一价铜离子,在溶
液pH约为6时,铜与新亚铜灵生成黄色络合物,于分光光度计波长455nm处测量其吸光度,根据工作
曲线查得铜的质量,计算得到铜的质量分数。
8.2.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
8.2.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
8.2.2.2 盐酸(1+1)。
8.2.2.3 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
8.2.2.4 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲(新亚铜灵)乙醇溶液(1g/L)。
8.2.2.5 柠檬酸铵溶液(500g/L)。
8.2.2.6 铜标准溶液(100μg/mL):称取0.0500g金属铜(wCu≥99.99%)于300mL烧杯中,加入
20mL水及10mL硝酸(1+1),低温加热至完全溶解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg铜。或使用有证标准溶液。
8.2.3 试验步骤
8.2.3.1 试料
称取0.50g样品(第5章),精确至0.0001g,记为m3。
8.2.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
8.2.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
8.2.3.4 测定
8.2.3.4.1 将试料置于200mL烧杯中,缓慢加入15mL盐酸(8.2.2.2),滴加2滴~3滴过氧化氢(8.2.2.1),
缓慢加热至试料完全溶解,冷却至室温,移入250mL容量瓶(V6)中,用水稀释至刻度,混匀。
8.2.3.4.2 移取10.00mL试液(V7)于100mL容量瓶中,加入5mL柠檬酸铵溶液(8.2.2.5),混匀,加
入5mL盐酸羟胺溶液(8.2.2.3),混匀,静置片刻,边摇边加入10mL新亚铜灵乙醇溶液(8.2......
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