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| 标准编号 | GB/T 13748.3-2026 (GB/T13748.3-2026) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第3部分：锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 3: Determination of lithium, silver content - Flame atomic absorption spectrometry method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.20 | | 字数估计 | 14,146 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.3-2005, GB/T 13748.6-2005 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 13748.3-2026: 镁及镁合金化学分析方法 第3部分：锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 13748.3-2026 英文版: Methods for chemical analysis of magnesium and magnesium alloys - Part 3: Determination of lithium, silver content - Flame atomic absorption spectrometry method
ICS 77.120.20
CCSH12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13748.3-2005,GB/T 13748.6-2005
镁及镁合金化学分析方法
第3部分:锂、银含量的测定
火焰原子吸收光谱法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》的第3部分。GB/T 13748已经发布了以下
部分:
---第1部分:铝含量的测定;
---第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法;
---第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法;
---第8部分:稀土含量的测定;
---第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法;
---第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:锌含量的测定;
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法;
---第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法;
---第22部分:钍含量的测定;
---第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。
本文件代替GB/T 13748.3-2005《镁及镁合金化学分析方法 锂含量的测定 火焰原子吸收光谱
法》和GB/T 13748.6-2005《镁及镁合金化学分析方法 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法》。本文
件以GB/T 13748.3-2005为主,整合了 GB/T 13748.6-2005的内容。与 GB/T 13748.3-2005和
GB/T 13748.6-2005相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了测定范围(见第1章,GB/T 13748.3-2005的第1章和GB/T 13748.6-2005的第1章);
b) 更改了测定锂含量的试剂要求(见6.2,GB/T 13748.3-2005的第3章);
c) 更改了锂含量测定的试验操作(见6.3.4,GB/T 13748.3-2005的6.4);
d) 更改了测定锂含量的系列标准溶液的配制方法(见6.3.5.1,GB/T 13748.3-2005的6.5.1);
e) 更改了锂含量计算方式,增加了数值修约要求(见6.4,GB/T 13748.3-2005的第7章);
f) 更改了测定锂含量的精密度要求(见6.5,GB/T 13748.3-2005的第8章);
g) 更改了测定银含量的试剂要求(见7.2,GB/T 13748.6-2005的第3章);
h) 更改了测定银含量的称样量要求(见7.3.1,GB/T 13748.6-2005的6.1);
i) 更改了银含量测定的试验操作(见7.3.4,GB/T 13748.6-2005的6.4);
j) 更改了测定银含量的系列标准溶液的配制方法(见7.3.5.1,GB/T 13748.6-2005的6.5.1);
k) 更改了测定银含量的精密度要求(见7.5,GB/T 13748.6-2005的第8章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国有色金属工业协会提出。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本文件起草单位:东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、昆明冶金研
究院有限公司、中铝检测科技(郑州)有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、航鑫材料科技有限公
司、贵州省分析测试研究院、岛津企业管理(中国)有限公司、鹤壁市产品质量检验检测中心、西安交通大
学、郑州轻研合金科技有限公司、山西八达镁业有限公司、有研工程技术研究院有限公司、青海汇信资产
管理有限责任公司。
本文件主要起草人:蔡雨、周阿蒙、王劲榕、李荣柱、徐思婷、姜辰、王志超、孙松、陈昕、张喜林、杨赟金、
赵扬、商继先、屈雨鑫、杨博、冯含放、杨甲虎、韩颖、石国梁、姜旭敏。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2005年首次发布为GB/T 13748.3-2005;
---本次为第一次修订,并入了GB/T 13748.6-2005《镁及镁合金化学分析方法 银含量的测定
火焰原子吸收光谱法》的内容。
引 言
镁及镁合金是一类重要的轻金属材料,在航空航天、汽车制造、医疗器械、新能源等领域具有广泛应
用。GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》是我国唯一的镁及镁合金化学分析方法系列标准,对于提
高不同实验室间分析检测结果的可靠性和可比性,提升行业内化学分析的技术水平,消除供应商和客户
之间因检测结果差异而造成的贸易纠纷起着重要作用。GB/T 13748覆盖了镁及镁合金中30多种元
素,包含了分光光度法、滴定法、重量法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、光电
直读原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和辉光放电质谱法等多种分析方法,为我国镁及镁合金产品的
研发、生产、应用和贸易等提供重要的技术支撑和保障。
GB/T 13748拟由以下部分构成。
---第1部分:铝含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铝元素含量的方法。
---第2部分:锡、铍、铜、镍、钛含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锡、
铍、铜、镍及钛元素含量的方法。
---第3部分:锂、银含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中锂、银
元素含量的方法。
---第4部分:锰、锆含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中锰、锆元素含量
的方法。
---第8部分:稀土含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中稀土含量的方法。
---第9部分:铁、硅含量的测定 分光光度法。目的在于描述测定镁及镁合金中铁、硅元素含量
的方法。
---第13部分:铅、钙、钾、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金
中铅、钙、钾及钠元素含量的方法。
---第15部分:锌含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中锌元素含量的方法。
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法。目的在于描述测定镁及镁合金中氯元素含量的
方法。
---第20部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于描述用电感耦合
等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。
---第21部分:元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法。目的在于描述用光电直读原子发射
光谱法测定镁及镁合金中杂质元素的含量的方法。
---第22部分:钍含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中钍元素含量的方法。
---第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法。目的在于描述用波长色散X射
线荧光光谱法测定镁及镁合金中杂质元素含量的方法。
---第24部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法。目的在于描述用辉光放电质谱法测定镁
及镁合金中痕量杂质元素含量的方法。
---第25部分:碳含量的测定 红外吸收法。目的在于描述测定镁及镁合金中碳元素含量的
方法。
---第26部分:砷含量和汞含量的测定 原子荧光光谱法。目的在于描述测定镁及镁合金中砷、
汞元素含量的方法。
---第27部分:铬含量的测定。目的在于描述测定镁及镁合金中铬元素含量的方法。
本次修订充分参考了镁及镁合金国内外相关产品标准的规定,同时结合了分析检测的实际需求,更
改了锂、银元素含量的测定范围、试料量、部分试验操作步骤和精密度。修订后的标准能够满足当前镁
及镁合金研发、生产、应用、贸易等对锂含量和银含量定量分析的需求。
镁及镁合金化学分析方法
第3部分:锂、银含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1 范围
本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中锂含量和银含量的方法。
本文件适用于镁及镁合金中锂含量和银含量的测定。测定范围(质量分数):锂含量为0.0020%~
16.00%,银含量为0.010%~4.00%。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 仪器设备
火焰原子吸收光谱仪,附锂、银空心阴极灯。仪器应满足下列条件。
---特征浓度:在与测量试料溶液基体相一致的溶液中,锂的特征浓度不大于0.018μg/mL,银的
特征浓度不大于0.020μg/mL。
---精密度:最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%;用最
低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差不超过最高浓度标准溶液
平均吸光度的0.5%。
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比不小于0.7。
5 样品
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6 锂含量的测定
6.1 方法概述
试料用硝酸溶解,以空气-乙炔贫燃性火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处,测量锂的吸
光度,根据工作曲线法计算得到锂的质量分数。
6.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。
6.2.1 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
6.2.2 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
6.2.3 硝酸(1+1):移取500mL硝酸(ρ=1.42g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
6.2.4 硫酸(1+1):移取500mL硫酸(ρ=1.84g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
6.2.5 锂标准贮存溶液(1mg/mL):称取5.3228g碳酸锂(wLi2CO3≥99.99%)于500mL烧杯中,缓慢
加入120mL硝酸(1+9),加热至完全溶解,煮沸5min,冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锂。或使用有证标准溶液配制。
6.2.6 锂标准溶液A(10μg/mL):移取10.00mL锂标准贮存溶液(6.2.5)于1000mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg锂。
6.2.7 锂标准溶液B(50μg/mL):移取5.00mL锂标准贮存溶液(6.2.5)于100mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg锂。
6.2.8 镁溶液A(20mg/mL):称取20.00g镁(wMg≥99.99%,wLi≤0.0005%)置于2000mL烧杯
中,分次加入总量为600mL硝酸(6.2.3),盖上表面皿,加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.2.9 镁溶液B(1mg/mL):移取25.0mL镁溶液 A(6.2.8)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。
6.3 试验步骤
6.3.1 试料
称取0.50g样品(第5章),精确至0.0001g,记为m0。
6.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
6.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.3.4 测定
6.3.4.1 将试料置于250mL烧杯中,加入10mL水,缓慢加入10mL硝酸(6.2.3),待剧烈反应停止
后,再加入10mL硝酸(6.2.3),可加数滴过氧化氢(6.2.1)溶解,盖上表面皿,加热至溶解完全。如有不
溶物,过滤洗涤。将残渣同滤纸置于铂坩埚中,灰化,于550℃灼烧,冷却。加入2mL硫酸(6.2.4)、
5mL氢氟酸(6.2.2),并逐滴加入硝酸(6.2.3)至溶液清亮,加热蒸发至近干,在750℃灼烧5min,冷却
至室温,用少量的硝酸(6.2.3)溶解残渣,必要时过滤,将此滤液合并于原试液中。
6.3.4.2 按表1将试液(包括处理不溶物后合并的溶液)移入相应容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.3.4.3 于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,与相应系列标
准溶液同时测量锂的吸光度,从工作曲线上查得相应锂的质量浓度(ρLi)。
6.3.5 工作曲线的绘制
6.3.5.1 根据试料中锂的质量分数,系列标准溶液按以下方式进行配制。
---锂质量分数为0.0020%~0.010%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
5.00mL锂标准溶液A(6.2.6),分别置于6个100mL容量瓶中,各加入25mL镁溶液 A
(6.2.8)及5mL硝酸(6.2.3),用水稀释至刻度,混匀。
---锂质量分数为大于0.010%~0.050%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
5.00mL锂标准溶液B(6.2.7),分别置于6个100mL容量瓶中,各加入25mL镁溶液 A
(6.2.8)及5mL硝酸(6.2.3),用水稀释至刻度,混匀。
---锂质量分数为大于0.050%~0.250%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、
5.00mL锂标准溶液 A(6.2.6),分别置于6个100mL容量瓶中,各加入1mL镁溶液 A
(6.2.8),用水稀释至刻度,混匀。
---锂质量分数为大于0.250%~2.50%:移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
4.00mL、5.00mL锂标准溶液A(6.2.6),分别置于7个100mL容量瓶中,各加入2mL镁溶
液B(6.2.9),用水稀释至刻度,混匀。
---锂质量分数为大于2.50%~16.00%:移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
4.00mL锂标准溶液B(6.2.7),分别置于6个100mL容量瓶中,各加入1mL镁溶液B
(6.2.9),用水稀释至刻度,混匀。
6.3.5.2 将系列标准溶液于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调
零,测量系列标准溶液的吸光度。以锂的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
6.4 试验数据处理
6.5 精密度
6.5.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
6.5.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用
线性内插法或外延法求得。
7 银含量的测定
7.1 方法概述
试料用硝酸溶解。在酸性溶液中,加入硫脲络合银。于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以
空气-乙炔贫燃性火焰,测量银的吸光度,根据工作曲线法计算得到银的质量分数。
7.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的二级水。
7.2.1 硝酸(1+1):移取500mL硝酸(ρ=1.42g/mL,优级纯)溶于500mL水中,混匀。
7.2.2 硫脲溶液(50g/L)。
7.2.3 银标准贮存溶液(1mg/mL):按以下方式进行制备,或使用有证标准溶液。
---称取0.2500g银(wAg≥99.99%)置于500mL烧杯中,加入20mL硝酸(7.2.1),盖上表面
皿,加热至完全溶解,继续加热煮沸以除去氮的氧化物,冷却,移入250mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg银。
---称取1.5748g基准硝酸银溶于100mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含1mg银。
7.2.4 银标准溶液(50μg/mL):移取25.00mL银标准贮存溶液(7.2.3)于500mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg银。
7.2.5 镁溶液A(20mg/mL):称取20.00g镁(wMg≥99.99%,wAg≤0.0005%)置于2000mL烧杯
中,分次加入总量为600mL硝酸(7.2.1),盖上表面皿,加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.2.6 镁溶液B(1mg/mL):移取25.0mL镁溶液 A(7.2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。
7.3 试验步骤
7.3.1 试料
称取0.50g样品(第5章),精确至0.0001g,记为m1。
7.3.2 平行试验
平行做2次试验,取其平均值。
7.3.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3.4 测定
7.3.4.1 将试料置于250mL烧杯中,加入10mL水,缓慢加入10mL硝酸(7.2.1),盖上表面皿,待剧
烈反应停止后,再加入10mL硝酸(7.2.1),加热至试料全部溶解,用水冲洗杯壁,煮沸,取下冷却至
室温。
7.3.4.2 根据试料中银含量不同分别操作。
---银质量分数为0.010%~0.100%时,将试液移入100mL(V3)容量瓶中,加入2mL硝酸
(7.2.1)、2mL硫脲溶液(7.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
---银质量分数为大于0.100%~1.00%时,将试液移入100mL(V3)容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。再移取10.00mL试液(V4)于100mL(V5)容量瓶中,加入2mL硝酸(7.2.1)、2mL
硫脲溶液(7.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
---银质量分数为大于1.00%~4.00%时,将试液移入500mL(V3)容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀。再移取10.00mL试液(V4)于100mL(V5)容量瓶中,加入2mL硝酸(7.2.1)、2mL硫脲
溶液(7.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
7.3.4.3 使用空气-乙炔贫燃性火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,用水调零,与相应的系列标
准溶液同时测量银的吸光度,从工作曲线上查出相应银的质量浓度(ρAg)。
7.3.5 工作曲线的绘制
7.3.5.1 按以下方法配制不同含量的系列银标准溶液。
---银质量分数为0.010%~0.100%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、
8.00mL、10.00mL银标准溶液(7.2.4),分别置于7个100mL容量瓶中,加入25mL镁溶液
A(7.2.5)、5mL硝酸(7.2.1)、2mL硫脲溶液(7.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
---银质量分数大于0.100%~1.00%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、
8.00mL、10.00mL银标准溶液(7.2.4),分别置于7个100mL容量瓶中,加入2.5mL镁溶液
A(7.2.5)、2mL硝酸(7.2.1)、2mL硫脲溶液(7.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
---银质量分数大于1.00%~4.00%时......
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