| 标准编号 | GB/T 13777-2024 (GB/T13777-2024) | | 中文名称 | 棉纤维成熟度试验方法 显微镜法 | | 英文名称 | Test method for maturity of cotton fibers - Microscopic method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B32 | | 国际标准分类 | 59.060.10 | | 字数估计 | 14,144 | | 发布日期 | 2024-03-15 | | 实施日期 | 2024-10-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13777-2006 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 13777-2024: 棉纤维成熟度试验方法 显微镜法
ICS 59.060.10
CCSB32
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13777-2006
棉纤维成熟度试验方法 显微镜法
2024-03-15发布
2024-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 13777-2006《棉纤维成熟度试验方法 显微镜法》,与GB/T 13777-2006相
比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围(见第1章,2006年版的第1章);
b) 更改了成熟度比和死纤维的术语和定义(见第3章,2006年版的第3章);
c) 增加了试剂要求(见第5章);
d) 增加了仪器及精度要求(见6.2);
e) 增加了中部切断法的取样量及试样制备程序(见8.2);
f) 更改了试验报告的内容(见第11章,2006年版的第11章);
g) 增加了统计值及增加试验次数的计算(见附录B);
h) 更改了原始记录单格式(见附录D,2006年版的第11章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国纤维标准化技术委员会(SAC/TC513)提出并归口。
本文件起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、中国纤维质量监测中心、巴音郭楞蒙古自治州
检验检测中心、博尔塔拉蒙古自治州纤维检验所、石河子纤维检验所、昌吉州纤维检验所、上海市纺织原
料有限公司。
本文件主要起草人:胡海蓉、余弘、裘惠敏、赵浒斌、杨仁杰、马莉、鲁伟东、任猛、范鹏飞、杨君、王星宇、
汤明川、陈明、张皑。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1992年首次发布为GB/T 13777-1992,2006年第一次修订;
---本次为第二次修订。
棉纤维成熟度试验方法 显微镜法
1 范围
本文件描述了用显微镜测定经氢氧化钠溶液膨胀后棉纤维成熟度的试验方法。
本文件适用于原棉、棉卷、棉条以及未经化学处理的纱线中取出的棉纤维。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6097 棉纤维试验取样方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
成熟度比 matureratio
胞壁的增厚度与标准增厚度(0.577)之比。
3.2
死纤维 deadfiber
棉纤维按规定条件膨胀后,胞壁厚度小于或等于最大宽度的五分之一的纤维。
注:死纤维有各种形态,通常为无转曲扁平带状或转曲较多的带状。
3.3
正常纤维 normalfiber
棉纤维按规定条件膨胀后,呈现不连续中腔或几乎没有任何中腔痕迹、无明显转曲的棒状纤维。
3.4
薄壁纤维 thin-waledfiber
棉纤维按规定条件膨胀后,不符合正常纤维或死纤维特征的纤维。
3.5
成熟纤维百分率 percentmaturity
棉花试样中成熟纤维根数占纤维总根数的平均百分率。
3.6
未成熟纤维 immaturefiber
棉纤维按规定条件膨胀后,呈螺旋或扁平带状、胞壁极薄几乎呈透明轮廓的纤维。其胞壁厚度小于
其最大宽度的四分之一。
3.7
成熟纤维 maturefiber
棉纤维按规定条件膨胀后,无转曲且形状近似棒状、胞壁发育充分的纤维。其胞壁厚度大于或等于
其最大宽度的四分之一。
4 原理
棉纤维经18%氢氧化钠溶液处理膨胀后,用显微镜逐根观察棉纤维胞壁厚度与最大宽度的比值及
纤维形态来测定棉纤维成熟度。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
18%氢氧化钠溶液:称取18.0g氢氧化钠,溶于82g水中,充分溶解后备用。
6 仪器和工具
6.1 投影显微镜或数字化显微镜,放大倍数为500倍。
6.2 天平,分度值为0.001g。
6.3 哈氏切片器、计数器、显微镜载玻片、盖玻片、限制器绒板、50mm小钢尺、镊子、稀梳、密梳、挑针、
胶水等。
7 试验用大气
无需调湿,试验可在任何大气环境中进行。为了使纤维能更容易被固定在载玻片上,宜在相对湿度
不小于40%且无剧烈气流的条件下进行。
8 样品制备
8.1 方法A---手扯排列法
8.1.1 取样数量:从实验室样品的不同部位取出至少32丛纤维约0.001g,组成一份试验样品,共抽取
两份;或按GB/T 6097的规定抽取两份试验样品,每份约0.001g。
8.1.2 用手扯或用限制器绒板将一份试验样品整理成平行且一端整齐平直、厚薄均匀、层次清晰的
棉束。
8.1.3 按照先稀梳、后密梳的顺序,从棉束整齐一端梳去细绒棉为16mm及以下、长绒棉为20mm及
以下的短纤维,沿整理好的棉束纵向分成大致相等的5份小棉束。
8.1.4 沿载玻片边缘涂抹少许胶水,一只手握住小棉束的一端,另一只手用镊子从小棉束整齐一端夹
取少量纤维均匀地排列在载玻片上。重复此过程,直到100根或以上的纤维全部排列在载玻片上。
8.1.5 用挑针拨动载玻片上的纤维,使纤维间的排列平行、伸直,分布均匀,排列宽度约为25mm。
8.1.6 轻轻地盖上盖玻片,滴入氢氧化钠溶液于盖玻片的一角,轻压盖玻片,使溶液渗入,浸润每一根
纤维并防止产生气泡。
8.1.7 用纸巾沿盖玻片边缘吸取外溢的溶液,防止腐蚀显微镜镜头。
8.1.8 其他4份小棉束,按8.1.4~8.1.7程序制作。
8.1.9 另一份试验样品按以上程序制备试验试样。
8.2 方法B---中部切断法
8.2.1 取样数量:从实验室样品的不同部位取出至少32丛纤维,组成一份不少于0.3g的试验样品,共
抽取两份;或按GB/T 6097的规定抽取两份试验样品,每份至少0.3g。
8.2.2 用手扯或用限制器绒板将一份试验样品整理成平行且一端整齐平直、厚薄均匀、层次清晰的
棉束。
8.2.3 按照先稀梳、后密梳的顺序,从棉束整齐一端梳去细绒棉16mm及以下、长绒棉20mm及以下
的短纤维。
8.2.4 用哈氏切片器在纤维中部切取0.4mm~0.6mm长的纤维片段,分成大致相等的5份试验样品。
8.2.5 将至少100根纤维片段全部置于载玻片上,滴入适量氢氧化钠,用镊子搅拌,使之均匀分布在介
质内。盖上盖玻片固定样品,注意不能让纤维流出盖玻片外面,以免流失纤维,否则需重新制备载玻片。
8.2.6 另一份试验样品按以上程序制备试验试样。
9 试验步骤
9.1 调整显微镜的聚光器,使纤维胞壁和中腔之间的反差增强。
9.2 将载玻片放在显微镜的载物台上,使纤维中部处于视野中心,对纤维逐根进行观察分类并分别记
录每个试样的各类纤维根数,测试纤维的成熟度比或成熟纤维百分率,纤维形态的图例见附录A。
9.3 成熟度比的测试,将各试样的所有纤维分为三类:
a) 正常纤维;
b) 死纤维;
c) 薄壁纤维。
9.4 成熟纤维百分率的测试,将各试样的所有纤维分为两类:
a) 成熟纤维;
b) 未成熟纤维。
9.5 由两名试验人员各测试5个试验试样的测试结果。
10 计算结果
10.1 正常纤维的平均百分率
按式(1)计算一个试验样品正常纤维的平均百分率。
N=
i=1
Ni
i=1
Ti
×100 (1)
式中:
N ---正常纤维的平均百分率,%;
Ni---每个载玻片上正常纤维的根数;
Ti ---每个载玻片测试根数。
10.2 死纤维的平均百分率
按式(2)计算一个试验样品死纤维的平均百分率。
D=
i=1
D'i
i=1
Ti
×100 (2)
式中:
D ---死纤维的平均百分率,%;
D'i---每个载玻片上死纤维的根数。
10.3 成熟度比
按式(3)计算一个试验样品正常纤维的成熟度比。
M =
N-D
200 +0.7
(3)
式中:
M---成熟度比。
计算两份试验样品的平均成熟度比。
10.4 成熟纤维百分率
按式(4)计算一个试验样品成熟纤维的百分率。
PM=
M'
T ×100
(4)
式中:
PM---成熟纤维百分率,%;
M'---每个载玻片上成熟纤维的根数;
T ---每个载玻片上测试根数。
计算10个试样成熟纤维百分率的算术平均数。除规定的试验次数,对确定为95%置信水平时,当
置信区间半宽值[C(%)](算术平均值的百分率)超过5%,则需按附录B规定增加试验次数。
成熟纤维百分率与成熟度比可通过公式进行换算,具体换算公式见附录C。
10.5 统计值的计算
算术平均值、标准偏差、变异系数等统计值的计算按附录B规定。
10.6 数值修约
按GB/T 8170的规定,平均成熟度比修约至两位小数,平均成熟纤维百分率修约至一位小数。
11 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 本文件编号;
b) 样品的名称;
c) 试验温度、相对湿度;
d) 使用的设备名称、型号;
e) 试验结果,如果计算标准差和变异系数,则要写入报告;
f) 试验人员、日期;
g) 任何偏离本文件的细节或影响试验结果的因素。
成熟纤维百分率和成熟度比的试验记录单格式见附录D。
附 录 A
(资料性)
经18%氢氧化钠溶液膨胀后的棉纤维的显微镜纵向典型图例
图A.1~图A.9列示了经18%氢氧化钠溶液膨胀后的典型纤维的图形,它们并不能表明可能遇到
的成熟度变化范围内的各种情况。
图A.1 死纤维(呈现出较多的转曲和狭小的胞壁)
图A.2 死纤维(转曲较少,胞壁厚度小于纤维最大宽度的五分之一)
图A.3 薄壁纤维(无转曲形状,胞壁厚度大于纤维最大宽度的五分之一)
图A.4 薄壁纤维(有转曲形状,胞壁厚度大于纤维最大宽度的五分之一)
图A.5 正常纤维(外观呈棒状能模糊地看到不连续的中腔)
图A.6 正常纤维(外观呈棒状,几乎没有任何中腔的痕迹)
图A.7 成熟纤维
图A.8 未成熟纤维(A型)
图A.9 未成熟纤维(B型)
附 录 B
(规范性)
统计值及增加试验次数的计算
B.1 统计值的计算
B.1.1 算术平均值
n次试验结果的算术平均值按式(B.1)计算。
x=
i=1
xi
(B.1)
式中:
x ---n次试验的算术平均值;
xi---各次测试值;
n ---试验次数。
B.1.2 标准偏差
n次试验结果的标准偏差按式(B.2)计算。
S= ∑
i=1
(xi-x)2/(n-1) (B.2)
式中:
S ---n次试验结果的标准偏差;
x ---n次试验的算术平均值;
xi ---各次测试值;
n ---试验次数。
B.1.3 变异系数
n次试验结果的变异系数的计算按式(B.3)计算。
CV=
×100 (B.3)
式中:
CV---变异系数,%;
S ---总测试次数结果的标准偏差;
x ---总测试次数结果的平均值。
B.2 增加试验次数的计算
B.2.1 置信区间半宽值
n次试验结果的置信区间半宽值按式(B.4)计算。
c=t×
(B.4)
式中:
c---n次试验结果的置信区间半宽值;
t---t分布的值(在所要求的95%置信水平下,可从表B.1查得);
S---n次试验结果的标准偏差;
n---试验次数。
置信区间半宽值(c)通常以算术平均值的百分率C 来表示,按式(B.5)计算。
C=
×100 (B.5)
式中:
C ---n次试验结果的置信区间半宽值占算术平均值的百分率,%;
c ---n次试验结果的置信区间半宽值;
x ---n次试验的算数平均值。
B.2.2 试验次数的再确定
测试n次试验后,按式(B.5)计算这n 次试验结果的置信区间半宽值(c),若其超过规定的允许
值,应增加的试验次数m,按式(B.6)或式(B.7)计算,结果向上取整数。
m=t2×
S2
(C* ×x)2
-n (B.6)
m=t2×
CV2
C*2-
n (B.7)
式中:
m ---需增加的试验次数;
t ---n次试验所对应的t分布的值(在所要求的95%置信水平下,可从表B.1查得);
S ---n次试验结果的标准偏差;
C*---n次试验结果的置信区间半宽值[C(%)]的允许值;
x ---n次试验的算术平均值;
n ---试验次数;
CV---n次试验结果的变异系数。
在这种情况下,需重新计算所有(m+n)次试验结果的算数平均值和置信区间半宽值,且检查新的
置信区间半宽值是否满足要求。
表B.1 自由度为(n+1)时t分布的值
n(试验次数) t n(试验次数) t n(试验次数) t
10 2.26 19 2.10 28 2.05
11 2.23 20 2.09 29 2.05
12 2.20 21 2.09 30 2.04
13 2.18 22 2.08 31~40 2.03
14 2.16 23 2.07 41~60 2.01
15 2.14 24 2.07 61~120 1.99
16 2.13 25 2.06 121~230 1.97
17 2.12 26 2.06 >230 1.96
18 2.11 27 2.06 - -
附 录 C
(资料性)
成熟纤维百分率和成熟度比之间的换算
成熟度比M 可以用表C.1换算得到成熟纤维百分率PM,两者可以相互换算。
成熟纤维百分率和成熟度比之间的关系不是线性的,两者的换算关系见式(C.1)、式(C.2)。
PM=(M -0.2)×(1.5652-0.471M)×100 (C.1)
M =1.762- 2.439-
2.123PM
100
÷ (C.2)
按GB/T 8170的规定,成熟度比修约至两位小数,成熟纤维百分率修约至一位小数。
PM和M 的换算见表C.1。
表C.1 成熟纤维百分率和成熟度比换算表
M PM M PM M PM
1.11 94.9 0.95 83.8 0.79 70.4
1.10 94.2 0.94 83.1 0.78 69.5
1.09 93.6 0.93 82.3 0.77 68.5
1.08 93.0 0.92 81.5 0.76 67.6
1.07 92.3 0.91 80.7 0.75 66.7
1.06 91.7 0.90 79.9 0.74 65.7
1.05 91.0 0.89 79.1 0.73 64.7
1.04 90.3 0.88 78.2 0.72 63.8
1.03 89.6 0.87 77.4 0.71 62.8
1.02 89......
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