| 标准编号 | GB/T 14352.24-2022 (GB/T14352.24-2022) | | 中文名称 | 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第24部分：锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores - Part 24: Determination of germanium content - Inductively coupled plasma mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D46 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 14,150 | | 发布日期 | 2022-12-30 | | 实施日期 | 2023-04-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 14352.24-2022
ICS 73.060
CCSD46
中华人民共和国国家标准
钨矿石、钼矿石化学分析方法
第24部分:锗含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
2022-12-30发布
2023-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅰ
引言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 1
5 试验条件 1
6 试剂或材料 1
7 仪器和设备 2
8 样品 3
9 试验步骤 3
9.1 空白试验 3
9.2 验证试验 3
9.3 样品的分解 3
9.4 校准溶液系列的配制 3
9.5 测定 3
9.6 校准曲线的绘制 4
10 试验数据处理 4
11 精密度 4
12 正确度 4
13 质量保证与控制 5
附录A(资料性) 元素标准储备溶液的配制 6
附录B(资料性) 离子交换树脂预处理及再生处理 7
附录C(资料性) 离子交换树脂过滤柱自制方法 8
附录D(资料性) 仪器参考工作条件 9
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》的第24部分。GB/T 14352已经发布了以
下部分:
---第1部分:钨量测定;
---第2部分:钼量测定;
---第3部分:铜量测定;
---第4部分:铅量测定;
---第5部分:锌量测定;
---第6部分:镉量测定;
---第7部分:钴量测定;
---第8部分:镍量测定;
---第9部分:硫量测定;
---第10部分:砷量测定;
---第11部分:铋量测定;
---第12部分:银量测定;
---第13部分:锡量测定;
---第14部分:镓量测定;
---第15部分:锗量测定;
---第16部分:硒量测定;
---第17部分:碲量测定;
---第18部分:铼量测定;
---第19部分:铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射
光谱法;
---第20部分:铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法;
---第21部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第22部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第24部分:锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国自然资源部提出。
本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。
本文件起草单位:江苏省地质调查研究院。
本文件主要起草人:蔡玉曼、张培新、李明、黄光明、高孝礼、曹磊、肖玉芳、江冶、张琦。
引 言
钨矿石、钼矿石是我国的优势资源,其基础储量、产量和出口量长期以来居世界前列。钼是一种难
熔的金属,是冶金、电气、化工、航空和航天等制造业中不可缺少的原料。钨是一种耐热金属,广泛用于
电器、电子、石油、化工及军事工业等。钨矿石、钼矿石多为伴共生组分,伴共生有益组分多达30多种,
主要有锡、铋、铍、铜、铅、锌、砷、铼、锗、镉、硫、硒、碲、镓、金、银、锂、铌、钽、锆、铪、稀土、钍、钪、铊、萤石
等,综合利用价值大。钨、钼矿资源不但是世界上重要的战略性矿产资源,在我国国民经济中的地位与
作用也是日益上升、日趋重要。
《钨矿石、钼矿石化学分析方法》拟由24个部分构成。
---第1部分:钨量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取,采用硫氰酸盐光度法测定钨
矿石、钼矿石中钨含量的分析方法。
---第2部分:钼量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取,采用硫氰酸盐光度法测定钨
矿石、钼矿石中钼含量的分析方法。
---第3部分:铜量测定。目的在于确立用四酸分解,在盐酸介质中采用火焰原子吸收分光光度法
测定钨矿石、钼矿石中铜含量的分析方法。
---第4部分:铅量测定。目的在于确立用四酸分解,在硝酸-硼酸介质中采用火焰原子吸收分光
光度法测定钨矿石、钼矿石中铅含量的分析方法。
---第5部分:锌量测定。目的在于确立用四酸分解,在盐酸-硼酸介质中采用火焰原子吸收分光
光度法测定钨矿石、钼矿石中锌含量的分析方法。
---第6部分:镉量测定。目的在于确立用四酸分解,在盐酸-硼酸介质中采用火焰原子吸收分光
光度法测定钨矿石、钼矿石中镉含量的分析方法。
---第7部分:钴量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取,沉淀酸化,采用丁二肟-磺基
水杨酸-氨水-氯化铵底液极谱法测定钨矿石、钼矿石中钴含量的分析方法以及用四酸分解,在
盐酸-硼酸介质中采用火焰原子吸收分光光度法测定钨矿石、钼矿石中钴含量的分析方法。
---第8部分:镍量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取,沉淀酸化,采用丁二肟-磺基
水杨酸-氨水-氯化铵底液极谱法测定钨矿石、钼矿石中镍含量的分析方法以及用四酸分解,在
盐酸-硼酸介质中采用火焰原子吸收分光光度法测定钨矿石、钼矿石中镍含量的分析方法。
---第9部分:硫量测定。目的在于确立用高温燃烧-碘酸钾容量法测定钨矿石、钼矿石中硫含量
的分析方法。
---第10部分:砷量测定。目的在于确立用硝酸-硫酸分解,采用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
测定钨矿石、钼矿石中砷含量的分析方法。
---第11部分:铋量测定。目的在于确立用王水分解,采用火焰原子吸收分光光度法测定钨矿石、
钼矿石中铋含量的分析方法。
---第12部分:银量测定。目的在于确立用四酸分解,采用甲基异丁基甲酮萃取火焰原子吸收分
光光度法测定钨矿石、钼矿石中银含量的分析方法。
---第13部分:锡量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取,采用盐酸-氯化铵底液极谱
法测定钨矿石、钼矿石中锡含量的分析方法以及用过氧化钠熔融、热水提取,氢化物原子荧光
光谱法测定钨矿石、钼矿石中锡含量的分析方法。
---第14部分:镓量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取,采用乙酸丁酯萃取分离-罗
丹明B光度法测定钨矿石、钼矿石中镓含量的分析方法。
---第15部分:锗量测定。目的在于确立用硝酸-氢氟酸-硫酸分解-过氧化钠碱熔,采用蒸馏分离-
苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钨矿石、钼矿石中锗含量的分析方法。
---第16部分:硒量测定。目的在于确立用硝酸-氢氟酸-硫酸分解,采用3,3'-二氨基联苯光度法
测定钨矿石、钼矿石中硒含量的分析方法。
---第17部分:碲量测定。目的在于确立用硝酸-氢氟酸-硫酸分解,采用丁基罗丹明B光度法测
定钨矿石、钼矿石中碲含量的分析方法。
---第18部分:铼量测定。目的在于确立用氧化镁烧结分解,水浸取,采用硫氰酸盐光度法测定钨
矿石、钼矿石中铼含量的分析方法。
---第19部分:铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射
光谱法。目的在于确立用四酸分解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石、钼矿
石中铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量的分析方法。
---第20部分:铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确
立用过氧化钠熔融、热水提取,采用电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中铌、钽、锆、
铪及15个稀土元素含量的分析方法。
---第21部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于确立用盐酸-硝酸分解,采
用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中砷含量的分析方法。
---第22部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于确立用硝酸-氢氟酸-硫酸分
解,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中锑含量的分析方法。
---第23部分:铼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立用氧化镁烧结分解,水浸
取,采用电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中铼含量的分析方法。
---第24部分:锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立用氢氧化钠碱熔分解,采
用电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中锗含量的分析方法。
GB/T 14352.24是对GB/T 14352.15的补充和提升。通过改变分解方式,采用单一的氢氧化钠碱
熔分解,离子交换法去除干扰的盐类等方法,结合灵敏度高、精密度好、抗干扰能力强等特点的电感耦合
等离子体质谱仪检测技术,降低检测成本,提高工作效率。
本文件明确了钨矿石、钼矿石样品的分解和测定条件,确定了包括方法检出限、测定范围、精密度、
正确度等技术指标和检验参数。使分析人员测定钨矿石、钼矿石时有据可依,从而为钨矿石、钼矿石中
伴共生组分准确测定提供可靠的质量保证,为钨矿石、钼矿石资源调查、相关矿产品的开发利用以及钨
矿石、钼矿石中伴共生组分品位和储量评价提供有力的技术支撑。
钨矿石、钼矿石化学分析方法
第24部分:锗含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中锗含量的方法。
本文件适用于钨矿石、钼矿石中锗含量的电感耦合等离子体质谱法测定。
本文件锗含量检测方法检出限为0.063μg/g,测定范围为0.2μg/g~300μg/g。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682-2008 分析......
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