| 标准编号 | GB/T 14603-2025 (GB/T14603-2025) | | 中文名称 | 电子气体 卤化物气体 | | 英文名称 | Electronic gas - Halide gas | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G86 | | 国际标准分类 | 71.100.20 | | 字数估计 | 30,385 | | 发布日期 | 2025-08-01 | | 实施日期 | 2026-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 14603-2009,GB/T 26251-2010,GB/T 18994-2014,GB/T 14602-2014,GB/T 17874-2021 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 14603-2025: 电子气体 卤化物气体
ICS 71.100.20
CCSG86
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 14603-2009,GB/T 26251-2010等
电子气体 卤化物气体
2025-08-01发布
2026-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 14603-2009《电子工业用气体 三氟化硼》、GB/T 14602-2014《电子工业用气
体 氯化氢》、GB/T 18994-2014《电子工业用气体 高纯氯》、GB/T 17874-2021《电子特气 三氯化
硼》、GB/T 26251-2010《氟 和 氟 氮 混 合 气 体》,与 GB/T 14603-2009、GB/T 14602-2014、
GB/T 18994-2014、GB/T 17874-2021、GB/T 26251-2010相比,除结构调整和编辑性改动外,主要
技术变化如下:
---更改了范围(见第 1 章,GB/T 14603-2009 的第 1 章、GB/T 14602-2014 的第 1 章、
GB/T 18994-2014的第1章、GB/T 17874-2021的第1章、GB/T 26251-2010的第1章);
---增加了“术语和定义”(见第3章);
---更改了卤化物气体的技术要求(见第4章,GB/T 14603-2009的第3章、GB/T 14602-2014
的第3章、GB/T 18994-2014的第3章、GB/T 17874-2021的第4章、GB/T 26251-2010
的第3章);
---更改了采样的要求(见第5章,GB/T 14603-2009的4.1.2、GB/T 14602-2014的4.1.2、
GB/T 18994-2014的4.1.2、GB/T 17874-2021的5.2、GB/T 26251-2010的4.1.3);
---更改了纯度计算方法(见6.1,GB/T 14603-2009的4.2);
---更改了三氟化硼中氧+氩、氮、二氧化碳、二氧化硫含量的测定方法(见6.2,GB/T 14603-
2009的4.3和4.6);
---增加了三氟化硼中甲烷、一氧化碳含量的测定方法(见6.2);
---更改了三氟化硼中四氟化硅含量的测定方法(见6.3,GB/T 14603-2009的4.4);
---删除了三氟化硼中硫酸盐含量的测定方法(见GB/T 14603-2009的4.5);
---增加了三氟化硼中氟化氢含量的测定方法(见6.3);
---更改了氯化氢中氧+氩、氮、甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳含量的测定方法(见6.4,
GB/T 14602-2014的4.3);
---更改了高纯氯中氢、氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量的测定方法(见6.5,GB/T 18994-
2014的4.3);
---更改了高纯氯中金属元素含量的测定方法(见6.17,GB/T 18994-2014的4.5);
---增加了三氟化氯中氧+氩、氮、四氟化碳含量的测定方法(见6.9);
---增加了三氟化氯中氟化氢含量的测定方法(见6.10);
---更改了氟氮混合气中氟含量的测定方法(见6.11,GB/T 26251-2010的4.2);
---更改了氟氮混合气中(氧+氩)含量的测定方法(见6.12,GB/T 26251-2010的4.2);
---更改了氟氮混合气中四氟化碳、氟化氢含量的测定方法(见6.13,GB/T 26251-2010的4.2);
---增加了氟氮混合气中六氟化硫、一氧化碳、二氧化碳、碳酰氟、四氟化硅含量的测定方法(见
6.13);
---增加了溴化氢中氢、氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量的测定方法(见6.14);
---增加了溴化氢中氯化氢含量的测定方法(见6.15);
---增加了溴化氢中水分含量的测定方法(见6.16);
---增加了三氟化硼中金属元素含量的测定方法(见6.17);
---更改了氯化氢中金属元素含量的测定方法(见6.17,GB/T 14602-2014的4.5);
---增加了三氟化氯中金属元素含量的测定方法(见6.17);
---增加了溴化氢中金属元素含量的测定方法(见6.17);
---增加了尾气处理的要求(见6.18);
---更改了检验规则 (见第 7 章,GB/T 14603-2009 的 4.1、GB/T 14602-2014 的 4.1、
GB/T 18994-2014的4.1、GB/T 26251-2010的4.1);
---更改了标志、包装、运输、贮存及安全信息的要求(见第8章,GB/T 14603-2009的第5章、
GB/T 14602-2014的第5章、GB/T 18994-2014的第5章、GB/T 17874-2021的第8章、
GB/T 26251-2010的第5章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。
本文件起草单位:昊华气体有限公司西南分公司、福建德尔科技股份有限公司、山东合益气体股份
有限公司、浙江瑞亨电子材料有限公司、北京华宇同方化工科技开发有限公司、福建福豆新材料有限公
司、大连华邦化学有限公司、浙江中宁硅业股份有限公司、福建永晶科技股份有限公司、迪森尔(北京)科
技有限公司、上海栎智半导体科技有限公司、唐山三友电子化学品有限责任公司、浙江英德赛半导体材
料股份有限公司、广州广钢气体能源股份有限公司、同方威视技术股份有限公司、北京鉴知技术有限公
司、宁波从越科技创新有限公司、天津绿菱气体股份有限公司、福建久策气体股份有限公司、北京普瑞分
析仪器有限公司、大连科利德半导体材料股份有限公司、广东华特气体股份有限公司、南大光电(乌兰察
布)有限公司、福建恒申电子材料科技有限公司、中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司、中昊光明化工
研究设计院有限公司、大连光明化学工业气体质量监测中心有限公司、液化空气(中国)投资有限公司、
布鲁克(北京)科技有限公司、杭州云必技术有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体
有限公司、联雄投资(上海)有限公司、朗析仪器(上海)有限公司、杭州新世纪混合气体有限公司、沈阳中
复科金压力容器有限公司、中国计量大学、北京睿信捷环保科技有限公司、中国计量测试学会、爱尔兰
AGC仪器有限公司北京代表处、上海凡伟仪器设备有限公司、贵州省产品质量检验检测院、宿州伊维特
新材料有限公司、西南化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人:赖晓峰、陈施华、杨军、李建新、郭晓俊、马建修、李嘉磊、王哲军、李智、孙芳、
郭琼、侯鹏、钱吉、赵斌、吴希湖、刘春花、李文、李长健、彭佛晓、任如、徐正军、郑存强、倪志远、赵晓兰、
董晓阳、陆岩柱、陈志强、王红球、黄韬、汤萍、吴禹强、何经余、李景升、赵银凤、施旖旎、陈艳珊、杨俊豪、
王新喜、刘光宇、吕磊、李庭辉、郑秋艳、滕鑫胜、孙福楠、常侠、牛迪、殷昊、王若雯、赵跃、王军锋、李安林、
方华、辛伶、杜雨桐、黄辉、李建浩、王祥科、张金波、李明、宫兵、张朋越、赵洁、杨扬仲夫、任希辉、何波、
唐中伟、程化鹏、谈益强、尹乐乐、周鹏云、唐霞梅。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1993年首次发布为GB/T 14603-1993,2009年第一次修订为GB/T 14603-2009;
---1993年首次发布为GB/T 14602-1993,2009年第一次修订为GB/T 14602-2009、2014年第
二次修订时并入了GB/T 24469-2009《电子工业用气体5N氯化氢》的内容;
---2003年首次发布为GB/T 18994-2003,2014年第一次修订为GB/T 18994-2014;
---1999年首次发布为GB/T 17874-1999,2010年第一次修订为GB/T 17874-2010,2021年第
二次修订为GB/T 17874-2021;
---2010年首次发布为GB/T 26251-2010;
---本次 为 第 三 次 修 订,将 GB/T 14603-2009、GB/T 14602-2014、GB/T 18994-2014、
GB/T 17874-2021、GB/T 26251-2010整合修订。
电子气体 卤化物气体
1 范围
本文件规定了卤化物气体的技术要求,描述了相应的试验方法,还规定了采样、检验规则、标志、包
装、运输及贮存要求并提供了安全信息。
本文件适用于以工业卤化物气体为原料提纯制得的卤化物气体。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 4844 纯氦、高纯氦和超纯氦
GB/T 5099(所有部分) 钢质无缝气瓶
GB/T 5832.3 气体中微量水分的测定 第3部分:光腔衰荡光谱法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7144 气瓶颜色标志
GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮
GB/T 8984 气体分析 气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定 火焰离子化
气相色谱法
GB/T 11640 铝合金无缝气瓶
GB/T 11736 居住区大气中氯卫生检验标准方法 甲基橙分光光度法
GB/T 14193 液化气体气瓶充装规定
GB l5258 化学品安全标签编写规定
GB/T 16804 气瓶警示标签
GB/T 28726 气体分析 氦离子化气相色谱法
GB/T 33145 大容积钢质无缝气瓶
GB/T 34972 电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 43306 气体分析 采样导则
TSG07 特种设备生产和充装单位许可规则
TSG23 气瓶安全技术规程
TSGR0005 移动式压力容器安全技术监察规程
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
卤化物气体 halidegas
包括三氟化硼、氯化氢、高纯氯、三氯化硼、三氟化氯、氟氮混合气、溴化氢。
4 技术要求
卤化物气体的技术要求应符合表1~表7的规定。
表1 三氟化硼技术要求
项目 指标
三氟化硼(BF3)纯度(摩尔分数) ≥99.999×10-2
(氧+氩)(O2+Ar)含量(摩尔分数) < 1×10-6
氮(N2)含量(摩尔分数) < 2×10-6
甲烷(CH4)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6
一氧化碳(CO)含量(摩尔分数) < 2×10-6
二氧化碳(CO2)含量(摩尔分数) < 2×10-6
二氧化硫(SO2)含量(摩尔分数) < 1.5×10-6
四氟化硅(SiF4)含量(摩尔分数) < 1×10-6
氟化氢(HF)含量(摩尔分数) < 0.1×10-6
杂质总含量(摩尔分数) ≤10×10-6
三氧化硫(SO3)含量 供需双方协商
金属元素含量
铁(Fe)含量(质量分数) < 1×10-9
锰(Mn)含量(质量分数) < 1×10-9
镍(Ni)含量(质量分数) < 1×10-9
铜(Cu)含量(质量分数) < 1×10-9
铅(Pb)含量(质量分数) < 1×10-9
镉(Cd)含量(质量分数) < 1×10-9
表2 氯化氢技术要求
项目
指标
一级 二级 三级
氯化氢(HCl)纯度(摩尔分数) ≥99.9999×10-2 ≥99.9995×10-2 ≥99.999×10-2
(氧+氩)(O2+Ar)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 0.5×10-6 < 1×10-6
氮(N2)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 1×10-6 < 2×10-6
(甲烷+乙炔)(CH4+C2H2)含量(摩尔分数) < 0.1×10-6 < 0.5×10-6 < 1×10-6
一氧化碳(CO)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 0.5×10-6 < 1×10-6
二氧化碳(CO2)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 1×10-6 < 2×10-6
水分(H2O)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 0.5×10-6 < 1×10-6
表2 氯化氢技术要求 (续)
项目
指标
一级 二级 三级
杂质总含量(摩尔分数) ≤1×10-6 ≤5×10-6 ≤10×10-6
金属元素含量 供需双方协商 供需双方协商 供需双方协商
表3 高纯氯技术要求
项目
指标
一级 二级 三级
氯(Cl2)纯度(摩尔分数) ≥99.9999×10-2 ≥99.9995×10-2 ≥99.999×10-2
氢(H2)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 0.5×10-6 < 2×10-6
(氧+氩)(O2+Ar)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 1×10-6 < 1×10-6
氮(N2)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 1×10-6 < 2×10-6
甲烷(CH4)含量(摩尔分数) < 0.1×10-6 < 0.1×10-6 < 0.5×10-6
一氧化碳(CO)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 0.5×10-6 < 0.5×10-6
二氧化碳(CO2)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 0.5×10-6 < 2×10-6
水分(H2O)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6 < 0.5×10-6 < 1×10-6
杂质总含量(摩尔分数) ≤1×10-6 ≤5×10-6 ≤10×10-6
金属元素含量 供需双方协商 供需双方协商 供需双方协商
表4 三氯化硼技术要求
项 目
指标
一级 二级 三级
三氯化硼(BCl3)纯度(摩尔分数) ≥99.9999×10-2 ≥99.9995×10-2 ≥99.999×10-2
(氧+氩)(O2+Ar)含量(摩尔分数) < 0.25×10-6 < 0.5×10-6 < 1×10-6
氮(N2)含量(摩尔分数) < 0.3×10-6 < 0.5×10-6 < 4×10-6
甲烷(CH4)含量(摩尔分数) < 0.1×10-6 < 0.5×10-6 < 0.5×10-6
一氧化碳(CO)含量(摩尔分数) < 0.05×10-6 < 0.3×10-6 < 1×10-6
二氧化碳(CO2)含量(摩尔分数) < 0.1×10-6 < 0.5×10-6 < 1×10-6
氯气(Cl2)含量(摩尔分数) < 0.1×10-6 < 0.1×10-6 < 0.5×10-6
碳酰氯(COCl2)含量(摩尔分数) < 0.1×10-6 < 0.1×10-6 < 1×10-6
氯化氢(HCl)含量(摩尔分数) < 1×10-6 < 3×10-6 -
四氯化硅(SiCl4)含量(摩尔分数) < 0.1×10-6 < 2×10-6 < 3×10-6
表4 三氯化硼技术要求 (续)
项 目
指标
一级 二级 三级
杂质总含量(摩尔分数) ≤1×10-6 ≤5×10-6 ≤10×10-6
金属元素及
其他元素含量
钙(Ca)含量(质量分数)
铬(Cr)含量(质量分数)
铜(Cu)含量(质量分数)
铅(Pb)含量(质量分数)
镁(Mg)含量(质量分数)
锰(Mn)含量(质量分数)
镍(Ni)含量(质量分数)
硅(Si)含量(质量分数)
锌(Zn)含量(质量分数)
锂(Li)含量(质量分数)
锑(Sb)含量(质量分数)
钡(Ba)含量(质量分数)
铝(Al)含量(质量分数)
钾(K)含量(质量分数)
钠(Na)含量(质量分数)
砷(As)含量(质量分数)
铁(Fe)含量(质量分数)
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤10×10-9
≤20×10-9
≤20×10-9
≤20×10-9
≤30×10-9
表5 三氟化氯技术要求
项 目 指标
三氟化氯(ClF3)纯度(摩尔分数) ≥99.995×10-2
(氧+氩)(O2+Ar)含量(摩尔分数) < 2×10-6
氮(N2)含量(摩尔分数) < 5×10-6
四氟化碳(CF4)含量(摩尔分数) < 2×10-6
氟化氢(HF)含量(摩尔分数) < 45×10-6
杂质总含量(摩尔分数) ≤50×10-6
金属元素含量 供需双方协商
表6 氟氮混合气技术要求
项目 指标
氟(F2)含量(摩尔分数) 20.0×10-2
氮(N2)含量(摩尔分数) 80.0×10-2
(氧+氩)(O2+Ar)含量(摩尔分数) ≤200×10-6
四氟化碳(CF4)含量(摩尔分数) ≤20×10-6
六氟化硫(SF6)含量(摩尔分数) ≤1×10-6
一氧化碳(CO)含量(摩尔分数) ≤2×10-6
二氧化碳(CO2)含量(摩尔分数) ≤5×10-6
碳酰氟(COF2)含量(摩尔分数) ≤1×10-6
四氟化硅(SiF4)含量(摩尔分数) ≤1×10-6
氟化氢(HF)含量(摩尔分数) ≤100×10-6
注:氟含量的允差为±10%以内。
表7 溴化氢技术要求
项目 指标
溴化氢(HBr)纯度(摩尔分数) ≥99.999×10-2
氢(H2)含量(摩尔分数) < 5×10-6
(氧+氩)(O2+Ar)含量(摩尔分数) < 1×10-6
氮(N2)含量(摩尔分数) < 2×10-6
甲烷(CH4)含量(摩尔分数) < 0.5×10-6
一氧化碳(CO)含量(摩尔分数) < 1×10-6
二氧化碳(CO2)含量(摩尔分数) < 1×10-6
氯化氢(HCl)含量(摩尔分数) < 2×10-6
水分(H2O)含量(摩尔分数) < 1×10-6
杂质总含量(摩尔分数) ≤10×10-6
金属元素含量 供需双方协商
5 采样
卤化物气体的采样应符合GB/T 43306的规定。
6 试验方法
警示---本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康防
护措施。
6.1 卤化物气体纯度
6.1.1 三氟化硼纯度
6.1.1.1 三氟化硼的杂质总含量
三氟化硼的杂质总含量按公式(1)计算:
x9=x1+x2+x3+x4+x5+x6+x7+x8 (1)
式中:
x1---三氟化硼中(氧+氩)含量(摩尔分数);
x2---三氟化硼中氮含量(摩尔分数);
x3---三氟化硼中甲烷含量(摩尔分数);
x4---三氟化硼中一氧化碳含量(摩尔分数);
x5---三氟化硼中二氧化碳含量(摩尔分数);
x6---三氟化硼中二氧化硫含量(摩尔分数);
x7---三氟化硼中四氟化硅含量(摩尔分数);
x8---三氟化硼中氟化氢含量(摩尔分数);
x9---三氟化硼的杂质总含量(摩尔分数)。
6.1.1.2 三氟化硼纯度的计算
三氟化硼纯度按公式(2)计算:
x10=(100-x9×102)×10-2 (2)
式中:
x10---三氟化硼纯度(摩尔分数)。
6.1.2 氯化氢纯度
6.1.2.1 氯化氢杂质总含量
氯化氢的杂质总含量按公式(3)计算:
x17=x11+x12+x13+x14+x15+x16 (3)
式中:
x11---氯化氢中(氧+氩)含量(摩尔分数),10-6;
x12---氯化氢中氮含量(摩尔分数),10-6;
x13---氯化氢中(甲烷+乙炔)含量(摩尔分数),10-6;
x14---氯化氢中一氧化碳含量(摩尔分数),10-6;
x15---氯化氢中二氧化碳含量(摩尔分数),10-6;
x16---氯化氢中水分含量(摩尔分数),10-6;
x17---氯化氢的杂质总含量(摩尔分数),10-6。
6.1.2.2 氯化氢纯度的计算
氯化氢纯度按公式(4)计算:
x18=(100-x17×102)×10-2 (4)
式中:
x18---氯化氢纯度(摩尔分数)。
6.1.3 高纯氯纯度
6.1.3.1 高纯氯杂质总含量
高纯氯的杂质总含量按公式(5)计算:
x26=x19+x20+x21+x22+x23+x24+x25 (5)
式中:
x19---高纯氯中氢含量(摩尔分数);
x20---高纯氯中(氧+氩)含量(摩尔分数);
x21---高纯氯中氮含量(摩尔分数);
x22---高纯氯中甲烷含量(摩尔分数);
x23---高纯氯中一氧化碳含量(摩尔分数);
x24---高纯氯中二氧化碳含量(摩尔分数);
x25---高纯氯中水分含量(摩尔分数);
x26---高纯氯的杂质总含量(摩尔分数)。
6.1.3.2 高纯氯纯度的计算
高纯氯纯度按公式(6)计算:
x27=(100-x26×102)×10-2 (6)
式中:
x27---高纯氯纯度(摩尔分数)。
6.1.4 三氯化硼纯度
6.1.4.1 三氯化硼杂质总含量
三氯化硼的杂质总含量按公式(7)计算:
x37=x28+x29+x30+x31+x32+x33+x34+x35+x36
(7)
式中:
x28---三氯化硼中(氧+氩)含量(摩尔分数);
x29---三氯化硼中氮含量(摩尔分数);
x30---三氯化硼中甲烷含量(摩尔分数);
x31---三氯化硼中一氧化碳含量(摩尔分数);
x32---三氯化硼中二氧化碳含量(摩尔分数);
x33---三氯化硼中氯气含量(摩尔分数);
x34---三氯化硼中碳酰氯含量(摩尔分数);
x35---三氯化硼中氯化氢含量(摩尔分数);
x36---三氯化硼中四氯化硅含量(摩尔分数);
x37---三氯化硼的杂质总含量(摩尔分数)。
6.1.4.2 三氯化硼纯度的计算
三氯化硼纯度按公式(8)计算:
x38=(100-x37×102)×10-2 (8)
式中:
x38---三氯化硼纯度(摩尔分数)。
6.1.5 三氟化氯纯度
6.1.5.1 三氟化氯杂质总含量
三氟化氯的杂质总含量按公式(9)计算:
x43=x39+x40+x41+x42 (9)
式中:
x39---三氟化氯中(氧+氩)含量(摩尔分数);
x40---三氟化氯中氮含量(摩尔分数);
x41---三氟化氯中四氟化碳含量(摩尔分数);
x42---三氟化氯中氟化氢含量(摩尔分数);
x43---三氟化氯的杂质总含量(摩尔分数)。
6.1.5.2 三氟化氯纯度的计算
三氟化氯纯度按公式(10)计算:
x44=(100-x43×102)×10-2 (10)
式中:
x44---三氟化氯纯度(摩尔分数)。
6.1.6 氟氮混合气中氮含量
氟氮混合气中氮含量按公式(11)计算:
x46=(100-x45×102)×10-2 (11)
式中:
x45---氟氮混合气中氟含量(摩尔分数);
x46---氟氮混合气中氮含量(摩尔分数)。
6.1.7 溴化氢纯度
6.1.7.1 溴化氢杂质总含量
溴化氢的杂质总含量按公式(12)计算:
x55=x47+x48+x49+x50+x51+x52+x53+x54(12)
式中:
x47---溴化氢中氢含量(摩尔分数);
x48---溴化氢中(氧+氩)含量(摩尔分数);
x49---溴化氢中氮含量(摩尔分数);
x50---溴化氢中甲烷含量(摩尔分数);
x51---溴化氢中一氧化碳含量(摩尔分数);
x52---溴化氢中二氧化碳含量(摩尔分数);
x53---溴化氢中氯化氢含量(摩尔分数);
x54---溴化氢中水分含量(摩尔分数);
x55---溴化氢的杂质总含量(摩尔分数)。
6.1.7.2 溴化氢纯度的计算
溴化氢纯度按公式(13)计算:
x56=(100-x55×102)×10-2 (13)
式中:
x56---溴化氢纯度(摩尔分数)。
6.2 三氟化硼中氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫含量的测定
6.2.1 测定方法
按GB/T 28726规定的方法测定三氟化硼中氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫含量。
可采用其他等效的方法测定。当对测定结果有异议时,以GB/T 28726规定的方法为仲裁方法。
6.2.2 预分离柱
6.2.2.1 预分离柱Ⅰ:长约0.6m、内径约1.5mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm
的高分子材料(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或采用其他等效预分离柱。
6.2.2.2 预分离柱Ⅱ:长约2m、内径约3mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的高
分子材料(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或采用其他等效预分离柱。
6.2.3 色谱柱
6.2.3.1 色谱柱Ⅰ:长约1.2m、内径约1mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的高
分子材料(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或采用其他等效色谱柱。该柱用于测定三氟化硼中二
氧化硫含量。
6.2.3.2 色谱柱Ⅱ:长约2m、内径约1mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm 的5A
分子筛,或采用其他等效色谱柱。该柱用于测定三氟化硼中氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳组分。
6.2.3.3 色谱柱Ⅲ:长约6m、内径约1mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的高分
子材料(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或采用其他等效色谱柱。该柱用于测定三氟化硼中二氧
化碳含量。
6.2.4 标准样品
标准样品中组分含量为1×10-6~5×10-6(摩尔分数),平衡气为高纯氦,应符合GB/T 4844的
规定。
6.2.5 参考的气路流程图
参考的气路流程示意图见附录A。
6.3 三氟化硼中四氟化硅、氟化氢含量的测定
6.3.1 傅立叶红外光谱法
6.3.1.1 仪器
采用配备相应气体池的傅立叶红外光谱仪测定三氟化硼中的四氟化硅、氟化氢含量。
检测限:0.05×10-6(摩尔分数)。
6.3.1.2 测定条件
参考的测定条件如下:
---四氟化硅特征峰波数:1028cm-1~1031cm-1;
---氟化氢特征峰波数:4037cm-1~4040cm-1;
---分辨率:0.5cm-1~2cm-1;
---环境温度:18℃~25℃;
---环境相对湿度:≤60%;
---其他测定条件按照仪器说明书执行。
6.3.1.3 试剂和材料
6.3.1.3.1 气体池:池体材质宜为镀金镍。
6.3.1.3.2 高纯氮:符合GB/T 8979的规定。
6.3.1.4 标准样品
测定三氟化硼中的四氟化硅含量时,宜有3种不同组分含量的气体标准样品,四氟化硅的含量分别
约为:0.5×10-6(摩尔分数)、1×10-6(摩尔分数)、5×10-6(摩尔分数),平衡气为高纯氦,应符合
GB/T 4844的规定。
测定三氟化硼中的氟化氢含量时,宜有3种不同组分含量的气体标准样品,氟化氢的含量分别约
为:0.05×10-6(摩尔分数)、0.1×10-6(摩尔分数)、0.5×10-6(摩尔分数)。
6.3.1.5 测定步骤
6.3.1.5.1 启动仪器
按傅立叶红外光谱仪说明书开启仪器。调整仪器各部件达到测定条件,待仪器稳定后即可测定。
6.3.1.5.2 吹扫
测定前,宜用高纯氮吹扫光腔和气路系统。
6.3.1.5.3 标准曲线的建立
将各标准样品通入仪器。记录标准样品中四氟化硅在1028cm-1~1031cm-1、氟化氢在
4037cm-1~4040cm-1的吸收响应值。每种标准样品至少重复进样两次,直至两次响应值的相对偏
差不大于5%,取其平均值,制作以吸光度信号的响应值为纵坐标,以含量为横坐标的工作曲线。
6.3.1.5.4 样品的测定
以建立标准曲线同样的测定条件测定样品。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次
平行测定结果的相对偏差不应大于5%。
6.3.2 其他等效方法
可采用气质联用法、激光法或其他等效的方法测定。当对测定结果有异议时,以6.3规定的方法为
仲裁方法。
6.4 氯化氢中氧+氩、氮、甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳含量的测定
6.4.1 测定方法
按GB/T 28726规定的方法测定氯化氢中氧+氩、氮、甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、含量。可采
用其他等效的方法测定。当对测定结果有异议时,以GB/T 28726规定的方法为仲裁方法。
6.4.2 预分离柱
6.4.2.1 预分离柱Ⅰ:长约0.6m、内径约3mm的防腐蚀金属柱,内装粒径为0.18mm~0.25mm的改
性碳分子筛。
6.4.2.2 预分离柱Ⅱ:长约3m、内径3mm的防腐蚀金属柱,内装粒径为0.15mm~0.18mm的高分
子聚合物(苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效色谱柱。
6.4.3 色谱柱
6.4.3.1 色谱柱Ⅰ:长约2m、内径约3mm的防腐蚀金属柱,内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分
子筛,或其他等效色谱柱。该柱用于测定氯化氢中的氧+氩、氮、一氧化碳的含量。
6.4.3.2 色谱柱Ⅱ:长约2m、内径3mm的防腐蚀金属柱,内装粒径为0.15mm~0.18mm的高分子
聚合物(苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效色谱柱。该柱用于测定氯化氢中的甲烷、乙炔、二
氧化碳的含量。
6.4.4 标准样品
标准样品中组分含量为1×10-6~5×10-6(摩尔分数),平衡气为高纯氦,应符合GB/T 4844的
规定。
6.4.5 参考的气路流程示意图
参考的气路流程示意图见附录A。
6.5 高纯氯中氢、氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量的测定
6.5.1 测定方法
按GB/T 28726规定的方法测定高纯氯中氢、氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳含量。可采用
其他等效的方法测定。当对测定结果有异议时,以GB/T 28726规定的方法为仲裁方法。
6.5.2 预分离柱
6.5.2.1 预分离柱Ⅰ:长约0.6m、内径约3mm的防腐蚀金属柱,内装粒径为0.18mm~0.25mm的改
性碳分子筛。
6.5.2.2 预分离柱Ⅱ:长约3m、内径3mm的防腐蚀金属柱,内装粒径为0.15mm~0.18mm的高分
子聚合物(苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效色谱柱。
6.5.3 色谱柱
6.5.3.1 色谱柱Ⅰ:长约2m、内径约3mm的防腐蚀金属柱,内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分
子筛,或其他等效色谱柱。该柱用于测定高纯氯中的氢、氧+氩、氮、一氧化碳的含量。
6.5.3.2 色谱柱Ⅱ:长约2m、内径3mm的防腐蚀金属柱,内装粒径为0.15mm~0.18mm的高分子
聚合物(苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效色谱柱。该柱用于测定高纯氯中的甲烷、二氧化碳
的含量。
6.5.4 标准样品
标准样品中组分含量为1×10-6~5×10-6(摩尔分数),平衡气为高纯氦,应符合GB/T 4844的
规定。
6.5.5 参考的气路流程示意图
参考的气路流程示意图见附录A。
6.6 三氯化硼中氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、四氯化硅含量的测定
6.6.1 测定方法
按GB/T 28726规定的方法测定三氯化硼中氧+氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、四氯化硅含量。
可采用其他等效的方法测定。当对测定结果有异议时,以GB/T 28726规定的方法为仲裁方法。
6.6.2 预分离柱
长约0.6m、内径约2mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的碳分子筛,或采用
其他等效预分离柱。
6.6.3 色谱柱
色谱柱Ⅰ:长约2m、内径约2mm 的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分子
筛,或其他等效色谱柱。该柱用于测定三氯化硼中氧+氩、氮、一氧化碳和甲烷含量。
色谱柱Ⅱ:长约4m、内径约2mm的316L不锈钢管,内装粒径为0.18mm~0.25mm的高分子聚
合物(苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物),或其他等效色谱柱。该柱用于测定三氯化硼中二氧化碳含量。
色谱柱Ⅲ:长约50m、内径0.53mm、内涂聚甲基硅氧烷的毛细柱,或其他等效色谱柱。该柱用于
测定三氯化硼中四氯化硅含量。
6.6.4 标准样品
标准样品中组分含量1×10-6~5×10-6(摩尔分数),平衡气为高纯氦,应符合GB/T 4844的规定。
6.7 三氯化硼中氯气含量的测定
按 GB/T 11736的规定执行。
6.8 三......
|