| 标准编号 | GB/T 14699-2023 (GB/T14699-2023) | | 中文名称 | 饲料 采样 | | 英文名称 | Feed - Sampling | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B20 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 22,210 | | 发布日期 | 2023-08-06 | | 实施日期 | 2024-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 14699.1-2005 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 14699-2023: 饲料 采样
ICS 65.120
CCSB20
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 14699.1-2005
饲料 采样
(ISO 6497:2002,Animalfeedingstuffs-Sampling,MOD)
2023-08-06发布
2024-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 通则 2
5 设备与材料 2
5.1 要求 2
5.2 采样设备 3
5.3 盛放样品容器 3
6 基本要求和说明 3
6.1 采样人员 3
6.2 采样地点 3
6.3 采样前对产品的识别和检查 4
6.4 采样目标产品分类 4
6.5 样品量 4
7 采样步骤 4
7.1 谷物、油料籽实、豆类和颗粒状产品的采样 4
7.2 粉状产品的采样 7
7.3 粗饲料的采样 8
7.4 舔砖、舔块产品的采样 9
7.5 液态产品的采样 10
7.6 半液态(半固态)产品的采样 12
8 样品的封装、信息标识、发送和贮藏 13
8.1 样品封装 13
8.2 实验室样品信息标识 13
8.3 实验室样品的发送 13
8.4 实验室样品的贮藏 14
9 采样报告 14
附录A(资料性) 本文件与ISO 6497:2002的结构编号变化对照一览表 15
附录B(资料性) 含有非均匀分布的有毒有害物质(真菌毒素、蓖麻籽壳或有毒种子等)的饲料的采样
参考文献 17
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 14699.1-2005《饲料 采样》,与GB/T 14699.1-2005相比,除结构调整和编辑
性改动外,主要技术变化如下:
---更改了范围(见第1章,2005年版的第1章);
---更改了代表性采样和选择性采样的要求(见4.1和4.2,2005年版的3.1和3.2);
---更改了固态产品采样工具部分要求(见5.2.1.1.1和5.2.1.2,2005年版的6.2.1.1和6.2.2);
---更改了对批量、总份样量和实验室样品量的要求(见6.5,2005年版的8.3);
---更改了谷物、油料籽实、豆类和颗粒状产品(袋装产品)的份样数要求[见7.1.3b)1),2005年版
的8.4.3a)];
---更改了谷物、油料籽实、豆类和颗粒状产品的样品量(见表4,2005年版的表4);
---增加了谷物、油料籽实、豆类和颗粒状产品(散装产品)的部分采样程序(见7.1.5.2);
---更改了谷物、油料籽实、豆类和颗粒状产品(袋装产品)的部分采样程序(见7.1.5.3,2005年版
的8.4.5.3);
---更改了谷物、油料籽实、豆类和颗粒状产品的实验室样品制备的部分要求(见7.1.6,2005年版
的8.4.6);
---将矿物质添加剂更改为矿物质饲料原料[见7.2.1d),2005年版的8.5.1d)];
---将配合饲料更改为配合饲料、浓缩饲料、精料补充料[见7.2.1e),2005年版的8.5.1e)];
---更改了饲料添加剂中部分有机化合物的名称,删除了“药物和药物制剂”[见7.2.1f)1),2005
年版的8.5.1f)1)];
---增加了酶制剂和不以微生物检测为目的的微生物制剂[见7.2.1f)3)];
---更改了粉状产品和粗饲料的批量大小的确定(见7.2.2和7.3.2,2005年版的8.5.2和8.6.2);
---更改了粗饲料采样程序中堆放、青贮窖、青贮堆内产品和成捆产品采样的最小份样数的要求
(见7.3.5.3、7.3.5.4,2005年版的8.6.5.3、8.6.5.4);
---增加了粗饲料采样程序中搬运中产品采样的最小份样数的要求(见7.3.5.5);
---更改了舔砖、舔块产品的部分采样程序(见7.4.5,2005年版的8.7.5);
---更改了液态产品(散装产品)最小份样数的部分要求(见表9,2005年版的表9);
---更改了液态产品的部分采样程序(见7.5.5,2005年版的8.8.5);
---更改了液态产品的实验室样品制备的部分要求(见7.5.6,2005年版的8.8.6);
---更改了半液态(半固态)产品的部分采样程序(见7.6.5,2005年版的8.9.5);
---更改了半液态(半固态)产品的实验室样品制备的部分要求(见7.6.6,2005年版的8.9.6);
---增加了样品封装的部分要求(见8.1);
---更改了实验室样品信息中关于样品的组成成分的要求[见8.2e),2005年版的9.2e)];
---增加了实验室样品信息中关于运输和贮存的要求[见8.2g)];
---更改了实验室样品发送的要求(见8.3,2005年版的9.3)。
本文件修改采用ISO 6497:2002《动物饲料 采样》。
本文件与ISO 6497:2002相比,在结构上有较多调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表
见附录A。
本文件与ISO 6497:2002的技术差异及其原因如下:
---更改了范围(见第1章,ISO 6497:2002的第1章),明确了饲料种类,与国内饲料标准相协
调,便于文件使用者的理解与应用;
---更改了采样人员的要求(见6.1,ISO 6497:2002的第4章),符合我国饲料行业实际情况;
---增加了采样前对产品的识别和检查过程中对包装应完好的要求(见6.3),符合我国饲料行业实
际情况;
---删除了固态饲料的分类[见ISO 6497:2002的8.2a)、8.2b)],符合我国饲料行业实际情况;
---更改了粉状产品的采样中部分产品举例(见7.2.1,ISO 6497:2002的8.5.1),与我国饲料法律
法规一致;
---更改了堆放、青贮窖、青贮堆内产品和成捆产品采样的最小份样数的要求(见7.3.5.3、
7.3.5.4,ISO 6497:2002的8.6.5.3、8.6.5.4),与上下文一致;
---增加了搬运中产品采样的最小份样数的要求(见7.3.5.5),与上下文一致;
---更改了实验室样品的制备的部分要求(见7.3.6,ISO 6497:2002的8.6.5.6),符合我国饲料行
业实际情况;
---增加了实验室样品信息标识(见8.2),增加对需冷藏或冷冻运输和贮存样品的要求;
---删除了实验室样品的贮藏的部分要求(见ISO 6497:2002的9.4),贮藏时间由实际情况确定。
本文件做了下列编辑性改动:
---本文件名称修改为《饲料 采样》;
---增加了范围的注;
---更改了术语和定义中总份样的注;
---更改了术语和定义中实验室样品的注;
---更改了基本要求和说明中样品量的注;
---更改了田间采样中资料性引用文件;
---增加了液态产品举例。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本文件起草单位:全国畜牧总站、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东省畜产品
质量安全中心、青岛蔚蓝生物集团有限公司。
本文件主要起草人:宋荣、粟胜兰、李俊玲、郭吉原、李丽蓓、赵小阳、刘彬、金融、魏书林、邓涛、
冯鑫磊。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1993年首次发布为GB/T 14699.1-1993,2005年第一次修订;
---本次为第二次修订。
饲料 采样
1 范围
本文件描述了用于商业、技术和法律目的的质量控制活动中饲料的采样方法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、饲料添加剂和饲料原料的
采样。
本文件不适用于宠物食品,也不适用于以微生物检验为目的的采样。
本文件对不同物理性状的饲料分别规定了不同的采样条件和要求,含有非均匀分布的有毒有害物
质(真菌毒素、蓖麻籽壳或有毒种子等)的饲料的采样见附录B。
注:已有国际标准或国家标准规定的某些类型饲料的采样见 GB/T 5524、GB/T 10360、ISO 707:2008、ISO 7002:
1986、ISO 21294:2017、ISO 24333:2009。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
交付物 consignment
一次提供、发送或接收的特定数量饲料的总称。
注:交付物可能由一批或多批饲料组成(见3.2)。
3.2
批 lot
批次
假定特性一致的某一个确定量交付物的总称。
注:特性的一致性多源于单一的生产商提供的产品,而且该厂商总是使用相同的生产工艺,生产稳定,个体特性遵
循正态分布或近似于正态分布(请注意,特殊情况可能会导致分布细节发生变化)。因此“批”一词在本文件中
指“检验批”,即从中抽取样品并用于检验的一定量的交付物,可能与运输环节的“批”概念不同。
3.3
份样 increment
从同一批产品中某一个点所取的样品。
3.4
总份样 bulksample
采自同一批产品的所有份样合并、混合而得到的样品。
注:为单独调查而采集的、有明显(能辨别)不同的份样的集合样,则表示为“总样”。
3.5
缩分样 reducedsample
总份样经连续分取或缩减而得到的具有代表性的部分样品,其质量或体积近似于实验室样品总量。
3.6
实验室样品 laboratorysample
缩分样经分取或缩减得到的、能代表整批产品质量状况,且用于分析和其他检测的部分样品。
注:每次采样,一般需得到3份或4份实验室样品,其中一份用于检验,至少有一份保存用于复检。若需要超过4份
实验室样品,则增加缩分样质量,以满足实验室样品量的最低要求。
4 通则
4.1 代表性采样
代表性采样是指从一批产品中获得部分样品,对这部分样品的任何特性进行分析测定,所得的结果
均代表整批产品该特性的平均值。
应从一批产品的不同部位采得份样,将这些份样合并、混合形成总份样,继而进行缩分获得有代表
性的实验室样品。
4.2 选择性采样
在采样时,如果一批产品中某些部分的质量与其他部分差异明显,则应将这些有差异的部分分
出,作为单独批次进行采样,并应在采样报告中说明。
如果这些有差异的部分不能作为单独的批,则应将有差异的部分与其他部分一起作为一个完整批
次进行采样,并应在采样报告中注明。如可能,还应在采样报告中写明疑似不同部分所占的比例。
4.3 统计学考虑
可接受采样法是饲料采样的常用方法。按属性采样,一般根据二项式分布确定理论采样方案,但在
实际工作中,该方案通常被简化成批量大小和份样数量之间的平方根关系。
注1:对于散装产品,能认为样品是均匀一致的情况:如果批量在2.5t以下,所取份样数不少于7个;如果批量在
2.5t~80t之间,所取份样数不少于 20m,其中m 是该批的质量,以吨(t)计;如果批量超过80t,平方根关
系仍然适用,但以此为依据做出错误决定的风险也会增加。份样数也能由相关利益方协商确定。
注2:对于袋装产品、液态和半液态(半固态)产品、舔砖和舔块产品以及粗饲料,由于每批包装大小和批的质量或体
积可能差异较大,平方根关系会略有不同。
5 设备与材料
5.1 要求
5.1.1 采样设备和盛放样品容器的制造材料应不影响样品的品质。
5.1.2 采样设备应与饲料颗粒大小、采样量、盛放样品容器大小和产品物理状态等相适应。
5.1.3 盛放样品容器应确保样品特性不变,直至检测完成。样品容器的大小应使样品几乎充满容器。
样品应密封保存,在检测前不能启封和重新封存。
5.1.4 采样、缩分、贮存和处理样品时,应格外小心,确保所取的样品与取样批的特性不受影响。采样
设备和盛放样品容器应清洁、干燥,不受外界气味的影响。
5.1.5 采样时,在不同样品间,采样设备应完全清理干净,这对含油量高的产品尤其重要。采样时采样
人员应戴一次性手套,不同样品间应更换手套,以免污染随后的样品。
5.2 采样设备
5.2.1 固态产品采样工具
5.2.1.1 手工采样工具
5.2.1.1.1 散装饲料采样
普通铲子、手柄勺、柱状取样器(如取样钎、管状取样器、套筒取样器)和锥型取样器。取样钎可有一
个或更多的隔间。
流动速度比较慢的散装饲料能手工采样。
5.2.1.1.2 袋装或其他包装饲料采样
手柄勺、麻袋取样钎或取样器、柱状取样器、锥型取样器和槽格式分样器。
5.2.1.2 机械采样工具
使用经认可的设备(如气动装置)对流动产品进行间隔采样。
若饲料流动速度较快,能采用手动控制的机械采样。
5.2.2 液态或半液态(半固态)产品采样工具
适当大小的搅拌器(纵向或横向)、取样瓶、取样管、分层取样器和长柄勺。
5.3 盛放样品容器
5.3.1 固态样品容器
容器及盖子应由防水且不透油的材料(例如玻璃、不锈钢、锡或合适的塑料等)制成。容器应是广
口,最好圆柱形。容量与样品量相匹配,也可选用合适的塑料袋。容器应牢固、防水、密闭。如果样品用
来测定如维生素A、维生素D3、维生素B2、维生素C和叶酸等对光敏感的物质,以及如维生素K3、维生
素B6 和维生素B12等对光稍有敏感的物质,则应选用不透明的容器。
5.3.2 液态和半液态(半固态)样品容器
应由合适材料(玻璃或塑料等)制成。容量适宜、气密性好、宜深色。测定光敏感物质时,应符合
5.3.1中对样品容器的要求。
6 基本要求和说明
6.1 采样人员
采样应由经过适当培训并有饲料采样经验的人员执行,而且采样人员应了解产品和采样过程可能
涉及的危害和危险。
6.2 采样地点
在条件许可的情况下,采样应在不受诸如潮湿空气、灰尘或煤烟等外来污染危害影响的地方进行。
条件许可时,采样应在装货或卸货的过程中进行。若不能在装卸过程中采样,则应将每批待采产品堆放
好,使采样时接近其各部位,以便得到有代表性的实验室样品。
6.3 采样前对产品的识别和检查
采样前认真检查该批产品是否有问题,对照相关文件,核对该批产品的件数、质量或体积以及包装
上的标识和产品标签等,包装应完好。
在采样报告中记录所需写明的项目、与采集有代表性样品相关的各种特性以及该批饲料和周围环
境的状况。
若批内有受损部分,则将其分离;如果该批产品过于混杂不匀,则将性质相似的部分放在一起,然后
将每一部分作为单独的批处理。
6.4 采样目标产品分类
按采样目标,饲料分为以下几类:
a) 谷物、油料籽实、豆类、颗粒状产品;
b) 粉状产品;
c) 粗饲料;
d) 舔砖、舔块产品;
e) 液态产品;
f) 半液态(半固态)产品。
6.5 样品量
欲得到代表整批产品的样品,应取到足够的份样数。份样数量按采样计划,根据批量大小和采样可
行性决定。对于特别批次的产品,批量大小的确定受许多因素影响(见3.2)。本文件是针对批量小于或
等于500t的货品或产品制定的。
注:该采样步骤对于批量大于规定量的饲料依然有效,忽略表1~表3、表5、表7、表9~表11中给出的最大份样
数,通过相应部分给出的平方根公式确定份样数,最小总份样量则按比例增加。这不妨碍将大的交付物分为较
小的批次,再按本文件执行。
虽然根据批量大小规定了最小量,但总份样量的多少取决于特定采样计划中份样的量。每个实验
室样品的量应不少于测定时要求试料质量或体积的3倍,而且每个实验室样品应足够进行所有的分析
和检测。
7 采样步骤
7.1 谷物、油料籽实、豆类和颗粒状产品的采样
7.1.1 产品举例
产品举例如下:
---谷物:玉米、小麦、大麦、燕麦、水稻、高粱等;
---油料籽实:向日葵籽实、花生、油菜籽、大豆、棉籽、亚麻籽等;
---豆类:豆科作物籽实;
---颗粒产品:颗粒形态的饲料。
7.1.2 批量大小的确定
7.1.2.1 袋装产品,批量应由现有批内包装袋的数量或是由构成最大批量的包装袋数量决定。
7.1.2.2 集装箱内的散装产品,批量应由该批内现有集装箱的数量决定,或由构成最大批量的最小集装
箱数量决定。当一个集装箱内装的产品量已超过最大批量时,该集装箱的产品量应作为一个批量。
7.1.2.3 散装产品,应将其现有量作为一批,除非它在物理上已被分成了若干部分,此时应将每部分视
为一个散装货物集装箱来处理。
7.1.3 份样数
随机选取最小份样数应符合以下规定。
a) 散装或散装集装箱内的产品,见表1。
表1
批次产品的量(m)
最小份样数
≤2.5 7
>2.5 20m,不超过100
b) 袋装产品:
1) 袋装质量不超过1kg的产品,见表2;
表2
批内包装袋数(n) 最小份样数
1~6 每袋取样
7~24 6
>24 2n,不超过100
2) 袋装质量超过1kg的产品,见表3。
表3
批内包装袋数(n) 最小份样数
1~4 每袋取样
5~16 4
>16 2n,不超过100
7.1.4 样品量
样品量见表4。
表4
批次产品的量
最小总份样量
kg
最小缩分样量a
kg
最小实验室样品量
kg
≤1 4 2 0.5
表4(续)
批次产品的量
最小总份样量
kg
最小缩分样量a
kg
最小实验室样品量
kg
>1~5 8 2 0.5
>5~50 16 2 0.5
>50~100 32 2 0.5
>100~500 64 2 0.5
a 提供4份实验室样品的最小量(见3.6的注)。
7.1.5 采样程序
7.1.5.1 通则
采样地点应按6.2中规定执行。对于集装箱中散装产品,应在装货或卸货过程中取样。同样,对于
直接用传送带传送到筒仓或仓库的产品,应在传送过程中取样。
7.1.5.2 散装产品采样
如果从堆放的散装产品中取样,先按7.1.3确定取样的最小份样数。然后,随机选取每个份样的采
样位置。选择位置时,既要考虑表面区域,又要考虑深度,确保该批产品各部分均有同样的被采集机会。
对传送过程中的产品取样时,根据其流动速度,在一定的时间间隔内,人工或机械地插至流动的横
截面取样。根据流速和本批次产品的量,计算产品通过采样点的时间,该时间除以所需采集的份样
数,即得到采样的时间间隔。在每一个时间间隔点随机采集份样。
7.1.5.3 袋装产品采样
根据7.1.3的最小份样数决定该批需采样的包装袋总数量,随机选择需采样的包装袋。打开包装
袋,用采样工具(5.2.1.1.2)采集每个份样。
如果是在密闭的包装袋中采样,使用麻袋取样钎或取样器。麻袋取样钎能水平或垂直使用,但应沿
包装的对角线插取。可由整个深度或是分顶部、中部、底部三个水平取样。
采样完成后,封好包装袋上的采样孔。
如果不能或不适合用上述方法(或是,对于非颗粒混合物,因其不均匀性也不建议使用上述方法)采
样,则打开包装,将产品全部倒在干净、干燥的地方,充分混合后,用普通铲子或手柄勺采取份样。
7.1.6 实验室样品的制备
尽快进行采样和样品制备,以避免样品质量发生变化或被污染。将采到的所有份样充分混合形成
总份样。总份样可放入对样品质量无不良影响的容器或者袋子中。
采用手工(如随机杯法或四分法)或机械分样法(如使用钟鼎式分样器、离心式分样器或槽格式分样
器)缩分总份样,重复缩分,每次均需混合,直至得到适量的缩分样,质量不少于2kg。
将缩分样充分混合,并将其按要求分成质量大致相等的3份或4份实验室样品,每份实验室样品至
少0.5kg,分别贮存于适当的容器中。见3.6的注。
7.2 粉状产品的采样
7.2.1 产品举例
下列物料经加工(如粉碎、碾磨或干燥)获得的饲料原料、饲料产品和饲料添加剂,其粒度远小于未
加工处理的单种物料或混合物。
a) 植物源性饲料原料:
1) 整个或部分谷物籽粒;
2) 未加工、加工或浸提的油料籽实;
3) 未加工、加工或浸提的豆科籽实;
4) 干苜蓿或干草;
5) 植物浓缩蛋白;
6) 淀粉;
7) 酵母。
b) 动物源性饲料原料:
1) 鱼粉;
2) 血粉、肉粉、肉骨粉、骨粉;
3) 奶粉、乳清粉。
c) 添加剂预混合饲料。
d) 矿物质饲料原料。
e) 配合饲料、浓缩饲料、精料补充料。
f) 饲料添加剂:
1) 有机化合物:维生素及类维生素、氨基酸(盐)及其类似物、抗氧化剂、调味和诱食物质;
2) 无机化合物:矿物元素及其络(螯)合物、非蛋白氮;
3) 酶制剂和不以微生物检测为目的的微生物制剂。
7.2.2 批量大小的确定
无论交付货物量有多少,其批次量不应超过100t。
7.2.3 份样数
份样数见7.1.3。
7.2.4 样品量
样品量见7.1.4。
7.2.5 采样程序
采样按7.1.5执行。注意事项如下。
a) 干燥粉状产品采样时,控制空气粉尘的密度,防止爆炸。
b) 由于产品经加工处理,易受微生物侵害,腐败危险增加。在采样前预先检查中,注意辨别批内
......
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