| 标准编号 | GB/T 15076.13-2017 (GB/T15076.13-2017) | | 中文名称 | 钽铌化学分析方法 第13部分：氮量的测定 惰气熔融热导法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tantalum and niobium -- Part 13: Determination of nitrogen content -- Inert gas fusion thermal conductivity method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 5,524 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-08-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 15076.13-1994 | | 标准依据 | 国家标准公告2017年第26号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 15076的本部分规定了钽、铌中氮量的测定方法。本部分适用于钽、铌中氮量的测定。测定范围:0.0005%～0.400%。 | GB/T 15076.13-2017
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium.Part 13: Determination of nitrogen content.Inert gas fusion thermal conductivity method
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 15076.13-1994
钽铌化学分析方法
第13部分:氮量的测定
惰气熔融热导法
2017-10-14发布
2018-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 15076《钽铌化学分析方法》分为16个部分:
---第1部分:铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第2部分:钽中铌量的测定 萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法;
---第3部分:铜量的测定 四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法;
---第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第5部分:钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:钽中硅量的测定 阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和4-甲基-戊酮-[2]萃取分离
硅钼蓝分光光度法;
---第7部分:铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法;
---第8部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第9部分:钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 直流电弧原子发射光谱法;
---第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧载体分馏原子发射光谱法;
---第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧载体分馏原子发射光谱法;
---第12部分:钽中磷量的测定 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法;
---第13部分:氮量的测定 惰气熔融热导法;
---第14部分:氧量的测定 惰气熔融红外吸收法;
---第15部分:氢量的测定 惰气熔融热导法;
---第16部分:钠量和钾量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为GB/T 15076的第13部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 15076.13-1994《钽铌化学分析方法 钽中氮量的测定》。本部分与GB/T 15076.13-
1994相比,主要技术内容变化如下:
---改变了测定方法,由分光光度法改为惰气熔融热导法;
---扩大了测定范围,测定范围由0.002%~0.2%修改为0.0005%~0.400%;
---补充了精密度与试验报告条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:宁夏东方钽业股份有限公司、宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司、九
江有色金属冶炼公司、西北稀有金属材料研究院。
本部分主要起草人:张俊峰、李剑、杨军红、翟文霞、王菊香、康琼、李晖、翟通德、刘瑞、王治道、卢思瑜、
高亚明、陈红。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 15076.13-1994。
钽铌化学分析方法
第13部分:氮量的测定
惰气熔融热导法
1 范围
GB/T 15076的本部分规定了钽、铌中氮量的测定方法。
本部分适用于钽、铌中氮量的测定。测定范围:0.0005%~0.400%。
2 方法提要
将试料与助熔剂加入高纯石墨坩埚中,在惰性气体(氦气)保护下加热熔融,其中氧与坩埚中碳结合
形成一氧化碳和二氧化碳的混合气,氮以氮气形式释放。一氧化碳被部分氧化成二氧化碳,气路中的一
氧化碳和二氧化碳分别被吸收分离,剩余氮气随载气(氦气)进入热导检测器,检测器输出信号,计算系
统根据样品质量计算氮含量。
3 材料
3.1 氦气:体积分数不小于99.995%。
3.2 氩气/氮气(动力气):体积分数不小于99.9%。
3.3 高纯镍箔/镍囊:wN≤0.0002%,镍箔厚度≤0.10mm。
3.4 高纯石墨坩埚。
3.5 标准物质/标准样品:应选用相应的标准物质,原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。
4 仪器装置
惰性气体熔融热导检测系统,包括一个电极炉、载气净化及分析气流转化系统、氮热导检测器、电脑
及软件控制系统。
5 试样
5.1 铌粉粒度小于180μm;钽粉应预先在80℃~150℃真空烘干4h,冷却至室温,并用复合铝箔袋真
空包装。
5.2 粉末试样装入预先处理并称量的高纯镍箔......
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