标准搜索结果: 'GB/T 16477.2-2026'
| 标准编号 | GB/T 16477.2-2026 (GB/T16477.2-2026) | | 中文名称 | 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第2部分：钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定 | | 英文名称 | Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloys and rare earth magnesium ferrosilicon alloys - Part 2: Determination of calcium, magnesium, manganese, aluminum, barium, antimony, bismuth, strontium, phosphorus and titanium contents | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 14,187 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 16477.2-2010 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 16477.2-2026: 稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第2部分：钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定
GB/T 16477.2-2026 英文版: Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloys and rare earth magnesium ferrosilicon alloys - Part 2: Determination of calcium, magnesium, manganese, aluminum, barium, antimony, bismuth, strontium, phosphorus and titanium contents
ICS 77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 16477.2-2010
稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法
第2部分:钙、镁、锰、铝、钡、锑、
铋、锶、磷和钛含量的测定
2026-05-25发布 2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》的第2部分,GB/T 16477已经
发布了以下部分:
---第1部分:稀土总量、十五个稀土元素含量的测定;
---第2部分:钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定;
---第3部分:氧化镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第4部分:硅量的测定;
---第5部分:钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。
本文件代替GB/T 16477.2-2010《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第2部分:钙、镁、
锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》,与GB/T 16477.2-2010相比,除结构调整和编辑性改
动外,主要技术变化如下:
a) 更改了方法的适用范围及测定范围(见第1章,2010年版的第1章);
b) 增加了试剂和用水的规定(见4.2、5.2);
c) 增加了铝、钡、锑、铋、锶、磷、钛标准贮存溶液及混合标准溶液的配制规定(见4.2);
d) 更改了方法1的仪器设备要求(见4.3,2010年版的第4章);
e) 更改了方法1的推荐分析谱线波长(见4.3,2010年版的6.6.1);
f) 更改了方法1的分析试液制备步骤及分取体积(见4.5.4,2010年版的6.4);
g) 更改了方法1的系列标准溶液的配制步骤(见4.5.5,2010年版的6.5);
h) 增加了方法1的工作曲线的绘制和空白试液的测定步骤(见4.5.6);
i) 更改了方法1的精密度部分描述,将“允许差”更改为“再现性”(见4.7.2,2010年版的8.2);
j) 增加了方法2:EDTA滴定法测定镁含量(见第5章);
k) 删除了质量保证和控制章节(见2010年版的第9章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本文件起草单位:包头稀土研究院、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、国标(北京)检验认
证有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土新材料技术研发中心、钢研纳克江苏检测技术研究
院有限公司、有研稀土新材料股份有限公司、内蒙古圣泉科利源新材料科技有限公司。
本文件主要起草人:常诚、张慧珍、范小龙、王晓佳、乔宇、杨帆、姚媛芳、胡梦桥、董三力、赵霞、孙二凤、
栗生辰、胡改霞、赵艳、龙学梅、牟迪、唐晓林、王东杰、艾凤革、杨丹莹、陈彦孜、李业廷、温斌。
本文件于1996年首次发布,2010年第一次修订,本次为第二次修订。
引 言
稀土硅铁合金和稀土镁硅铁合金是重要的稀土合金材料。在这些合金中,稀土元素发挥着精炼、脱
硫以及中和低熔点有害杂质的关键作用。稀土硅铁合金在钢铁工业中应用广泛,主要用于去除钢水中
的氧、硫、氮、砷等有害元素,同时也是制备球化剂、蠕化剂和孕育剂的基础原料,在钢铁生产中作为添加
剂和合金剂使用。稀土镁硅铁合金则是一种优良的孕育剂、蠕化剂和变质剂,具备显著的脱氧和脱硫能
力。化学成分是评价稀土铁合金产品质量的核心指标。建立科学、准确的化学成分分析方法标准为稀
土硅铁合金和稀土镁硅铁合金产品的质量检验提供了严谨、规范的技术依据,也将进一步推动相关产品
的生产与贸易发展。
GB/T 16477《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》重点针对稀土硅铁合金及镁硅铁合金的
稀土总量、非稀土杂质的检测,由5个部分构成。
---第1部分:稀土总量、十五个稀土元素含量的测定。目的在于规范稀土硅铁合金及镁硅铁合金
中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定。
---第2部分:钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定。目的在于规范稀土硅铁合金及镁
硅铁合金中钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定。
---第3部分:氧化镁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于规范稀土硅铁合金
及镁硅铁合金中镁量的测定。
---第4部分:硅量的测定。目的在于规范稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅含量的测定。
---第5部分:钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于规范稀土硅铁合金及镁硅
铁合金中钛含量的测定。
稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法
第2部分:钙、镁、锰、铝、钡、锑、
铋、锶、磷和钛含量的测定
1 范围
本文件描述了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量的测定方
法,共包含2个方法:电感耦合等离子体发射光谱法(方法1)和EDTA滴定法(方法2)。方法1测定范
围见表1;方法2测定范围(质量分数):镁含量:5.00%~30.00%。当2个方法测定范围重叠时,以方法
1作为仲裁方法。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 电感耦合等离子体发射光谱法(方法1)
4.1 原理
试料经硝酸和氢氟酸分解,高氯酸冒烟驱尽氟,在盐酸介质中用电感耦合等离子体发射光谱仪在选
定波长处测定钙、镁、锰、铝、钡、锑、铋、锶、磷和钛含量。
4.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。液体
试剂均保存于聚乙烯瓶中,优先使用有证标准溶液。
4.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.2.3 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
4.2.4 高氯酸(ρ=1.66g/mL)。
4.2.5 盐酸(1+1)。
4.2.6 硝酸(1+1)。
4.2.7 硫酸(1+1)。
4.2.8 硫酸(1+9)。
4.2.9 钙标准贮存溶液:称取0.1399g经850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化钙
(w≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(4.2.5)溶解,冷却至室温,移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钙。
4.2.10 镁标准贮存溶液:称取0.1658g经850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁
(w≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(4.2.5)溶解,冷却至室温,移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。
4.2.11 锰标准贮存溶液:称取0.1582g在105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化锰
(w≥99.99%),置于150mL烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(4.2.5),5mL硝酸(4.2.6)加
热使之溶解完全后,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1mg锰。
4.2.12 铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(w≥99.95%)于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入
10mL盐酸(4.2.5),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1mL含1mg铝。
4.2.13 钡标准贮存溶液:称取0.1437g在105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡,置于
150mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.2.5)溶解,加热煮沸驱尽二氧化碳,冷却至室温,移入100mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钡。
4.2.14 锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(w≥99.99%)于150mL烧杯中,加少量水湿润,加入
10mL盐酸(4.2.5),5mL硝酸(4.2.6)加热使之溶解完全后,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg锑。
4.2.15 铋标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(w≥99.99%)于150mL烧杯中,加入10mL硝酸
(4.2.6)加热溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。
4.2.16 锶标准贮存溶液:称取0.1685g在105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸锶
(w≥99.99%)置于150mL烧杯中,加入少量水溶解,缓慢滴加盐酸(4.2.1)至碳酸锶完全溶解,加热煮
沸后取下冷却,移入100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.2.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
含1mg锶。
4.2.17 磷标准贮存溶液:称取0.4394g在105℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾
(w≥99.99%)于150mL烧杯中,加适量水加热煮沸溶解完全后,冷却至室温,移入100mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg磷。
4.2.18 钛标准贮存溶液:称取0.1000g金属钛(w≥99.9%)于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2mL
氢氟酸(4.2.3)和4mL硫酸(4.2.7)溶解,加热蒸发至冒硫酸烟。用水冲洗聚四氟乙烯烧杯,继续加热至
冒硫酸烟使氟驱尽,冷却至室温,加10mL水溶解盐类,移入100mL容量瓶中,用硫酸(4.2.8)稀释至
刻度,混匀。溶液1mL含1mg钛。
4.2.19 混合标准溶液:移取10.00mL钙标准贮存溶液(4.2.9)、10.00mL锰标准贮存溶液(4.2.11)、
10.00mL铝标准贮存溶液(4.2.12)、10.00mL钡标准贮存溶液(4.2.13)、10.00mL锑标准贮存溶液
(4.2.14)、10.00mL铋标准贮存溶液(4.2.15)、10.00mL锶标准贮存溶液(4.2.16)于100mL容量瓶
中,加入5mL盐酸(4.2.1),用水稀释至刻度,此溶液1mL含100μg钙、100μg锰、100μg铝、100μg
钡、100μg锑、100μg铋、100μg锶。
4.2.20 镁标准溶液:移取10.00mL镁标准贮存溶液(4.2.10)于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸
(4.2.1),用水稀释到刻度,此溶液1mL含100μg镁。
4.2.21 磷标准溶液:移取10.00mL磷标准贮存溶液(4.2.17)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此
溶液1mL含100μg磷。
4.2.22 钛标准溶液:移取10.00mL钛标准贮存溶液(4.2.18)于100mL容量瓶中,加入2mL硫酸
(4.2.8),用水稀释至刻度,此溶液1mL含100μg钛。
4.3 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪,在仪器最佳工作条件下达到下列指标:
---符合JJG768的规定;
---测定元素的推荐分析谱线波长见表2。
4.4 样品
合金样品制成粉末样,过0.125mm筛。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
称取0.10g样品(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做2份试验。
4.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4.5.4 分析试液的制备
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于200mL干燥的聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(4.2.2),缓慢滴加2mL
氢氟酸(4.2.3)至剧烈反应停止后,低温加热至试料分解完全。加入3mL高氯酸(4.2.4)低温加热冒烟
至试液清亮(剩余体积约3mL~4mL),取下,稍冷,加入5mL盐酸(4.2.1)加热溶解盐类,冷却至室
温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.5.4.2 根据待测元素含量范围按表3准确分取试液(4.5.4.1)于50mL容量瓶中,加入10mL盐酸
(4.2.5),用水稀释至刻度,混匀。
4.5.5 系列标准溶液的配制
4.5.5.1 系列标准溶液Ⅰ
分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL的混合标准溶液
(4.2.19)和0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、15.00mL、30.00mL镁标准溶液(4.2.20)于同
一组100mL容量瓶中,加入8mL盐酸(4.2.5),用水稀释至刻度,混匀。系列标准溶液Ⅰ的质量浓度
见表4。
4.5.5.2 系列标准溶液Ⅱ
分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL的磷标准溶液(4.2.21)
于一组100mL容量瓶中,加入8mL盐酸(4.2.5),用水稀释至刻度,混匀。系列标准溶液Ⅱ中磷的质
量浓度分别为 0μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、
10.00μg/mL。
4.5.5.3 系列标准溶液Ⅲ
分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL的钛标准溶液(4.2.22)
于一组100mL容量瓶中,加入8mL盐酸(4.2.5),用水稀释至刻度,混匀。系列标准溶液Ⅲ中钛的质
量浓度分别为 0μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL、
10.00μg/mL。
4.5.6 测定
4.5.6.1 工作曲线的绘制
在选定仪器工作条件下,将系列标准溶液(4.5.5.1~4.5.5.3)用推荐的分析谱线进行氩等离子体光
谱测定。以待测元素光信号强度为纵坐标,系列标准溶液质量浓度为横坐标,绘制工作曲线,线性相关
系数应不小于0.9995。
4.5.6.2 空白试液的测定
在工作曲线(4.5.6.1)符合测定要求后,将空白试液(4.5.3)用推荐的分析谱线进行氩等离子体光谱
测定。仪器根据工作曲线,自动进行数据处理,计算并输出空白试液中待测元素的质量浓度。
4.5.6.3 分析试液的测定
在工作曲线(4.5.6.1)符合测定要求后,将分析试液(4.5.4.2)用推荐的分析谱线进行氩等离子体光
谱测定。仪器根据工作曲线,自动进行数据处理,计算并输出分析试液中待测元素的质量浓度。
注:使用具有在线加入内标溶液装置的仪器时,通过监测内标元素(如钪)的信号强度变化,对测定结果进行实时校
正,以补偿仪器波动、进样效率变化等影响。
4.6 试验数据处理
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情
况不超过5%,重复性限(r)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
5 EDTA滴定法测定镁含量(方法2)
5.1 原理
试料经硝酸和氢氟酸分解,高氯酸冒烟,稀盐酸提取后,加入硫酸,分离钡、锶;加入过量氢氧化
钠,过滤分离铝、磷等元素;沉淀溶解后,在氯化铵存在下,用氨水沉淀分离稀土、铁、锰等。三乙醇胺作
掩蔽剂,以铬黑 T为指示剂,在pH=10时,EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量;以钙羧酸为指示
剂,在pH大于12时,EDTA标准滴定溶液滴定钙量,用差减法求得镁含量。
5.2 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
5.2.1 氯化铵。
5.2.2 盐酸羟胺。
5.2.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
5.2.4 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.2.5 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
5.2.6 高氯酸(ρ=1.66g/mL)。
5.2.7 过氧化氢[w(H2O2)≥30%]。
5.2.8 氨水(ρ=0.90g/mL)。
5.2.9 盐酸(1+1)。
5.2.10 硫酸(1+1)。
5.2.11 氨水(1+1)。
5.2.12 氢氧化钠溶液(400g/L)。
5.2.13 氢氧化钠洗液(2g/L)。
5.2.14 氯化铵洗液(20g/L):称取20g氯化铵于烧杯中,加水溶解,加入20mL氨水(5.2.11),稀释至
1L,溶液pH约为9。
5.2.15 三乙醇胺(1+1)。
5.2.16 氢氧化钾溶液(400g/L)。
5.2.17 氨性缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氯化铵,溶于水中,加入570mL氨水(5.2.8),用水稀释至
1L,混匀。
5.2.18 六次甲基四胺缓冲溶液:称取400g六次甲基四胺溶于200mL水中,加入70mL盐酸
(5.2.9),用水稀释至1L,混匀。
5.2.19 锌标准溶液:称取0.81379g于800℃±5℃的高温炉中灼烧至恒重的氧化锌基准试剂,用少
量水润湿,加20mL盐酸(5.2.9)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液锌浓度
c(Zn)=0.01000mol/L。
5.2.20 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)≈0.01mol/L]。
a) 配制:称取3.7g的EDTA(C10H14N2O8Na2·2H2O)于500mL烧杯中,加水约200mL,加热
溶解,冷却至室温后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
b) 标定:移取15.00mL锌标准溶液(5.2.19)于300mL三角瓶中,用水稀释至约100mL,2滴对
硝基酚指示剂(5.2.21),用氨水(5.2.11)调节溶液变黄,再用盐酸(5.2.9)调节溶液变无色,加入
5mL六次甲基四胺缓冲溶液(5.2.18)、2滴二甲酚橙指示剂(5.2.22),用EDTA标准滴定溶液
(5.2.20)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。标定平行样数量及标定结果相对极差
按GB/T 601执行。
5.2.21 对硝基酚指示剂(2g/L)。
5.2.22 二甲酚橙指示剂(2g/L)。
5.2.23 钙羧酸指示剂:称取1.0g钙红指示剂与99.0g氯化钠固体研磨,混匀,保存于磨口瓶中备用。
5.2.24 铬黑T指示剂:称取1.0g铬黑T指示剂与99.0g氯化钠固体研磨,混匀,保存于磨口瓶中
备用。
5.3 样品
合金样品制成粉末样,过0.125mm筛。
5.4 试验步骤
5.4.1 试料
称取0.30g样品(5.3),精确至0.0001g。
5.4.2 平行试验
平行做2份试验。
5.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.4.4 分析试液的制备
5.4.4.1 将试料(5.4.1)置于200mL干燥的聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL硝酸(5.2.4),摇动下滴加
5mL氢氟酸(5.2.5)至剧烈反应停止后,低温加热溶解试样,加入5mL高氯酸(5.2.6),在低温电炉上加
热冒高氯酸烟,并蒸发至近干。取下,稍冷,加入5mL盐酸(5.2.3)溶解样品。将溶液取下冷却。移入
100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.4.4.2 如试料(5.4.1)中钡和锶的含量大于0.20%时,在5.4.4.1加盐酸溶解后的溶液中加入10mL
硫酸(5.2.10),加热至沸,取下冷却至室温。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。静置
10min后,慢速定量滤纸干过滤。
5.4.4.3 按表7移取试液(5.4.4.1或5.4.4.2)2份于2个250mL烧杯中,并标记为 A液和B液,按
5.4.4.4及5.4.4.5操作后,一份进行钙、镁合量的滴定,另一份进行钙含量滴定。
5.4.4.4 如试料(5.4.1)中铝含量大于1.0%时,将试液(5.4.4.3)加水至100mL,滴加氢氧化钠溶液
(5.2.12)至有沉淀析出,并过量3mL,加热煮沸1min,用中速定量滤纸过滤,以热氢氧化钠洗液
(5.2.13)洗涤烧杯3次,沉淀7次~8次。将沉淀连同滤纸放回原烧杯中,加入15mL硝酸(5.2.4),
5mL高氯酸(5.2.6),盖上表面皿,加热溶解沉淀、破坏滤纸,并冒高氯酸烟至体积约1mL,取下冷
却,加入1mL盐酸(5.2.9),用水吹洗表面皿及烧杯壁。如试料(5.4.1)中铝含量小于1.0%,则不进行此
步操作。
5.4.4.5 将试液(5.4.4.4)加水至80mL,加入2g氯化铵(5.2.1),加热溶解氯化铵,加入氨水(5.2.11)至
沉淀出现,加入1mL过氧化氢(5.2.7),并过量15mL氨水(5.2.11),迅速加热煮沸,取下,补加5mL氨
水(5.2.11)。用中速定量滤纸过滤于400......
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