| 标准编号 | GB/T 16555-2025 (GB/T16555-2025) | | 中文名称 | 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法 | | 英文名称 | Chemical analysis of refractories containing carbon, silicon carbide or nitride | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Q40 | | 国际标准分类 | 81.080 | | 字数估计 | 45,481 | | 发布日期 | 2025-08-29 | | 实施日期 | 2026-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 16555-2017 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 16555-2025: 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法
ICS 81.080
CCSQ40
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 16555-2017
含碳、碳化硅、氮化物耐火材料
化学分析方法
2025-08-29发布
2026-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 仪器和设备 2
5 试样制备 2
6 通则 3
7 热处理减量的测定 5
8 灼烧减量、挥发分的测定 6
9 总碳量的测定 7
10 游离碳量的测定 13
11 碳化硅量的测定 16
12 总氮量、总氧量的测定 20
13 氮化硅量的测定 23
14 游离硅量的测定 24
15 游离铝量的测定 29
16 氧化铁量、氧化铝量的测定---EDTA容量法(铁铝连续滴定) 33
17 氧化物量的测定[二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、
氧化锆(铪)、氧化铪、氧化钇、三氧化二铬、一氧化锰、五氧化二磷] 37
18 试验报告 38
附录A(规范性) 分析值验收程序 39
附录B(资料性) 不同温度下水的饱和蒸汽压 40
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 16555-2017《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法》,与GB/T 16555-
2017相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 增加了电炉和pH计(见4.5、4.12);
b) 更改了对纯水的规定(见6.1.1,见2017年版的6.1.1);
c) 更改了箱式高温炉氧化法测定850℃灼烧减量的保温时间,增加了1050℃灼烧减量的测定
方法(见8.2);
d) 更改了反应方程式(见14.1.1,2017年版的15.1.1);
e) 增加了对量气管﹑参比管体积规格的规定(见14.1.2.10);
f) 增加了氧化铪﹑氧化钇项目的测定(见第17章);
g) 增加了试验报告的分析项目、试验人员(见第18章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归口。
本文件起草单位:中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、上海新泰山高温工程材料有限公司、
宜兴市耐火材料有限公司、洛阳利尔功能材料有限公司、长兴兴鹰新型耐火建材有限公司。
本文件主要起草人:徐晓莹、曹海洁、雷小雨、李洪波、袁彪、赵伟、许高、敖平、李勇伟、孙旭东、颜浩、
王强、王晓利、马四凯、刘雷。
本文件所代替文件的历次版本发布情况为:
---1996年首次发布为GB/T 16555.1~16555.6-1996;
---2008年第一次修订,将GB/T 16555.1~16555.6-1996、GB/T 13245-1991和GB/T 13246-
1991内容合并;
---2017年第二次修订,修订为 GB/T 16555-2017《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析
方法》;
---本次为第三次修订。
含碳、碳化硅、氮化物耐火材料
化学分析方法
警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验,熟知强酸强碱的理化性能,样品前处理
过程的高温、强酸强碱都属于危险源,工作人员需掌握其安全操作规程。本文件并未指出所有可能的安
全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了含碳、碳化硅、氮化物耐火材料的热处理减量、灼减量、挥发分、总碳量、游离碳量、碳
化硅量、总氮量、总氧量、氮化硅量、游离硅量、游离铝量、氧化铁量、氧化铝量以及其他氧化物量的化学
分析方法。
本文件适用于含碳、碳化硅、氮化硅耐火材料,如镁碳砖、半石墨碳砖、铝锆碳砖、含碳化硅浇注料,
氮化硅结合碳化硅砖等的化学分析。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 223.69-2008 钢铁及合金 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法
GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分:取样
GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法
GB/T 5069 镁铝系耐火材料化学分析方法
GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6900-2025 铝硅系耐火材料化学分析方法
GB/T 6901 硅质耐火材料化学分析方法
GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 17617 耐火原料抽样检验规则
GB/T 17732 致密定形含碳耐火制品试验方法
GB/T 18930 耐火材料术语
3 术语和定义
GB/T 18930界定的术语和定义适用于本文件。
4 仪器和设备
4.1 天平:分度值0.1mg和分度值0.5g。
4.2 双盖瓷坩埚。
4.3 铂皿或瓷皿:75mL或以上。
4.4 铂坩埚或瓷坩埚:30mL或以上。
4.5 电炉:功率3000W,且能自动控温。
4.6 鼓风干燥箱:最高使用温度≥300℃,且能自动控温的干燥箱。
4.7 管式高温炉:最高使用温度≥1300℃,且能自动控温的管式电炉。
4.8 箱式高温炉:最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。
4.9 吸量管:GB/T 12808中A级。
4.10 滴定管:GB/T 12805中A级。
4.11 容量瓶:GB/T 12806中A级。
4.12 pH计:精度0.1级。
4.13 分光光度计:波长范围380nm~700nm。
4.14 火焰光度计,在最佳条件下应达到下列指标:
---稳定性:同一测试溶液在15s内连续进样,仪器读数漂移不大于2。
---重现性:同一测试溶液重复测定7次,测量值的相对偏差小于1.5%。
4.15 氮氧分析仪:能自动进行分析操作,并能用已知氮氧含量的标样进行校准。
4.16 高频红外吸收碳(硫)仪:能自动完成分析操作,并能用已知碳含量的标样进行校准。
4.17 原子吸收光谱仪:备有空气-乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。其精密度的最低要求、特
征浓度、检出限和标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB/T 7728的规定。
4.18 燃烧红外吸收定碳仪:能自动完成分析操作,并能用已知游离碳含量的标样进行校准。
5 试样制备
5.1 取样
按GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取实验室样品。
5.2 制备
5.2.1 粉碎实验样品使其通过6.7mm的标准筛,按四分法缩分至约200g。当合同另有取样约定或由
于产品形式的限制,无法取得大于或等于200g的实验样品时,可以例外。将缩分后的样品粉碎至
0.5mm以下,继续缩分后,根据分析项目选择用碳化钨研钵或其他合适的研钵加工成粒度至能够通过
90μm的标准筛。含碳化硅样品根据分析项目选择用钢研钵或碳化钨研钵加工成粒度能够通过150μm
的标准筛的试样。
5.2.2 试样分析前用鼓风干燥箱(4.6)在105℃~110℃烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。易水化
的样品应采取措施防止水化。
5.2.3 含有树脂或沥青等添加剂的湿状不定形材料先按第7章进行处理后,再按5.2.1~5.2.2的规定
制备试样。当试样分析结果要求以原始样品为基准时,将测量结果按7.4.2进行校正计算。
5.2.4 含有树脂或沥青等添加剂的干状耐火材料,取碳化后的样品进行总碳、游离碳的测定。定形耐
火材料的碳化按照GB/T 17732的规定进行;不定形耐火材料称取测定挥发分后的均化残渣(8.1)。当
试样分析结果要求以原始样品为基准时,将测量结果按8.1.4.2进行校正计算。
6 通则
6.1 一般规定
6.1.1 分析时,仅使用认可的分析纯试剂,GB/T 6682规定的三级以上的蒸馏水或去离子水或纯度相
当的水。
6.1.2 分析中将“恒量”规定为2次称量之差不大于0.2mg。
6.2 测定次数
在重复性条件下测定2次。
6.3 空白试验
在重复性条件下做空白试验。
6.4 结果表述
6.4.1 所得结果应按GB/T 8170修约,当含量大于0.10%时,结果保留2位小数;当含量小于或等于
0.10% 时,结果保留2位有效数字;如果委托方供货合同另有要求时,按合同要求的位数修约。
6.4.2 热处理减量结果(7.4),保留小数点后1位有效数字。
6.4.3 测试过程中的标准溶液标定结果,保留4位有效数字。
6.5 分析结果的采用
当试样的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果;
否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。
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6.6 质量保证和控制
6.6.1 工作曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。仪器维修或更换部件(如灯泡等)后,应
重新绘制工作曲线,并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表1所规定允
许差的0.7倍时,应重新绘制工作曲线。
6.6.2 一般情况下,标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定一次;若2个月内温度变化超过10℃时,
应及时标定一次。重新标定后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1
所规定允许差的0.7倍时,则标定结果有效,否则无效。
6.6.3 仲裁试验时,应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表1
所规定允许差的0.7倍时,则试样分析值有效,否则无效。
7 热处理减量的测定
7.1 原理
试样在规定温度、规定时间下加热处理,以质量损失量计算热处理减量。通常,树脂结合材料于
200℃处理18h;沥青结合材料于400℃处理18h;也可根据产品情况进行温度、时间的调整。
7.2 试料量
称取500g~1000g原始样品,精确至0.5g。
7.3 测定
将试料置于已于110℃处理1h并冷却至室温的带盖不锈钢盘中,盖上后稍留缝隙,放入干燥箱或
箱式电炉中,温度升至200℃或400℃,保温18h取出,在空气中冷却大约5min,移入干燥器中冷却至
室温,称量。
7.4 分析结果的计算
7.4.1 热处理减量按公式(1)计算:
w(LOD)=
m1-m2
m1-m0×
100% (1)
式中:
w(LOD)---200℃或400℃条件下的热处理减量的质量分数;
m1 ---热处理前试料和不锈钢盘的质量,单位为克(g);
m2 ---热处理后试料和不锈钢盘的质量,单位为克(g);
m0 ---空不锈钢盘的质量,单位为克(g)。
7.4.2 当试样分析结果要求以原始样品为基准时,测量结果按公式(2)计算:
w(M,ar)=w(M)×[1-w(LOD)] (2)
式中:
w(M,ar)---该项目的原始基质量分数;
w(M) ---该项目的质量分数;
w(LOD)---200℃或400℃条件下的热处理减量的质量分数。
8 灼烧减量、挥发分的测定
8.1 箱式高温炉双盖坩埚法测定900℃挥发分
8.1.1 原理
试样于双盖坩埚中,经900℃±20℃高温灼烧,使其中的小分子量挥发性物质分解逸出,以质量损
失量计算挥发分量。本方法适用于含沥青或树脂等添加剂的不定形耐火材料。
8.1.2 试料量
称取2.0g试样,精确至0.0001g。
8.1.3 测定
将试料平铺于已恒量的双盖瓷坩埚底部,将瓷坩埚盖上双盖,置于预先加热至920℃的箱式高温
内,同时启动秒表计时,迅速关好炉门,加热7min。加热7min后立即从炉中取出,在空气中冷却大约
5min,移入干燥器中冷却至室温,称量。保证坩埚放入炉内后炉温在3min以内恢复到900℃±
20℃,否则此次试验作废。
8.1.4 分析结果的计算
8.1.4.1 挥发分的质量分数按公式(3)计算:
w(VOL)=
m1-m2
m1-m0×
100% (3)
式中:
w(VOL)---900℃条件下的挥发分的质量分数;
m1 ---灼烧前试料和坩埚的质量,单位为克(g);
m2 ---灼烧后残渣和坩埚的质量,单位为克(g);
m0 ---空坩埚质量,单位为克(g)。
8.1.4.2 残渣均化后用于测定残渣中总碳(T·C)、游离碳(F·C)、碳化硅(SiC)、总氮(T·N)时,试样
中总碳(T·C)、游离碳(F·C)、碳化硅(SiC)、总氮(T·N)分析结果按公式(4)计算:
w(M)=w(M)1×[1-w(VOL)] (4)
式中:
w(M) ---该项目的质量分数;
w(M)1 ---残渣均化后该项目的质量分数;
w(VOL) ---900℃条件下的挥发分的质量分数。
8.2 箱式高温炉氧化法测定灼烧减量
8.2.1 850℃灼烧减量
8.2.1.1 原理
试样于850℃±20℃氧化性气氛下高温灼烧,以质量损失量计算灼烧减量。
8.2.1.2 试料量
称取约3.0g试样,精确至0.0001g。
8.2.1.3 测定
将试料平铺于已恒量的铂皿或瓷皿底部,并将其摊平摊薄,置于箱式高温炉内逐渐升温至850℃±
20℃灼烧,保温3h后取出,在空气中冷却大约5min,移入干燥器中冷至室温,称量。
8.2.1.4 分析结果的计算
灼烧减量按公式(5)计算:
w(LOI)1=
m1-m2
m1-m0 ×
100% (5)
式中:
w(LOI)1---850℃条件下的灼烧减量的质量分数;
m1 ---灼烧前试料和坩埚的质量,单位为克(g);
m2 ---灼烧后试料和坩埚的质量,单位为克(g);
m0 ---空坩埚的质量,单位为克(g)。
8.2.2 1050℃灼烧减量
8.2.2.1 原理
试样于1050℃±25℃氧化性气氛下高温灼烧,以质量损失或者增加量计算灼烧减量。
8.2.2.2 试料量
称取约1.0g试样,精确至0.0001g。
8.2.2.3 测定
将试料平铺于已恒量的铂皿或瓷皿底部,并将其摊平摊薄,置于箱式高温炉内逐渐升温至
1050℃±25℃灼烧,保温1h后取出,在空气中冷却大约5min,移入干燥器中冷至室温,称量。
8.2.2.4 分析结果的计算
灼烧减量按公式(6)计算:
w(LOI)2=
m1-m2
m1-m0 ×
100% (6)
式中:
w(LOI)2---1050℃条件下的灼烧减量的质量分数;
m1 ---灼烧前试料和坩埚的质量,单位为克(g);
m2 ---灼烧后试料和坩埚的质量,单位为克(g);
m0 ---空坩埚的质量,单位为克(g)。
如果灼烧后的质量是增加的,结果以负号来表示。
9 总碳量的测定
9.1 燃烧气体容量法
9.1.1 原理
试样在1250℃±20℃管式高温炉中于氧气流和助熔剂存在下燃烧,各种化学形态的碳均被氧化
成二氧化碳,生成的二氧化碳随氧气进入量气管,定容后将气体压入装有氢氧化钾的吸收器内,二氧化
碳被氢氧化钾吸收,剩余的氧气再返回量气管内,根据吸收前后体积之差求得总碳含量。本方法适用于
总碳量不小于0.1%且不大于40%的耐火材料。
9.1.2 试剂和材料
9.1.2.1 氧气(纯度≥99.5%)。
9.1.2.2 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
9.1.2.3 无水氯化钙。
9.1.2.4 无水高氯酸镁(粒度0.9mm~2.0mm)。
9.1.2.5 活性二氧化锰(粒度0.9mm~2.0mm)。
9.1.2.6 真空油脂(2#)。
9.1.2.7 氧化铜(线形或粒状)。
9.1.2.8 玻璃棉。
9.1.2.9 碱石棉:粒度0.9mm~2.0mm。
9.1.2.10 高锰酸钾-氢氧化钾溶液:称取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中。
9.1.2.11 酸性水:1000mL硫酸(1+1000)中加数滴1g/L甲基橙溶液,使溶液呈淡红色,混匀。
9.1.2.12 氢氧化钾溶液(400g/L)。
9.1.2.13 瓷舟:长88mm~97mm。使用前应在1000℃高温炉中灼烧1h。冷却后贮于盛有碱石棉
或石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。
9.1.2.14 瓷管:φ(20~25)mm×600mm。使用前分段灼烧除碳并检查是否漏气。
9.1.2.15 长钩:用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成,长约300mm。
9.1.3 测量装置
9.1.3.1 洗气瓶3:内装硫酸(9.1.2.2)至瓶高1/3处;洗气瓶4:内装高锰酸钾-氢氧化钾溶液(9.1.2.10)
至瓶高1/3处。
9.1.3.2 干燥塔5:上层装无水氯化钙(9.1.2.3)或无水高氯酸镁(9.1.2.4),下层装碱石棉(9.1.2.9),顶
端、中间及底部均铺放玻璃棉(9.1.2.8),瓶口磨口处涂真空油脂(9.1.2.6)。
9.1.3.3 除硫管:长约100mm、直径10mm~15mm的玻璃管,内装颗粒活性二氧化锰(9.1.2.5),两端
塞有脱脂棉。
9.1.3.4 气体体积测量仪:部件及装置见图1。气体体积测量仪应装置在距离管式炉300mm以外的地
方,并避免阳光直接照射,连接瓷管(9.1.2.14)用硅橡胶塞。
标引序号说明:
1 ---氧气瓶带氧气减压阀和氧气表;
2 ---氧气缓冲筒;
3、4---洗气瓶;
5 ---干燥塔;
6 ---供氧活塞;
7 ---转子流量计;
8 ---高温管试炉;
9 ---高温计;
10 ---瓷管;
11 ---瓷舟;
12 ---除硫管;
13 ---容量定碳仪(包括:a---冷凝管、b---三通活塞、c---量气管、d---水准瓶、e---吸收器)。
图1 燃烧气体容量法测量装置
9.1.3.5 量气管c:量气管读数部分有两种:30mL的刻度精确至0.05mL,90mL的刻度精确至
0.2mL。当碳量小于5%时,用30mL量气管的气体体积测量仪;碳量大于5%时,用90mL量气管的
气体体积测量仪。量气管插有温度计,测量气体温度。量气管应保持清洁,不附着水滴。
9.1.3.6 水准瓶d:内装酸性水(9.1.2.11)。
9.1.3.7 吸收器e:内盛氢氧化钾溶液(9.1.2.12)。
9.1.3.8 气压计。
9.1.4 试料量
称取0.1g~1.0g试样,精确至0.0001g。
9.1.5 测定
9.1.5.1 装置的检查和准备:将炉温升至1250℃±20℃,检查管路及活塞是否漏气,调节并保持仪器
装置在正常的工作状态。......
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