| 标准编号 | GB/T 17360-2020 (GB/T17360-2020) | | 中文名称 | 微束分析 钢中低含量硅、锰的电子探针定量分析方法 | | 英文名称 | Microbeam analysis - Method of quantitative determination for low contents of silicon and manganese in steels using electron probe microanalyzer | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | N53 | | 国际标准分类 | 71.040.99; 77.040.30 | | 字数估计 | 14,196 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 17360-2020: 微束分析 钢中低含量硅、锰的电子探针定量分析方法
GB/T 17360-2020 英文名称: Microbeam analysis -- Method of quantitative determination for low contents of silicon and manganese in steels using electron probe microanalyzer
1 范围本标准规定了用电子探针测定碳钢和低合金钢(铁质量分数大于95%)中硅、锰含量的校准曲线法。本标准适用于电子探针波谱仪,不适用于能谱仪。带波谱仪的扫描电镜可以参照使用。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4930 微束分析 电子探针分析 标准样品技术条件导则GB/T 13298 金属显微组织检验方法
GB/T 15074 电子探针定量分析方法通则
GB/T 15247-2008 微束分析 电子探针显微分析 测定钢中碳含量的校正曲线法
GB/T 20725 波谱法定性点分析电子探针显微分析导则
GB/T 21636 微束分析 电子探针显微分析(EPMA) 术语
GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求
3 术语和定义
GB/T 21636界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了
GB/T 21636中的某些术语和定义。
3.1特征X射线强度比在相同的激发条件(入射电子束能量、电流等)和接收条件(谱仪效率等)下,在含有某元素A的试样上测得的A元素的特征峰强度I与在纯A参考物质上测得的同一特征峰的强度Ipure的比值k:k=I/Ipure。注:改写GB/T 21636-2008,定义5.4.4。
3.2脉冲高度分析器波谱仪中可以甄别有相同衍射位置而能量不同的X射线光子的检测装置。注:改写GB/T 21636-2008,定义4.6.12。
3.3校准曲线 分析信号与分析物浓度的函数关系的一种作图方法,一般通过测量两个以上不同含量的已知参考物质成分点来确定。
3.4振幅漂移效应在高计数率时,由于正比计数管中来不及迁移的氩离子会对计数管阳极产生屏蔽作用,减弱阳极附近的电场而引起的输出脉冲高度降低(即脉冲分布向低压端漂移)的现象。
4 基本原理在低含量范围内,元素的特征X射线强度比与其含量之间有近似线性关系。根据这一特点,选取一组合适的参考物质,在特定试验条件下,建立硅(或锰)Kα线强度比k与硅(或锰)的质量分数w 之间的校准曲线。只要在相同的试验条件下在待测试样上测得硅(或锰)Kα线的强度比,便可由校准曲线获得试样中硅(或锰)的质量分数。
5 仪器与辅助设备
5.1 电子探针分析仪。
5.2 金相显微镜和试样制备装置。
5.3 超声波清洗装置。
6 参考物质
6.1 建立测定硅(或锰)含量的校准曲线需要至少5种硅(或锰)含量不同且含量范围覆盖了待测试样中硅(或锰)元素质量分数的一组合金参考物质;此外还需要纯硅(或锰)参考物质。
6.2 选用的系列合金参考物质除要满足GB/T 4930中的各项规定外,其基体成分应与待测试样的化学组成接近。当待测试样中硅(或锰)以外的合金元素不存在谱线干扰等影响硅(或锰)定量分析结果的因素时,可选择Fe-Si(或Fe-Mn)固溶体作为参考物质;当待测试样中存在干扰硅(或锰)元素被测谱线的其他合金元素时,选择的参考物质中也应含有等量或含量接近的这些合金元素。
7 试样制备
7.1 试样的分析面应进行研磨、抛光,操作方法可按照GB/T 13298;在放大200倍~500倍的金相显微镜下观察,试样表面应无磨痕等磨制缺陷。
7.2 视情况需要可对待测试样和参考物质表面做同等程度的轻腐蚀处理,或均不腐蚀。
7.3 超声清洗:将待测试样和参考物质同时浸泡在无水乙醇中,用超声波装置清洗约10min,取出后立即用吹风机吹干。在金相显微镜下检查,确保分析区域无污染,否则重新超声清洗。
8 试验条件
8.1 环境条件和仪器状态仪器所处环境条件,以及仪器自身状态应满足GB/T 15074中的要求。
8.2 被检测特征X射线和衍射晶体的选择对于硅和锰,均选择Kα作为被检测线,并选择合适的衍射晶体;比如,测量硅Kα时可选用TAP或PET晶体,测量锰Kα时可选用LiF晶体。
8.3 加速电压测量硅Kα时加速电压可选择15kV~20kV;测量锰Kα时加速电压可选择20kV~25kV。
8.4 电子束流和计数时间高束流可以增加X射线的计数,但同时也会使束斑直径变大。在束斑尺寸满足分析要求的前提下,为保证最终结果的精度,一般应尽可能选择高的电子束流,比如1×10-7A或更高;但要注意的是,应避免过大束流和高计数率引起振幅漂移效应及死时间校正问题。根据待测元素的含量范围和已确定的电子束流大小选择合适的计数时间,比如10s~60s,使特征X射线在给定的计数时间内的总计数达到5000以上。
8.5 束斑直径束斑直径可根据分析需求在1μm~50μm之间选择。
8.6 脉冲高度分析器设置合理设置脉冲高度分析器参数以排除高阶衍射线的干扰。
9 建立校准曲线
9.1 按照GB/T 20725的要求首先对待测试样进行定性分析,根据分析结果选择合适的合金参考物质组合。
9.2 在相同的试验条件下,依次在硅含量不同的系列合金参考物质上以及纯硅参考物质上测量硅Kα的峰值强度IP和背底强度IB。
9.3 通过式(5)和式(6)分别计算出硅和锰的X射线强度比ki(Si)、kj(Mn):
9.4 根据计算得到的ki(Si)和相对应的硅的质量分数wi(Si),绘制k(Si)与w(Si)的关系曲线,即为测量钢中硅含量的校准曲线,如图2所示。
9.5 用Pearson相关系数R 来度量k和w 之间的线性相关程度,如式(8)所示:
10 测量待测试样采用与建立校准曲线时相同的试验条件,测量、计算出待测试样中硅(或锰)Kα线强度比k,代入式(7)即可得到试样中硅(或锰)的质量分数。
11 测量不确定度影响测量不确定度的典型因素包括环境条件的变化、仪器、分析检测规程以及试样本身的状态等,操作者的因素也应考虑在内。详细的不确定度来源可参见GB/T 17359-2012[4]的附录C。校准曲线法测得的结果的不确定度可以通过GB/T 15247-2008的附录 A给出的方法来评估。检测方法的重复性应由同一操作者在同一仪器、相同试验条件下,在较短的一段时间内对试样中的同一块区域进行重复测量来获得。检测方法的再现性应通过在不同的时间、由不同的操作者进行重复性的试验来确定。用校准曲线法测定钢中锰含量及不确定度评定的应用示例参见附录A。
12 检测报告出具的检测报告应符合GB/T 27025的相关规定,应包括但不限于以下内容(参见附录B):
a) 检测实验室的名......
|