| 标准编号 | GB/T 1819.12-2017 (GB/T1819.12-2017) | | 中文名称 | 锡精矿化学分析方法 第12部分：二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin concentrates -- Part 12: Determination of silicon dioxide content -- The silicon molybdenum blue spectrophotometry and sodium hydroxide titration | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D41 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 10,128 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 1819.12-2017
Methods for chemical analysis of tin concentrates - Part 12.Determination of silicon dioxide content - The silicomolybdenum blue spectrophotometry and sodium hydroxide titration
ICS 73.060
D41
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1819.12-2004
锡精矿化学分析方法
第12部分.二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 1819《锡精矿化学分析方法》共分为21个部分.
---第1部分.水分的测定 热干燥法;
---第2部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法;
---第3部分.铁量的测定 硫酸铈滴定法;
---第4部分.铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法;
---第5部分.砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法;
---第6部分.锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第7部分.铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分.锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分.三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第10部分.硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法;
---第11部分.三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法;
---第12部分.二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法;
---第13部分.氧化镁、氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分.铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分.氟量的测定 离子选择电极法;
---第16部分.银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第17部分.汞量的测定 原子荧光光谱法;
---第18部分.镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第19部分.钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第20部分.镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第21部分.钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 1819的第12部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 1819.12-2004《锡精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度
法》。
本部分与GB/T 1819.12-2004相比,方法1硅钼蓝分光光度法主要有如下变动.
---还原剂由原来的“混合还原液”修改为“抗坏血酸溶液”;
---测量波长由原来的“660nm”修改为“810nm”;
---对精密度部分进行修改;
---增加试验报告条款。
方法2 氢氧化钠滴定法为新增方法。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位.云南锡业股份有限公司。
本部分参加起草单位.云南锡业集团(控股)有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公
司、广西华锡集团股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、广东省工业分析检测中心。
本部分主要起草人.解惠芳、张丽、卢启余、冯保琼、张红玲、胡贞贞、王子燕、汤建所、王青、黄雪梅、
庞晓珍、钟贵远、魏雅娟、谢辉、李玉红、海兰、苏爱萍、张婷、陈晓东、乔小芳、麦丽碧、许洁瑜。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为.
---GB/T 1819.12-2004;
---GB/T 1831-1979。
锡精矿化学分析方法
第12部分.二氧化硅量的测定
硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法
1 范围
GB/T 1819的本部分规定了锡精矿中二氧化硅量的测定。
本部分适用于锡精矿中二氧化硅量的测定方法。方法1测定范围.0.10%~10.00%;方法2测定范
围.5.00%~20.00%。
测定范围重叠部分以方法2为仲裁分析方法。
2 方法1 硅钼蓝分光光度法
2.1 方法提要
试料以过氧化钠熔融分解,用沸水浸取,盐酸酸化。在稀盐酸介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼黄;增
加盐酸浓度,加入草酸、酒石酸消除磷、砷等元素的干扰,用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光
度计波长810nm处,测量其吸光度。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
2.2.1 过氧化钠。
2.2.2 无水乙醇。
2.2.3 盐酸(1+1)。
2.2.4 盐酸(1+3)。
2.2.5 高锰酸钾溶液(30g/L)。
2.2.6 钼酸铵溶液[(NH4)6Mo7O24·4H2O](100g/L).过滤后使用,贮存于塑料瓶中。
2.2.7 草酸-酒石酸混合溶液.称取100g草酸(H2C2O4·2H2O)、40gL(+)-酒石酸(C4H6O6)溶解于
水中,用水稀释至1000mL,贮存于塑料瓶中。
2.2.8 抗坏血酸溶液(20g/L).用时配制。
2.2.9 二氧化硅标准贮存溶液.称取1.0000g二氧化硅(wSiO299.99%,预先于800℃灼烧至恒重,置于
干燥器中冷却至室温)置于铂坩埚中,加入5g无水碳酸钠,混匀后,再覆盖1g无水碳酸钠,于1000℃
高温炉中熔融1h。取出,稍冷,将坩埚外部用水吹洗干净,置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中
浸取熔融物(可缓慢加热)。浸出完全后,洗净坩埚,冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含1mg二氧化硅。贮存......
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