| 标准编号 | GB/T 19560-2025 (GB/T19560-2025) | | 中文名称 | 煤的高压等温吸附试验方法 | | 英文名称 | Experimental method of high-pressure isothermal adsorption to coal | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 14,118 | | 发布日期 | 2025-08-01 | | 实施日期 | 2025-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 19560-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 19560-2025: 煤的高压等温吸附试验方法
ICS 73.040
CCSD21
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 19560-2008
煤的高压等温吸附试验方法
2025-08-01发布
2025-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 方法提要 1
5 仪器设备 1
5.1 平衡水分测定 1
5.2 等温吸附装置 1
6 试剂或材料 2
7 样品的制备与平衡水分测定 2
7.1 制样 2
7.2 工业分析 2
7.3 平衡水分测定 3
8 试验步骤 3
8.1 试样装缸 3
8.2 气密性检查 3
8.3 自由空间体积测定 3
8.4 等温吸附试验 4
9 数据处理 4
9.1 煤样的体积和自由空间体积计算 4
9.2 各压力点吸附量计算 5
9.3 朗格缪尔体积(VL)和朗格缪尔压力(pL)计算 6
9.4 等温吸附曲线绘制 6
10 精密度 6
10.1 重复性限 6
10.2 再现性限 6
11 试验报告 6
11.1 附录 6
11.2 试验结果 6
附录A(规范性) 等温吸附试验报告 7
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 19560-2008《煤的高压等温吸附试验方法》,与GB/T 19560-2008相比,除结
构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 增加了等温吸附设备示意图(见5.2);
b) 增加了对试剂的要求(见6.2);
c) 更改了平衡水分计算公式(1)(见7.3.3,2008年版的6.3.3);
d) 增加了部分章节标题(见8.3.4、8.3.5、8.4.6、11.1)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国煤炭工业协会提出。
本文件由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。
本文件起草单位:中煤科工西安研究院(集团)有限公司、西安煤科检测技术有限公司、中海油能源
发展股份有限公司、易安蓝焰煤与煤层气共采技术有限责任公司、中联煤层气有限责任公司。
本文件主要起草人:林佩瑶、郑玉柱、杨新辉、张庆玲、李育辉、田新娟、马立涛、武杰、姚晋芳、
陈召英、孟尚志。
本文件于2004年首次发布,2008年第一次修订,本次为第二次修订。
煤的高压等温吸附试验方法
1 范围
本文件描述了煤的容量法高压等温吸附试验方法。
本文件适用于烟煤和无烟煤对甲烷、二氧化碳等气体吸附能力的测定。褐煤对甲烷、二氧化碳等气
体吸附能力的测定参考执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 212 煤的工业分析方法
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 31537 煤层气(煤矿瓦斯)术语
3 术语和定义
GB/T 31537界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法提要
将达到平衡水分的一定粒度的煤样样品置于密封容器中,测定其在相同温度、不同压力条件下达到
吸附平衡时所吸附的甲烷、二氧化碳等试验气体的体积;根据朗格缪尔单分子层吸附理论,通过理论计
算求出表征煤对甲烷、二氧化碳等试验气体吸附特性的吸附常数[朗格缪尔体积(VL)、朗格缪尔压力
(pL)]以及等温吸附曲线。
5 仪器设备
5.1 平衡水分测定
5.1.1 干燥器。
5.1.2 天平:感量0.1mg。
5.1.3 恒温系统。
5.2 等温吸附装置
等温吸附设备示意图如图1所示:
---样品缸;
---参考缸;
---恒温控制系统:灵敏度0.3℃;
---温度检测系统:温度传感器灵敏度0.3℃;
---压力监测系统:压力传感器灵敏度0.001MPa;
---数据处理系统:微机及数据处理软件。
标引序号说明:
1---高压瓶;
2---减压阀;
3---增压泵;
4---参考缸;
5---样品缸;
6---阀门;
7---恒温装置;
8---尾气处理装置。
图1 等温吸附设备示意图
6 试剂或材料
6.1 硫酸钾过饱和溶液。
6.2 甲烷、二氧化碳等气体:纯度99.99%。
6.3 氦气:纯度99.99%。
6.4 蒸馏水。
7 样品的制备与平衡水分测定
7.1 制样
按照GB/T 474制取粒度为0.25mm~0.18mm(60目~80目)的煤样200g。
7.2 工业分析
按照GB/T 212执行。
7.3 平衡水分测定
7.3.1 称量
称取空气干燥基煤样,样量不少于35g。
7.3.2 水分平衡
将称量后的煤样置于干燥器中,均匀加入适量蒸馏水。将装有样品的器皿放入湿度平衡的干燥器
中,干燥器底部装有足量的硫酸钾过饱和溶液,每隔24h称量一次,直到相邻两次称量变化不超过试样
质量的2%。
7.3.3 计算
平衡水分计算公式见式(1):
Me=
m1
m2×
Mad+ 1-
m1
m2
÷×100 (1)
式中:
Me ---样品的平衡水分含量,%;
m1 ---平衡前空气干燥基样品质量,单位为克(g);
m2 ---平衡后样品质量,单位为克(g);
Mad ---样品的空气干燥基水分含量,%。
8 试验步骤
8.1 试样装缸
将达到平衡水分的煤样准确称量,迅速装入样品缸内。
8.2 气密性检查
8.2.1 调节温度
设置并调节系统温度,使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度。
8.2.2 充气
向系统充入氦气,压力高于等温吸附试验最高压力1MPa。
8.2.3 采集数据
系统采集参考缸和样品缸的压力数据,压力在6h内保持不变,则视为系统气密性良好。
8.3 自由空间体积测定
8.3.1 调节温度
设置并调节系统温度,使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度。
8.3.2 充气
打开氦气瓶,向系统充入氦气,调节参考缸压力值达到2MPa~3MPa,然后关闭参考缸阀门。
8.3.3 采集数据
打开参考缸阀门与样品缸阀门,待压力平衡后采集一组数据。
8.3.4 重复测定
重复8.3.2~8.3.3两次。自由空间体积重复测定3次,相邻两次差值应不大于0.1cm3。
8.3.5 自由空间体积计算
求得煤样的体积,计算出样品缸内自由空间体积。
8.4 等温吸附试验
8.4.1 最高试验压力的确定
最高试验压力通常设置为储层压力的1.1倍,且最高试验平衡压力不应低于8MPa。
8.4.2 试验压力点分布
当最高试验平衡压力为8MPa时,试验压力点不少于6个。
当最高试验平衡压力大于8MPa,且小于或等于12MPa时,试验压力点不少于7个。
当最高试验平衡压力大于12MPa时,试验压力点不少于8个。
8.4.3 充气
打开调节阀门和参考缸阀门,向系统充入甲烷气体或其他试验用气体,调节参考缸压力至目标压力。
8.4.4 数据采集
达到目标压力,且温度稳定后,启动等温吸附试验程序自动采集样品缸和参考缸内的时间、压力、温
度等相关数据,并将数据记录为数据文件。
8.4.5 吸附平衡时间确定
吸附平衡时间不应少于12h。根据煤样的变质程度、样品质量等实际情况确定,可适当延长平衡
时间。
8.4.6 重复测定
重复8.4.3~8.4.5步骤,自低而高逐个压力点进行试验,直至最后一个压力点试验结束。
9 数据处理
9.1 煤样的体积和自由空间体积计算
煤样的体积计算公式见式(2):
VS=
(p2×V2)/(Z2×T2)+(p3×V3)/(Z3×T3)-(p1×V1)/(Z1×T1)
p3/(Z3×T3)-p1/(Z1×T1)
(2)
式中:
VS---煤样的体积,单位为立方厘米(cm3);
p2 ---参考缸初始压力,单位为兆帕(MPa);
V2 ---参考缸体积,单位为立方厘米(cm3);
Z2---参考缸初始气体的压缩因子,无量纲;
T2---参考缸初始温度,单位为开(K);
p3 ---样品缸初始压力,单位为兆帕(MPa);
V3 ---样品缸体积,单位为立方厘米(cm3);
Z3---样品缸初始气体的压缩因子,无量纲;
T3---样品缸初始温度,单位为开(K);
p1 ---平衡后压力,单位为兆帕(MPa);
V1 ---系统总体积,单位为立方厘米(cm3);
Z1---平衡条件下气体的压缩因子,无量纲;
T1---平衡后温度,单位为开(K)。
求得煤样的体积,计算出样品缸内自由空间体积。
计算公式如式(3)所示:
Vf=V0-VS (3)
式中:
Vf---自由空间体积,单位为立方厘米(cm3);
V0---样品缸总体积,单位为立方厘米(cm3);
VS---煤样的体积,单位为立方厘米(cm3)。
9.2 各压力点吸附量计算
根据参考缸、样品缸的平衡压力及温度,计算不同平衡压力点的吸附量。
按公式(4)计算:
pV=nZRT (4)
式中:
p---气体压力,单位为兆帕(MPa);
V ---气体体积,单位为立方厘米(cm3);
n ---气体的物质的量,单位为摩(mol);
Z---气体的压缩因子,无量纲;
R---摩尔的气体常数,单位为焦每摩开(J·mol-1·K-1);
T---平衡温度,单位为开(K)。
分别求出各压力点平衡前样品缸内气体的物质的量(n1)和平衡后样品缸内气体的物质的量
(n2),则煤样吸附气体的物质的量(ni)按式(5)计算:
ni=n1-n2 (5)
式中:
ni ---吸附气体的物质的量,单位为摩(mol);
n1 ---平衡前样品缸内气体的物质的量,单位为摩(mol);
n2 ---平衡后样品缸内气体的物质的量,单位为摩(mol)。
各压力点的吸附气体的总体积(Vi)见式(6):
Vi=ni×22.4×1000 (6)
各压力点的吸附量(V吸附量)见式(7):
V吸附量 =
Vi
GC
(7)
式中:
V吸附量---吸附量,单位为立方厘米每克(cm3·g-1);
Vi ---吸附气体的总体积,单位为立方厘米(cm3);
GC ---煤样质量,单位为克(g)。
9.3 朗格缪尔体积(VL)和朗格缪尔压力(pL)计算
根据朗格缪尔方程:
V =
VL+
pL
VL
(8)
式中:
p ---气体压力,单位为兆帕(MPa);
V ---在压力p条件下吸附量,单位为立方厘米每克(cm3·g-1);
VL ---最大吸附容量,又称朗格缪尔体积,单位为立方厘米每克(cm3·g-1);
pL ---朗格缪尔压力,单位为兆帕(MPa)。
若令A=1/V、B=pL/VL,可以将公式(8)推导为p/V 与p的函数:
V =
VL+
pL
VL
或p
V =Ap+B
(9)
依据公式(9),可将实测的各压力平衡点的压力与吸附量数据绘制为以p为横坐标,以p/V 比值为
纵坐标的散点图,利用最小二乘法求出这些散点图的回归直线方程及相关系数(R),进而求出直线斜率
(A)和截距(B),根据斜率和截距求出朗格缪尔体积(VL)和朗格缪尔压力(pL),即:
VL=
ApL=
或pL=VLB (10)
9.4 等温吸附曲线绘制
根据各平衡压力点吸附量V 和压力p绘制等温吸附曲线。
10 精密度
10.1 重复性限
平衡水分、VL、pL 的重复性限均为10%。
......
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