| 标准编号 | GB/T 2092-2024 (GB/T2092-2024) | | 中文名称 | 工业用癸二酸 | | 英文名称 | Sebacic acid for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G17 | | 国际标准分类 | 71.080.40 | | 字数估计 | 14,110 | | 发布日期 | 2024-07-24 | | 实施日期 | 2025-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 2092-1992 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 2092-2024中文版:工 业 用 癸 二 酸
工 业 用 癸 二 酸
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 2092-1992
2024-07-24发布
2025-02-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替 GB/T 2092-1992《工业癸二酸》,与 GB/T 2092-1992相比,除结构调整和编辑性
改动外,主要技术变化如下:
更改了技术要求,将优等品、一级品和合格品更改为精制型和普通型,将“癸二酸含量”更改
为“总酸(以癸二酸计) ”,增加了癸二酸要求,更改了熔点范围(见表1,1992年版的
3.2);
a)
增加了癸二酸的测定方法(见5.4);b)
更改了灰分测定的称样量(见5.5,1992年版的4.2);c)
更改了水分的测定方法(见5.6,1992年版的4.3);d)
更改了熔点的测定方法(见5.8,1992年版的4.5)。e)
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)归口。
本文件起草单位:衡水京华化工有限公司、丰益高分子材料(连云港)有限公司、山西振钢生物科
技股份有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、江苏中正生化股份有限公司、宿迁联盛科技股
份有限公司。
本文件主要起草人:王海霞、刘玲娟、梁瀜尹、罗莎、胡广兴、于倩、张鑫、祝永宁、赵明辉、
苏永胜、林俊义、张瑞。
本文件于 1980年首次发布,1992年第一次修订,本次为第二次修订。
工 业 用 癸 二 酸
1 范围
本文件规定了工业用癸二酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本文件适用于以蓖麻油经水解、裂解制得的工业用癸二酸。
注:癸二酸分子式为 C10H18O4,结构式为 HOOC﹘CH2﹘CH2﹘CH2﹘CH2﹘CH2﹘CH2﹘CH2﹘CH2﹘COOH,相对分子质量为
202.25(按 2022年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位─铂﹘钴色号)
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 技术要求
工业用癸二酸技术要求应符合表 1的规定。
5 试验方法
5.1 一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 603的
规定制备。
5.2 外观的测定
取适量样品,在自然光或日光灯下目视观察。
5.3 总酸(以癸二酸计)的测定
5.3.1 方法提要
样品用中性乙醇溶液溶解,用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定,酚酞为指示剂。
5.3.2 试剂和溶液
5.3.2.1 中性乙醇溶液:每 50 mL的 95%乙醇加 2滴~3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和
至微红色(用时配制)。
5.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)= 0.5 mol/L。
5.3.2.3 酚酞指示液:10 g/L。
5.3.3 仪器和设备
5.3.3.1 50 mL碱式滴定管。
5.3.3.2 电子天平:分度值为 0.000 1 g。
5.3.4 分析步骤
称取 1.5 g样品(精确至 0.000 1 g)置于 250 mL锥形瓶中,加入 50 mL中性乙醇溶液,待试样全部
溶解后,加 2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色,保持 30 s不褪色即为终点。
5.3.5 结果计算
总酸(以癸二酸计)的质量分数按公式(1)计算:
5.3.6 允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。计算
结果表示到小数点后一位。
5.4 癸二酸的测定
5.4.1 方法提要
采用气相色谱法。癸二酸与甲醇在浓硫酸作用下进行酯化反应,生成脂肪酸甲酯,用正己烷萃取,
在选定的工作条件下,经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检
测,按面积归一化法定量。
5.4.2 试剂和材料
5.4.2.1 无水甲醇。
5.4.2.2 浓硫酸。
5.4.2.3 正己烷:本文件色谱条件下,应无杂质峰,否则计算时应予以扣除。
5.4.2.4 氮气:体积分数不低于 99.99%。使用前应用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
5.4.2.5 氢气:体积分数不低于 99.99%。使用前应用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。
5.4.2.6 空气:无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。
5.4.3 仪器和设备
5.4.3.1 恒温水浴锅。
5.4.3.2 气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器(FID)和进样分流装置,整机灵敏度和稳定性符合
GB/T 9722中的有关规定。仪器的线性范围应满足定量分析要求。
5.4.3.3 记录仪:计算机色谱工作站。
5.4.3.4 微量进样器:2 μL。
5.4.4 色谱柱和色谱操作条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2,典型色谱图及各组分保留时间见附录 A。其他能达到同等分
离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
5.4.5 分析步骤
称取 1.0 g样品(精确至 0.1 g)置于 10 mL具塞试管中,加入 3 mL无水甲醇,于 90 ℃水浴中溶
解;完全溶解后取出,滴加 6 滴浓硫酸,轻轻摇匀后放置 10 min,然后加入 3 mL 正己烷,再加入
3 mL水,剧烈摇动萃取 1 min,静置 5 min。
启动气相色谱仪,按照表 2所列条件调试仪器,在仪器稳定运行后,用微量注射器吸取比色管上层
(正己烷层)中的样品 1 μL,注入气相色谱仪,待全部组分流出后,色谱工作站记录峰面积。
5.4.6 结果计算
5.5 灰分的测定
按 GB/T 7531的规定进行。普通型样品称样量为 15 g~20 g,精制型样品称样量为 30 g~50 g,灼
烧温度 750 ℃。
5.6 水分的测定
5.6.1 干燥减量法(仲裁法)
按 GB/T 6284的规定进行,称样量约 5 g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。计算
结果表示到小数点后两位。
5.6.2 卡尔·费休法
按 GB/T 6283-2008中第 8章直接电量滴定法的规定进行,称样量约 0.5 g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。计算
结果表示到小数点后两位。
5.7 碱溶色度的测定
按 GB/T 3143的规定进行。称取 3 g试样(精确至 0.1 g),置于 50 mL比色管中,加入 100 g/L氢
氧化钾溶液至刻度,摇匀,待试样全部溶解后与标准铂钴色阶进行比色。
5.8 熔点范围的测定
按 GB/T 617的规定进行。
6 检验规则
6.1 第 4章规定的项目均为型式检验项目,其中除癸二酸的质量分数以外的所有项目为出厂检验项目。
在正常情况下,每一年至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:
更新关键生产工艺;a)
主要原料有变化;b)
停产后重新恢复生产;c)
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。d)
6.2 按生产班次或日期进行组批,每一生产班次或每 24 h为一批次。
6.3 按 GB/T 6678、GB/T 6679的规定进行取样。取样量不少于 500 g。用清洁干燥的取样器深入包
装袋上、中、下取样,混合均匀后分别装入两个清洁、干燥的磨口瓶或自封袋中,密封保存,并粘贴标
签,注明产品名称、生产批号、采样日期及采样者姓名。一份供检验用,另一份留样备查。
6.4 检验结果的判定按 GB/T 8170中修约值比较法的规定进行。检验结果中如有项目指标不符合本文
件要求时,应自两倍量的包装中重新取样进行复验,复验结果如仍有项目指标不符合本文件要求,则整
批产品判为不合格。
7 标志、包装、运输和贮存......
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