| 标准编号 | GB/T 20975.36-2020 (GB/T20975.36-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第36部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 36: Determination of silver content--Flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 6,612 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中银含量。本部分适用于铝及铝合金中银含量的仲裁测定。火焰原子吸收光谱法测定范围:0. 005 0%～2.00%。 | GB/T 20975.36-2020
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 36: Determination of silver content--Flame atomic absorption spectrometry
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第36部分:银含量的测定
火焰原子吸收光谱法
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定;
---第7部分:锰含量的测定;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定;
---第22部分:铍含量的测定;
---第23部分:锑含量的测定;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第32部分:铋含量的测定;
---第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第37部分:铌含量的测定。
本部分为GB/T 20975的第36部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、北京有色金属与稀土应用
研究所、昆明冶金研究院、西安汉唐分析检测有限公司、贵州省分析测试研究院、山东兖矿轻合金有限公
司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、广东省韶关市质量计量监督检
测所。
本部分主要起草人:熊晓燕、陈小兰、蒋军、席欢、许丽娟、郅富国、刘维理、邢银娟、朱平、刘博、郭燕瑶、
周兵、袁齐、王劲榕、翟通德、龙尚俊、刘浩、唐丽君、邱伟明。
铝及铝合金化学分析方法
第36部分:银含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中银含量。
本部分适用于铝及铝合金中银含量的仲裁测定。火焰原子吸收光谱法测定范围:0.0050%~
2.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)使用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解。在酸性介质中,于火焰原子吸收光谱仪波长328.1nm处,以空气-乙炔火
焰,测量银的吸光度,以此测定银含量。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
5.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
5.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.3 盐酸(1+1)。
5.4 硝酸(1+1)。
5.5 盐酸(1+4)。
5.6 银标准贮存溶液:称取0.5000g银(wAg≥99.99%)置于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(5.4),
盖上表皿,低温加热至完全溶解,取下冷却,移入500mL容量瓶中,加入40mL硝酸(5.2),用水稀释至
刻度,混匀。此溶液1mL含1mg银。
5.7 银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(5.6)于200mL容量瓶中,加入20mL硝酸(5.2),用
水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg银。
6 仪器
原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。仪器应满足下列条件:
---特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.03μg/mL。
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于0.70。
7 试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑。
8 分析步骤
8.1 试料
称取质量(m)为0.20g试样(第7章),精确至0.0001g。
8.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
随同试料(8.1)做空白试验。
8.4 测定
8.4.1 将试料(8.1)置于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(5.3),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,加入
1mL硝酸(5.2),加热至试料溶解,煮沸除去氮氧化物,取下,冷却至室温,加入15mL盐酸(5.1)。将溶
液移入100mL容量瓶(V0)中,用水稀释至刻度,混匀。按表1分取试液(V1)于适量容量瓶(V2)中,用
盐酸(5.5)稀释至刻度,混匀。
8.4.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,与系列标准溶液同时,用水调零,测量
空白试液和试料溶液的吸光度,从工作曲线上查出空白溶液中银浓度(ρ0)和测量试液中银浓度(ρ)。与
系列标准溶液同时测定。
8.5 工作曲线的绘制
8.5.1 移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液(5.7),置于一
组100mL容量瓶中,用盐酸(5.5)稀释至刻度,混匀。
8.5.2 在与试液测定相同条件下,用水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓
度溶液的吸光度,以银的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
9 试验数据处理
银含量以银质量分数wAg计,按式(1)计算:
银含量< 1.00%时,计算结果保留两位有效数字;银含量≥1.00%时,计算结果表示至小数点后两
位。数值修约执行GB/T 8170-2008中3.2、3.3。
10 精密度
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2数据采用线性内插
法和外延法求得。
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,这......
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