| 标准编号 | GB/T 20975.7-2020 (GB/T20975.7-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第7部分：锰含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 7: Determination of manganese content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 10,113 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.7-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了高碘酸钾分光光度法、Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中锰含量。本部分适用于铝及铝合金中锰含量的仲裁测定。高碘酸钾分光光度法测定范围:0.004 0%～2.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:8.50%～45.00%。本部分中高碘酸钾分光光度法不适用于铈质量分数>0.005%的铝及铝合金。 | GB/T 20975.7-2020
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 7: Determination of manganese content
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20975.7-2008
铝及铝合金化学分析方法
第7部分:锰含量的测定
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定;
---第7部分:锰含量的测定;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定;
---第22部分:铍含量的测定;
---第23部分:锑含量的测定;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第32部分:铋含量的测定;
---第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第35部分:钨含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第37部分:铌含量的测定。
本部分为GB/T 20975的第7部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 20975.7-2008《铝及铝合金化学分析方法 第7部分:锰含量的测定 高碘酸
钾分光光度法》,与GB/T 20975.7-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---增加了标准使用安全警示;
---增加了“规范性引用文件”(见第2章);
---增加了“术语和定义”(见第3章);
---增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2、5.2);
---修改了高碘酸钾分光光度法的精密度(见4.7,2008年版的第8章);
---增加了“Na2EDTA滴定法”(见第5章);
---删除了“质量保证与控制”(见2008年版的第9章);
---增加了“试验报告”(见第6章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、贵州省分析测试研究院、中
铝材料应用研究院有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、广西柳州银海铝业股份有限公司、
山东南山铝业股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、山东兖矿轻合金有限公司、广东广铝铝型材
有限公司、中铝瑞闽股份有限公司。
本部分主要起草人:刘双庆、王金花、席欢、王国军、刘云贵、贺铭兰、王文红、张伟、徐升、刘厚勇、
李永卉、闯宏宇、刘畅、吴云、苏玉龙、高新宇、祁艳华、周兵。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 6987.7-1986、GB/T 6987.7-2001;
---GB/T 20795.7-2008。
铝及铝合金化学分析方法
第7部分:锰含量的测定
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了高碘酸钾分光光度法、Na2EDTA滴定法测定铝及铝合金中锰含量。
本部分适用于铝及铝合金中锰含量的仲裁测定。高碘酸钾分光光度法测定范围:0.0040%~
2.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:8.50%~45.00%。
本部分中高碘酸钾分光光度法不适用于铈质量分数 >0.005%的铝及铝合金。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 高碘酸钾分光光度法
4.1 方法提要
试料以氢氧化钠溶解,用硫酸、硝酸酸化,在磷酸存在下,用高碘酸钾氧化显色。于分光光度计波长
525.0nm处测量其吸光度,以此测定锰含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
4.2.2 磷酸(ρ=1.69g/mL)。
4.2.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.2.4 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
4.2.5 硫酸(1+1)。
4.2.6 氢氧化钠溶液(200g/L)。
4.2.7 氟硼混合酸:将800mL在20℃下饱和的硼酸溶液与200mL氢氟酸(4.2.4)置于塑料瓶中
混匀。
4.2.8 高碘酸钾溶液(50g/L):称取5g高碘酸钾溶于水中,加入20mL硝酸(4.2.3),以水稀释至
100mL,混匀。
4.2.9 亚硝酸钠溶液(20g/L)。
4.2.10 亚硫酸钠溶液(10g/L):称取1g亚硫酸钠,加入硫酸(1+20)溶解完全,以硫酸(1+20)稀释至
100mL,混匀。
4.2.11 无还原剂的水:于每升水中,加入10mL硫酸(4.2.5)酸化并煮沸,加入少量高碘酸钾,继续煮沸
约10min,冷却后备用。
4.2.12 锰标准贮存溶液:优先使用有证标准溶液配制。或称取1.000g锰(wMn≥99.99%)于烧杯中,
加入20mL硫酸(4.2.5)、约80mL水,加热溶解完全后煮沸3min,冷却,移入1000mL容量瓶中,以
水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。
4.2.13 锰标准溶液:移取50.00mL锰标准贮存溶液(4.2.12)于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含0.05mg锰。
4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
按表1称取相应质量(m0)的试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。于250mL烧杯中,加入8mL硝酸(4.2.3),12mL硫酸(4.2.5),蒸发至干
(注意不要烧焦)。用少量温水溶解残渣,加入2mL硝酸(4.2.3),18mL硫酸(4.2.5),40mL氢氧化钠
溶液(4.2.6),混匀,加热至溶液清亮,用水稀释至约65mL,以下按4.5.4.3进行。当铝合金试料中硅的
质量分数 >10.0%且锰的质量分数< 0.040%时,按照下述操作:于250mL烧杯中,加入8mL硝酸
(4.2.3),12mL硫酸(4.2.5),蒸发至干(注意不要烧焦),用少量温水溶解残渣。加入2mL硝酸
(4.2.3),8mL硫酸(4.2.5),用水稀释至约60mL,加入2mL氟硼混合酸(4.2.7),用水稀释至约65mL,
以下按4.5.4.3进行。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于铂(或镍)皿中,分次加入总量为40mL氢氧化钠溶液(4.2.6),盖上铂(或
镍)表皿,待剧烈反应后,加热溶解后蒸发至糊状,稍冷。用尽量少的温水洗涤杯壁及表皿,微热,使盐类
溶解。将样品溶液小心移入预先盛有30mL硫酸(4.2.5)和10mL硝酸(4.2.3)的250mL烧杯中;若在
铂(或镍)杯壁上粘附有氢氧化锰沉淀,则用少量微沸的亚硫酸钠溶液(4.2.10)溶解,将溶液合并于样品
溶液中,用温水洗涤铂(或镍)皿,将样品溶液加热至清亮,冷却。
4.5.4.2 锰的质量分数为0.0040%~0.040%时,按表1补加酸后,将样品溶液体积加热浓缩至约
65mL。锰的质量分数为 >0.040%~2.00%时,按表1将样品溶液(4.5.4.1)移入相应的容量瓶(V0)中,
以水稀释至刻度,混匀;移取相应体积(V1)样品溶液于250mL烧杯中,补加相应量的酸,以水稀释至约
65mL。
4.5.4.3 当铝合金试料中硅的质量分数 >10%且锰的质量分数< 0.04%时,用下述操作代替4.5.4.1和
4.5.4.2。将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加入20mL硫酸(4.2.5),10mL硝酸(4.2.3),2mL氟硼
混合酸(4.2.7),盖上表皿,微热至试料完全溶解,加热至沸,除尽氮氧化物。用温水稀释至约50mL,加
入少量滤纸浆,加热数分钟,用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,收集滤液于250mL烧杯中。将残渣连同滤
纸置于铂坩埚中,于500℃~600℃灰化完全(勿使滤纸燃着),冷却。加入数滴硫酸(4.2.1),2mL~
5mL氢氟酸(4.2.4),滴加硝酸(4.2.3)至溶液清亮,蒸发至干,于700℃灼烧数分钟,冷却。用加有数滴
硫酸(4.2.5)的少量温水溶解残渣,加热至完全溶解(必要时过滤)。将此溶液并入样品溶液中,浓缩至
约65mL。
4.5.4.4 加入5mL磷酸(4.2.2),将样品溶液加热至沸,加入10mL高碘酸钾溶液(4.2.8),继续煮沸至
红色出现后,在不断补加无还原剂的水(4.2.11)保持样品溶液体积不变的情况下,再煮沸15min~
30min,保温15min~20min,冷却。将样品溶液移入预先用无还原剂的水(4.2.11)冲洗过的100mL
容量瓶中,以无还原剂的水(4.2.11)稀释至刻度,混匀。
4.5.4.5 将部分样品溶液(4.5.4.4)和空白试验溶液(4.5.3),移入相应的吸收池中,以无还原剂的水
(4.2.11)为参比,于分光光度计波长525.0nm处分别测量其吸光度(A1、A3)。将容量瓶中剩余的溶液
加入2滴亚硝酸钠溶液(4.2.9)混匀,使高锰酸褪色,分别测量其吸光度(A2、A4)。根据溶液中锰的吸
光度(A),从工作曲线上查出相应的锰质量(m1)。
4.5.4.6 按式(1)计算溶液中锰的吸光度A:
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 移取0mL、0.80mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锰标准溶液(4.2.13)于
一组250mL烧杯中,依次分别加入15mL硫酸(4.2.5),10mL硝酸(4.2.3),5mL磷酸(4.2.2),以水稀
释至约70mL,加热至沸。加入10mL高碘酸钾溶液(4.2.8),继续煮沸至红色出现后,在不断补加无还
原剂的水(4.2.11)保持体积不变的情况下,再煮沸15min~30min,保温15min~20min,冷却。将溶
液移入预先用无还原剂的水(4.2.11)冲洗过的一组100mL容量瓶中,以无还原剂的水(4.2.11)稀释至
刻度,混匀。
4.5.5.2 将部分系列标准溶液(4.5.5.1)和试剂空白溶液(不加锰标准溶液者)移入相应的吸收池中,以
无还原剂的水(4.2.11)为参比,于分光光度计波长525.0nm处分别测量其吸光度(A5、A7)。将容量瓶
中剩余试液加入2滴亚硝酸钠溶液(4.2.9)混匀,使高锰酸褪色,分别测量其吸光度(A6、A8)。以锰质
量为横坐标,溶液吸光度(A)为纵坐标,绘制工作曲线。
4.5.5.3 按式(2)计算溶液中锰的吸光度A:
4.6 试验数据处理
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内
插法或外延法求得。
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的
绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R 的情况不超过5%。再现性限R 按表3数据采用线性内
插法或外延法求得。
5 Na2EDTA滴定法
5.1 方法提要
在弱酸性溶液中,用过量的Na2EDTA标准滴定溶液络合锰。以二甲酚橙作指示剂,用锌标准滴定
溶液滴定剩余的Na2EDTA标准滴定溶液至橙红色,以此测定锰含量。
5.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。
5.2.1 氨水(ρ=0.90g/mL)。
5.2.2 混合酸:300mL盐酸(1+1)与50mL硝酸(1+1)混匀。
5.2.3 盐酸(1+1)。
5.2.4 六次甲基四胺溶液(300g/L)。
5.2.5 氢氧化钠溶液(150g/L)。
5.2.7 硫脲溶液(100g/L)。
5.2.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
5.2.9 氢氧化钠溶液(10g/L)。
5.2.10 锌标准滴定溶液(c0=0.025mol/L)。称取1.6348g锌(wZn≥99.99%),加入30mL盐酸
(5.2.3)加热溶解完全,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
5.2.11 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液(c1≈0.05mol/L):
---配制:称取18.61g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)于烧杯中,加入500mL水,加热溶解完全,
冷却,过滤于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
---标定:移取体积(V2)为30.00mL锌标准滴定溶液(5.2.10)于400mL锥形烧杯中,加50mL
水,10mL六次甲基四胺溶液(5.2.4)、2滴二甲酚橙溶液(5.2.12),用Na2EDTA标准滴定溶液
(5.2.11)滴定至溶液呈亮黄色为终点,记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积(V3)。
---计算:按式(4)计算Na2EDTA标准滴定溶液的浓度c1:
5.2.12 二甲酚橙溶液(5g/L)。
5.2.13 对硝基酚溶液(2g/L)。
5.3 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5.4 分析步骤
5.4.1 试料
称取质量(m)为0.50g的试样(5.3),精确至0.0001g。
5.4.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
5.4.3 测定
5.4.3.1 将试料(5.4.1)置于400mL烧杯中,缓慢加入30mL氢氧化钠溶液(5.2.5),加热至试料溶解
完全,用水稀释至约100mL煮沸,用中速定量滤纸过滤。用氢氧化钠溶液(5.2.9)洗涤沉淀2次~
3次,再用热水洗涤沉淀5次~6次,弃去滤液。
5.4.3.2 分次加入总量为30mL热混合酸(5.2.2)于漏斗中,溶解沉淀于原烧杯中,用热水洗涤沉淀及
滤纸,冷却,将滤液移入100mL容量瓶(V4)中,以水稀释至刻度,混匀。
5.4.3.3 ......
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