路径: 主页 > GB/T > 第101页 > GB/T 21242-2019 | 标准编号 | GB/T 21242-2019 (GB/T21242-2019) | | 中文名称 | 烟花爆竹 禁限用物质定性检测方法 | | 英文名称 | Fireworks - Test methods of qualitative determination of prohibitive and limitative substances | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y88 | | 国际标准分类 | 71.100.30 | | 字数估计 | 10,116 | | 发布日期 | 2019-08-30 | | 实施日期 | 2020-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 21242-2007 | | 引用标准 | GB/T 622; GB/T 626; GB/T 629; GB/T 638; GB/T 640; GB/T 657; GB/T 661; GB/T 665; GB/T 678; GB/T 690; GB 1255; GB/T 1272; GB/T 2304; GB/T 2961; GB/T 6682; GB 10631; GB/T 15899; HG/T 2630; HG/T 3440; HG/T 3472; HG/T 3474; JIS K8057 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了烟花爆竹禁限用物质定性检测的试剂与溶液、试样准备和检测方法。本标准适用于烟花爆竹中氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉(铝镁合金粉、改良镁粉除外)、没食子酸、六氯代苯、苦味酸、锆粉的定性检测,烟火药中其他单一或混合材料可参照使用。 | GB/T 21242-2019: 烟花爆竹 禁限用物质定性检测方法
GB/T 21242-2019 英文名称: Fireworks -- Test methods of qualitative determination of prohibitive and limitative substances
1 范围
本标准规定了烟花爆竹禁限用物质定性检测的试剂与溶液、试样准备和检测方法。
本标准适用于烟花爆竹中氯酸盐、铅化合物、砷化合物、汞化合物、磷、镁粉(铝镁合金粉、改良镁粉除外)、没食子酸、六氯代苯、苦味酸、锆粉的定性检测,烟火药中其他单一或混合材料可参照使用。
2 规范性引用文件
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GB/T 622 化学试剂 盐酸
GB/T 626 化学试剂 硝酸
GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 638 化学试剂 二水合氯化亚锡(氯化亚锡)
GB/T 640 化学试剂 碳酸氢钠
GB/T 657 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵)
GB/T 661 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵)
GB/T 665 化学试剂 无水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜)
GB/T 678 化学试剂 乙醇(无水乙醇)
GB/T 690 化学试剂 苯
GB 1255 工作基准试剂 无水碳酸钠
GB/T 1272 化学试剂 碘化钾
GB/T 2304 化学试剂 无砷锌粒
GB/T 2961 苯胺
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10631 烟花爆竹 安全与质量
GB/T 15899 化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰)
HG/T 2630 化学试剂 三水合乙酸铅(乙酸铅)
HG/T 3440 化学试剂 铬酸钾
HG/T 3472 化学试剂 无水亚硫酸钠
HG/T 3474 化学试剂 三氯化铁
JISK8057 茜素红S(试剂)
3 试剂与溶液
3.1 除非另有说明,在检测中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少3级的水。
3.2 盐酸(GB/T 622)36%。
3.3 盐酸苯胺:称取4g盐酸苯胺溶于50mL盐酸中,贮于棕色瓶中,此溶液7天内有效。
3.4 硫酸亚铁铵(GB/T 661)。
3.5 铬酸钾(HG/T 3440)20%。
3.6 氢氧化钠(GB/T 629)10%。
3.7 硝酸(GB/T 626)65%。
3.8 乙酸铅(HG/T 2630)5g/L。
3.9 溴化汞(分析纯)。
3.10 乙醇(GB/T 678)。
3.11 碘化钾(GB/T 1272)。
3.12 氯化亚锡(GB/T 638)0.5%。
3.13 无砷锌(GB/T 2304)。
3.14 亚硫酸钠(HG/T 3472)20%。
3.15 硫酸铜(GB/T 665)5%。
3.16 钼酸铵(GB/T 657)10%。
3.17 硫酸锰(GB/T 15899)10%。
3.18 碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(pH8~9):取0.2mol/L碳酸钠(GB 1255)25mL和0.2mol/L碳酸
氢钠(GB/T 640)溶液75mL混合。
3.19 氯化铁(FeCl3·6H2O)(HG/T 3474)10%。
3.20 苯(GB/T 690)。
3.21 苯胺(GB/T 2961):50mL苯胺溶于50mL乙醇中。
3.22 茜素红S(JISK8057)1%。
4 试样
4.1 试样制备
4.1.1 解剖
4.1.1.1 根据产品标称单个(发)药量大小,随机抽取单个(发)样品进行解剖,药量≤2g的取10个
(发)、2g< 药量≤25g的取5个(发)、药量 >25g的取3个(发)。
4.1.1.2 剔除引火线、点火头或摩擦头等,分别解剖分离出粉状、粒状或块状烟火药;引火线、点火头或摩擦头的药物解剖分离后,分开备用。
4.1.1.3 砂炮、拉炮等除去外面的纸、塑料筒等惰性材料,取出含烟火药部分,备用。
4.1.2 粉碎
4.1.2.1 粉状烟火药不进行研磨,使用孔径250μm铜质标准筛直接过筛。
4.1.2.2 粒状或块状烟火药应先剔除大块的纸屑、稻壳等非药物的成分,在铜钵内碾碎、研磨后,使用孔径250μm铜质标准筛过筛。
4.1.2.3 过筛时,如有不能碾碎的铝渣、钛粉等硬质颗粒药物,应将硬质颗粒药物一同放入过筛后的药物中混合均匀。
4.1.3 混合
将从产品中取出的粉状烟火药和粉碎后的粒状、块状烟火药经250μm铜质标准筛过筛后分3次
混合均匀,备用。
4.1.4 取样
按四分法根据测试方法称取所需烟火药样品。
4.2 禁限用物质确认
根据GB 10631规定的烟花爆竹类别,其产品可能含有的禁限用物质参见附录A。
4.3 试样处理
称取1.0g试样置于250mL烧杯中,加少量水湿润后,加10mL盐酸(3.2),搅拌加热溶解,冷却后
定容至100mL,过滤,收集滤液备用。
5 检测方法
5.1 氯酸盐
5.1.1 称取0.1g试样置于滤纸中心,加滴蒸馏水2滴,待蒸馏水扩散开后,加滴3~5滴盐酸苯胺
(3.3),若纸上出现紫色环,再加几粒硫酸亚铁胺(3.4),若紫色不消失,表示有氯酸盐,微量杂质检出限
量为0.1%。
5.1.2 移取1mL4.3备用滤液于试管中,加1mL盐酸苯胺(3.3)摇动试管,若溶液立即出现粉红色,后
变为紫色,扩散后变为深蓝色,表示有氯酸盐,微量杂质检出限量为0.1%。
5.2 铅化合物
移取1mL4.3备用滤液于试管中,加2滴铬酸钾(3.5),若有黄色沉淀且能溶于过量的氢氧化钠
(3.6)或硝酸(3.7)则表示有铅化合物,微量杂质检出限量为0.1%。
5.3 砷化合物
5.3.1 取脱脂棉花用乙酸铅(3.8)湿透后,凉干,保存于密闭的瓶中。
5.3.2 称取1.25g溴化汞(3.9)溶于25mL乙醇(3.10),将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1h取出,于暗
处凉干,保存于密闭的棕色瓶中。
5.3.3 移取1mL4.3备用滤液于试管中,加6mL盐酸(3.2),摇匀放置10min,加1g碘化钾(3.11)以
及0.2mL氯化亚锡(3.12),加2.5g无砷锌(3.13),将乙酸铅棉花(5.3.1)塞入试管,立即用溴化汞试纸
(5.3.2)覆盖试管口,若试纸有黄色斑点,则表示有砷化合物,微量杂质检出限量为0.1%。
5.4 汞化合物
5.4.1 将碘化钾(20%)和亚硫酸钠(3.14)按1∶1体积混合,用时现配。
5.4.2 移取1mL4.3备用滤液于试管中,加1mL碘化钾和亚硫酸钠混合液(5.4.1),加2滴硫酸铜
(3.15),若有橙红色沉淀生成,则表示有汞化合物,微量杂质检出限量为0.1%。
5.5 磷
称取0.1g试样置于250mL烧杯中,加5mL硝酸(3.7),加热溶解,过滤,取1mL滤液于试管中,
加5滴硝酸(3.7)以及0.5mL钼酸铵(3.16),摇匀,静置10min,若产生黄色沉淀,则表示有磷,微量杂
质检出限量为0.1%。
5.6 镁粉
称取1.0g试样,用水快速洗涤,残渣置于试管中,加0.5mL硫酸锰(3.17),用碳酸钠-碳酸氢钠缓
冲溶液(3.18)调至pH为8~9,静置30min,若有气泡产生和棕色沉淀出现,则表示有镁粉,微量杂质检
出限量为0.1%。
5.7 没食子酸
称取0.1g试样置于250mL烧杯中,加50mL蒸馏水,煮沸1min,趁热过滤,滤液备用,取3滴氯
化铁(3.19)于试管中,逐滴加入氢氧化钠(3.6)至有棕红色沉淀产生,取2mL滤液沿试管壁缓慢加入,
若有黑色沉淀产生,则表示有没食子酸,微量杂质检出限量为0.1%。
5.8 六氯代苯
称取0.1g试样置于250mL烧杯中,加30mL氢氧化钠(3.6)煮沸30min,趁热过滤,用热水洗涤
滤渣3次,然后把滤渣和滤纸一起转入原烧杯中,干燥,加入10mL苯(3.20)萃取5min,过滤于干燥的
烧杯中,晾干,若有环形针状或松针状结......
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