[PDF] GB/T 22105.2-2026 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 22105.2-2026 | 299 | GB/T 22105.2-2026 | <=3 | 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 22105.2-2026 (GB/T22105.2-2026) |
| 中文名称 | 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定 |
| 英文名称 | Soil quality - Determination of total mercury, total arsenic and total lead - Atomic fluorescence spectrometry - Part 2: Determination of total arsenic in soil |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | Z18 |
| 国际标准分类 | 13.080.05 |
| 字数估计 | 14,123 |
| 发布日期 | 2026-05-25 |
| 实施日期 | 2026-12-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 22105.2-2008 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 |
GB/T 22105.2-2026: 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定
GB/T 22105.2-2026 英文版: Soil quality - Determination of total mercury, total arsenic and total lead - Atomic fluorescence spectrometry - Part 2: Determination of total arsenic in soil
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
ICS 13.080.05CCS Z 18
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法 第 2 部分:土壤中
总砷的测定
2026⁃05⁃25 发布
2026⁃12⁃01 实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件是 GB/T 22105《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》的第 2部分。GB/T 22105
已经发布了以下部分:
--第 1 部分:土壤中总汞的测定;
--第 2 部分:土壤中总砷的测定;
--第 3 部分:土壤中总铅的测定。
本文件代替 GB/T 22105.2-2008《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分:
土壤中总砷的测定》,与 GB/T 22105.2-2008 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
--增加了多孔电热消解设备(见 6.4,2008 年版的第 4 章);
--增加了样品的要求(见第 7 章);
--更改了试样的制备(见 8.1,2008 年版的 5.1);
--更改了结果表示(见 9.2,2008 年版的第 6 章);
--增加了质量保证和控制措施(见 10.1、10.2,2008 年版的第 7 章);
--更改了精密度和正确度(见 10.3、10.4,2008 年版的第 7 章);
--增加了“试验报告”(见第 11 章);
--更改了检出限(见第 12 章,2008 年版的第 1 章);
--增加了定量限(见第 12 章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国农业农村部提出。
本文件由全国土壤质量标准化技术委员会(SAC/TC 404)归口。
本文件起草单位:农业农村部环境保护科研监测所、中国科学院南京土壤研究所、北京市耕地建设
保护中心、天津市地质矿产测试中心。
本文件主要起草人:戴礼洪、徐亚平、李军幸、朱璇、王如海、刘晓霞、张岩、姜红新、穆莉、肖笛、严子涵、
李月娥、贺泽英、蔡彦明、刘岩。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
--2008 年首次发布为 GB/T 22105.2-2008;
--本次为第一次修订。
引 言
汞、砷、铅作为土壤环境中典型的有毒有害元素,其含量监测是土壤质量评价、污染治理及风险管控
的重要基础。原子荧光光谱法因其灵敏度高、检出限低、操作相对简便等优点,已成为测定上述元素的
主流技术之一。
考虑到总汞、总砷、总铅在样品前处理、测定条件、干扰消除等方面存在显著差异,为便于标准的使
用与执行,GB/T 22105《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》将土壤中总汞、总砷、总铅的
原子荧光测定方法按元素划分为三个独立部分,共同构成完整的测定方法体系。
--第 1 部分:土壤中总汞的测定;
--第 2 部分:土壤中总砷的测定;
--第 3 部分:土壤中总铅的测定。
土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定
原子荧光法 第 2部分:土壤中
总砷的测定
警示--使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用原子荧光法测定土壤中总砷的方法。
本文件适用于土壤中总砷的测定。
2 规范性引用文件
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
采用硝酸⁃盐酸混合试剂加热消解土壤样品,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷,用硼氢
化钾将其还原为砷化氢,由载气(氩气)导入原子化器中,在砷空心阴极灯的照射下,基态砷原子被激发
至高能态,回到基态时发射出特征波长的荧光,其荧光强度与试样中砷的含量成正比,与校准系列比
较,通过定量计算得到样品的含量。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时应使用符合 GB 15346 规定的优级纯及以上规格试剂,实验用水应符合
GB/T 6682 中二级水的要求。
5.1 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/mL。
5.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL。
5.3 氢氧化钾(KOH)。
5.4 氢氧化钠(NaOH)。
5.5 硼氢化钾(KBH4)。
5.6 硫脲(H2NCSNH2)。
5.7 抗坏血酸(C6H8O6)。
5.8 三氧化二砷(As2O3,CAS 号:1327⁃53⁃3):纯度≥99.5%。
5.9 硝酸⁃盐酸混合试剂[(1+1)王水]:量取 1 份硝酸(5.2)、3 份盐酸(5.1)缓慢加入到烧杯中,混匀;再
缓慢加入到等体积的水中,混匀。
5.10 还原剂 [1% 硼氢化钾(KBH4)+0.2% 氢氧化钾(KOH)溶液]:称取 1.0 g 氢氧化钾(5.3)放入
500 mL 烧杯中,用少量水溶解;再称取 5.0 g 硼氢化钾(5.5)放入氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至
刻度,混匀。还原剂浓度可根据仪器参数设置进行调整,现用现配。
5.11 载液(5% 盐酸溶液):量取 100 mL 盐酸(5.1),缓缓加入盛有少量水的 2 000 mL 烧杯中,用水稀
释至刻度,混匀。载液浓度可根据仪器参数设置进行调整。
5.12 硫脲溶液(50 g/L):称取 25 g 硫脲(5.6),溶解于 500 mL 水中,混匀。现用现配。
5.13 抗坏血酸溶液(50 g/L):称取 25 g 抗坏血酸(5.7),溶解于 500 mL 水中,混匀。现用现配。
5.14 氢氧化钠溶液(100 g/L):称取 10 g 氢氧化钠(5.4),溶解于 100 mL 水中,混匀。
5.15 砷标准贮备液:ρ=1 000 mg/L。
称取 0.660 0 g 三氧化二砷(5.8)(在 105 ℃烘 2 h)于烧杯中,加入 10 mL 氢氧化钠溶液(5.14),加
热溶解,冷却后转移至 500 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。此溶液砷质量浓度为 1 000 mg/L
(可以购买标准物质/标准样品)。
5.16 砷标准中间溶液:ρ=5.00 mg/L。
吸取 10.00 mL 砷标准贮备液(5.15),转移至 100 mL 容量瓶中,用载液(5.11)定容至刻度,混匀。
此标准溶液砷质量浓度为 100 mg/L。同理逐级稀释,配制 5.00 mg/L 砷标准中间溶液。
5.17 砷标准工作溶液:ρ=500 µg/L。
吸取 10.00 mL 砷标准中间溶液(5.16),转移至 100 mL 容量瓶中,用载液(5.11)定容至刻度,混
匀,配制 500 µg/L 砷标准工作溶液。
注: 方法中的各类实验溶液根据测试样品的需要量配制。
6 仪器与设备
6.1 原子荧光光度计:具备 180 nm~300 nm 波长检测能力。
6.2 砷空心阴极灯。
6.3 水浴锅:控温精度±1 ℃。
6.4 多孔电热消解设备:最高控温不低于 100 ℃,控温精度±1 ℃。
6.5 分析天平:感量 0.1 mg、0.01g。
6.6 尼龙筛:0.149 mm 孔径、2 mm 孔径。
6.7 常用实验器皿:如烧杯、容量瓶、吸量管、具塞比色管等。
7 样品
7.1 样品采集与保存
土壤样品的采集和保存按照 NY/T 1121.1 规定的方法进行。样品采集、运输和保存过程避免沾
污和待测元素损失。
7.2 样品的制备
土壤样品的制备按照 NY/T 1121.1 规定的方法进行。除去土壤样品中的植物残体、石块等异物,
将土壤样品进行风干、研磨过 2 mm 孔径尼龙筛;再分取一定量的 2 mm 样品研磨并全部通过 0.149 mm
孔径的尼龙筛,混匀后备用。
样品制备过程避免研磨工具沾污和样品交叉污染。
7.3 水分含量的测定
土壤样品水分含量的测定按照 HJ 613 规定的方法进行。
8 分析步骤
8.1 试样的制备
称取 0.2 g~1.0 g(精确至 0.000 1 g)土壤样品(7.2),于 25 mL 具塞比色管中,加少许水润湿样品,
加入 10 mL(1+1)王水(5.9),摇匀,待样品无明显气泡反应后,加塞,于沸水浴或调温至 100 ℃的多孔
电热消解设备中消解 2 h,中间摇动 2 次~3 次。采用沸水浴方式消解样品时,水浴温度不低于 95 ℃,
否则应采用多孔电加热消解方式进行样品处理。消解结束后取出冷却,用水定容至刻度,混匀后静置。
吸取一定量的上清液于 25 mL 具塞比色管中,加入 1.25 mL 盐酸(5.1)、2.5 mL 硫脲溶液(5.12)、
2.5 mL 抗坏血酸溶液(5.13),用水定容至刻度,混匀放置 30 min 以上,取上清液待测。五价砷的还原
受温度影响,当试验环境温度低于 20 ℃时,应采用 25 ℃~30 ℃水浴或电加热方式辅助还原 30 min
以上。
8.2 空白试样
不称取土壤样品,采用与 8.1 相同的试剂和步骤,制备空白试样。每批次样品制备不少于 2 个空
白试样。
8.3 校准曲线
分别吸取 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、5.00 mL 砷标准工作溶液(5.17)于 6 个
50 mL 容量瓶中,分别加入 2.5 mL 盐酸(5.1)、5 mL 硫脲溶液(5.12)、5 mL 抗坏血酸溶液(5.13),用水
定容至刻度,摇匀,配制砷含量分别为 0.00 µg/L、5.00 µg/L、10.0 µg/L、20.0 µg/L、30.0 µg/L、50.0 µg/L
的系列校准溶液。此校准系列适用于一般样品的测定。
8.4 仪器参考条件
不同型号仪器的参数设置可根据仪器使用说明书自行选择。通常采用的参数见附录 A 中的
表 A.1。
8.5 测定
将仪器调至最佳工作条件,导入还原剂(5.10)和载液(5.11),测定校准系列各浓度点的荧光强度,
绘制校准曲线。再依次测定空白试样(8.2)、试样(8.1),通过与校准曲线比较得出试样中砷的浓度,如
果试样浓度超过校准曲线范围,应稀释后重新进行测定,空白试样与试样稀释倍数一致。
9 结果计算与表示
9.1 结果计算
土壤样品中总砷含量 w 以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算:
9.2 结果表示
测定结果小于 1 mg/kg 时,保留至小数点后两位;测定结果大于或等于 1 mg/kg 且小于 100 mg/kg
时,保留三位有效数字;测定结果大于或等于 100 mg/kg 时,保留整数。
10 质量保证和质量控制
10.1 空白试样
空白试样的平均值应符合下列情况之一,才能被认为是可接受的:
--低于方法检出限;
--低于标准限值的 10%;
--低于检测批次样品最低值的 10%。
10.2 校准曲线
每次分析应建立校准曲线,其相关系数应≥0.999。
每 20 个样品或每批次(样品少于 20 个时)分析结束后,应进行校准系列中间浓度点核查,中间浓
度点测定值与标准值的相对误差应控制在±10% 以内,同一检测批次中,实测校准中间浓度点的最大
值相比最小值的偏差应不超过 10%。
10.3 精密度
每 20 个样品或每批次(样品少于 20 个时)应测定至少 1 个平行样品,平行样品测定......