| 标准编号 | GB 22548-2017 (GB22548-2017) | | 中文名称 | 饲料添加剂 磷酸二氢钙 | | 英文名称 | Feed Additive - Monocalcium phosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 10,151 | | 发布日期 | 2017-10-14 | | 实施日期 | 2018-05-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB 22548-2017: 饲料添加剂 磷酸二氢钙
GB 22548-2017 英文名称: Feed additive -- Monocalcium phosphate
1 范围
本标准规定了饲料添加剂磷酸二氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于湿法磷酸生产的饲料添加剂磷酸二氢钙。
分子式:Ca(H2PO4)2·H2O
相对分子质量:252.06(按2007年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1-2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6436-2002 饲料中钙的测定
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648 饲料标签
GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定
GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定方法 原子吸收光谱法
GB/T 13082-1991 饲料中镉的测定方法
GB/T 13083-2002 饲料中氟的测定 离子选择电极法
GB/T 13088-2006 饲料中铬的测定
GB/T 14699.1 饲料 采样
3 要求
3.1 外观:白色、灰褐色或略带微黄色粉末或颗粒。
3.2 饲料添加剂磷酸二氢钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1的要求。
4 试验方法
4.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎 必要时,需在通风橱中进行。如溅
到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
4.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T 6682-2008
中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均
按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4.3 感官检验
在充足的自然光下,以目视法判定外观。
4.4 鉴别
4.4.1 试剂和材料
4.4.1.1 冰乙酸。
4.4.1.2 盐酸溶液:1+1。
4.4.1.3 氨水溶液:1+1。
4.4.1.4 草酸铵溶液:100g/L。
4.4.1.5 硝酸银溶液:17g/L。
4.4.2 钙离子的鉴别
取少量试样约0.1g,加5mL冰乙酸溶解,煮沸。冷却后过滤,滤液加5mL草酸铵溶液,产生白色
沉淀。此沉淀在盐酸溶液中溶解。
4.4.3 磷酸根鉴别
取少量试样约0.1g,溶于10mL水中,加1mL硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于过量氨水
溶液,不溶于冰乙酸。
4.5 总磷含量的测定
4.5.1 方法提要
在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称
量,计算含量。
4.5.2 试剂和材料
4.5.2.1 盐酸溶液:1+1。
4.5.2.2 硝酸溶液:1+1。
4.5.2.3 喹钼柠酮溶液:
a) 称取70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)溶解于100mL水中;
b) 称取60g柠檬酸(C6H8O7·2H2O)溶解于150mL水中;
c) 在搅拌下将溶液a)倒入溶液b)中;
d) 在100mL水中加入25mL浓硝酸,加5mL喹啉;
e) 将溶液d)倒入溶液c)中,放置12h后,用玻璃砂坩埚过滤,再加入280mL丙酮,用水稀释至
1000mL摇匀,放入聚乙烯瓶中保存。
4.5.3 仪器
4.5.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
4.5.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在180℃±5℃。
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 试验溶液A的制备
称取约0.8g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸和少量水,盖上表面皿,
煮沸10min。冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于磷含
量、钙含量的测定。
4.5.4.2 空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时进行同样处理。
4.5.4.3 测定
用移液管移取20mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中,加10mL硝酸溶液,
加水至总体积约100mL,加热至微沸,加50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,于水浴中加热至杯内物温
度达75℃±5℃,保持30s(加热时不得用明火,加试剂或加热时不能搅拌,以免生成凝块)。冷却至室
温,冷却过程中搅拌3次~4次。用预先在180℃±5℃质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层清液,用倾析
法洗涤沉淀5次~6次,每次用水约20mL,将沉淀转移至玻璃砂坩埚中,继续用水洗涤3次~4次。将
玻璃砂坩埚置于电热干燥箱中,于180℃±5℃烘45min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。
4.5.5 结果计算
总磷含量以磷 (P)的质量分数w1 计,按式(1)计算:
4.6 水溶性磷含量的测定
称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于瓷(或玛瑙)研钵中。加水研磨,每次加25mL水,连续研
磨4次,水溶液全部转移到250mL容量瓶中,摇动30min(2次/s),用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃
去初始20mL滤液,用移液管移取20mL滤液,置于250mL烧杯中,以下操作按4.5.4.3“加10mL硝
酸溶液”开始测定并计算,同时做空白试验。
4.7 钙含量的测定
4.7.1 方法提要
同GB/T 6436-2002中第10章。
4.7.2 试剂
4.7.2.1 蔗糖溶液:25g/L。
4.7.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。
4.7.2.3 其他同GB/T 6436-2002中第11章。
4.7.3 分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加50mL水,加5mL蔗糖溶液,加2mL三
乙醇胺,加入1mL乙二胺,加1滴孔雀石绿指示液,滴加氢氧化钾溶液至无色,再过量10mL,加0.1g
盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至溶
液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点。
4.7.4 结果计算
钙含量以钙 (Ca)的质量分数w2 计,按式(2)计算:
4.8 氟含量的测定
4.8.1 方法提要
同GB/T 13083-2002中第3章。
4.8.2 试剂
同GB/T 13083-2002中第4章。
4.8.3 仪器
同GB/T 13083-2002中第5章。
4.8.4 分析步骤
4.8.4.1 试验溶液的制备
称取约0.5g~1.00g试样,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加16mL盐酸溶液(1+4),
加水稀释至刻度,摇匀。
4.8.4.2 测定
用移液管移取25mL试验溶液,置于50mL容量瓶中,用总离子缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。按
GB/T 13083-2002中第7章进行测定并计算。
4.9 砷含量的测定
4.9.1 方法提要
同GB/T 13079-2006中5.1。
4.9.2 试剂
同GB/T 13079-2006中5.2。
4.9.3 仪器
同GB/T 13079-2006中5.3。
4.9.4 分析步骤
4.9.4.1 试验溶液B的制备
称取2.0g~5.0g试样,精确至0.0002g,加20mL盐酸溶液(1+1),加热溶解,冷却后,置于250mL
容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,干过滤。此滤液为试验溶液B,用于砷、铅、镉和铬含量的测定。
4.9.4.2 测定
用移液管移取25mL试验溶液B,置于100mL容量瓶中,按GB/T 13079-2006中5.4.3进行测
定并计算。
4.10 铅含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B,按GB/T 13080-2004中第7章进行测定并计算(扣除背景值)。
4.11 镉含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B,置于100mL容量瓶中,按GB/T 13082-1991中6.3进行测定
并计算。
4.12 铬含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B,置于100mL容量瓶中,按GB/T 13088-2006中3.5.2的规定
进行测定并计算......
|