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GB/T 22923-2008 相关标准英文版PDF, 自动发货

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GB/T 22923-2008 130 GB/T 22923-2008 3秒自动 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
   
基本信息
标准编号 GB/T 22923-2008 (GB/T22923-2008)
中文名称 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法
英文名称 Determination of nitrogen, phosphorus and potassium for fertilizers by auto analyzer
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G20
国际标准分类 65.080
字数估计 10,150
发布日期 2008-12-31
实施日期 2009-08-01
引用标准 HG/T 2843
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了使用自动分析仪测定肥料中氮、磷、钾含量的方法。本标准适用于肥料中氮、磷、钾含量的测定。流动分析仪法不适用于含有机质的肥料, 氮含量的测定方法不适用于含氮量大于40%的肥料。

GB/T 22923-2008: 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 GB/T 22923-2008 英文名称: Determination of nitrogen phosphorus potassium for fertilizers by auto analyzer ICS ６５．０８０ G２０ 中华人民共和国国家标准 １　范围 本标准规定了使用自动分析仪测定肥料中氮、磷、钾含量的方法。 本标准适用于肥料中氮、磷、钾含量的测定。 流动分析仪法不适用于含有机质的肥料，氮含量的测定方法不适用于含氮量大于４０％的肥料。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＨＧ/T ２８４３　化肥产品　化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 ３　试验方法 本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合ＨＧ/T ２８４３的规定。 ３．１　氮含量的测定　定氮仪法 ３．１．１　原理 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐。 从碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸收液吸收，用硫酸标准滴定溶液滴定。 自动定氮仪可将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体，自动快速完成。 ３．１．２　试剂和材料 ３．１．２．１　硫酸； ３．１．２．２　盐酸； ３．１．２．３　铬粉：细度小于２５０μｍ； ３．１．２．４　混合催化剂：将１０００ｇ硫酸钾和５０ｇ五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨； ３．１．２．５　氢氧化钠溶液：３５０ｇ／Ｌ； ３．１．２．６　甲基红指示液：１ｇ／Ｌ； ３．１．２．７　溴甲酚绿指示液：溶解１００ｍｇ溴甲酚绿于１００ｍＬ乙醇中； ３．１．２．８　硼酸吸收液：将１００ｇ硼酸溶于４５００ｍＬ水中，加入７０ｍＬ溴甲酚绿指示液和５０ｍＬ甲基 红指示液，稀释至５Ｌ，混匀； ３．１．２．９　硫酸标准滴定溶液 ３．１．３　仪器 ３．１．３．１　通常实验室用仪器； ３．１．３．２　自动消化炉，温度可控制在３４０℃±５℃范围内； ３．１．３．３　消化管，容积约３５０ｍＬ； ３．１．３．４　自动定氮仪，具有凯氏蒸馏、自动滴定功能，最小滴定单位为０．０１ｍＬ。 ３．１．４　试样溶液的制备 做两份试料的平行测定。按相应的产品标准规定制备实验室样品。 ３．１．４．１　仅含铵态氮样品的处理 称取含氮量约１００ｍｇ的试样（称准至０．０００２ｇ）置于消化管中，用少量水溶解样品。 ３．１．４．２　含硝态氮和铵态氮样品的处理 称取总氮含量约１００ｍｇ、硝态氮含量小于２５ｍｇ的试样（称准至０．０００２ｇ）于消化管中，加入０．５ｇ 铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加５ｍＬ盐酸于消化管中，在室温下至少静置５ｍｉｎ， 但不超过１０ｍｉｎ。置消化管于已预先升温到３００℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后 １ｍｉｎ～２ｍｉｎ，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 ３．１．４．３　含酰胺态氮和铵态氮样品的处理 称取含氮量约１００ｍｇ的试样（称准至０．０００２ｇ）于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通 风橱中，加入１０ｍＬ硫酸和０．５ｇ混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，在温度３４０℃的消化炉中加热１ｈ， 注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 ３．１．４．４　含硝态氮和酰胺态氮样品的处理 称取总氮含量约１００ｍｇ、硝态氮含量小于２５ｍｇ的试样（称准至０．０００２ｇ）于消化管中，加入０．５ｇ 铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加５ｍＬ盐酸于消化管中，在室温下至少静置５ｍｉｎ， 但不超过１０ｍｉｎ。置消化管于已预先升温到３００℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后 １ｍｉｎ～２ｍｉｎ，注意不能蒸干，冷却。小心地加入１０ｍＬ硫酸和０．５ｇ混合催化剂，重新置于消化炉中， 将温度升高到３４０℃，加热至溶液颜色变为紫红色，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 ３．１．４．５　不含硝态氮的有机-无机复混肥料样品的处理 称取含氮量约１００ｍｇ的试样（称准至０．０００２ｇ）于预先干燥的消化管中，将消化管置于通风橱中， 加入１０ｍＬ硫酸和０．５ｇ混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，静止１０ｍｉｎ。将消化管置于消化炉上徐徐加 热（若反应激烈产生泡沫较多时，自消化炉上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，将消化炉升温至３４０℃ 继续消化，直至溶液呈无色或浅色清夜。注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 ３．１．５　蒸馏和滴定 参照仪器使用说明书，设定溶液由蓝色转变为紫红色为滴定终点。 按３．１．４．１和３．１．４．２制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为３０ｍＬ；按３．１．４．３和３．１．４．５ 制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为６０ｍＬ；按３．１．４．４制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为９０ｍＬ。 在吸收瓶内加硼酸吸收液４０ｍＬ，将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定。 ３．１．６　空白试验除不加试样外，按同样操作步骤，使用同样的试剂，进行平行操作。 ３．１．７　分析结果的表述 ３．１．７．１　分析结果的计算总氮含量以氮（Ｎ）的质量分数１ 计，数值以％表示，按式（１）计算： 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 ３．１．７．２　允许差 平行测定结果的允许差应符合表１要求。 ３．２　氮含量的测定　流动分析仪法 ３．２．１　铵态氮及酰胺态氮含量的测定 ３．２．１．１　原理 采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统中均匀混合，在硝普盐 的催化作用下，试样溶液中的铵离子与水杨酸盐和二氯异氰酸盐反应生成蓝色络合物，在波长６６０ｎｍ 处测定其吸光度。如试样中含有酰胺态氮，则先将酰胺态氮水解成铵态氮。 ３．２．１．２　试剂和材料 ３．２．１．２．１　硫酸； ３．２．１．２．２　聚氧乙烯月桂醚溶液：３０％水溶液； ３．２．１．２．３　缓冲溶液：称取４０ｇ柠檬酸三钠（Ｃ６Ｈ５Ｎａ３Ｏ７·２Ｈ２Ｏ），溶解于水中，并稀释至１０００ｍＬ， 加入１ｍＬ聚氧乙烯月桂醚溶液，混匀； ３．２．１．２．４　水杨酸钠溶液：称取４０ｇ水杨酸钠，溶解于水中，再加入１ｇ硝普钠｛Ｎａ２［Ｆｅ（ＣＮ）５ＮＯ］· ２Ｈ２Ｏ｝，溶解后稀释至１０００ｍＬ，一周内可保持稳定； ３．２．１．２．５　二氯异氰酸溶液：称取２０ｇ氢氧化钠和３ｇ二氯异氰酸钠（Ｃ３Ｃｌ２Ｎ３ＮａＯ３·２Ｈ２Ｏ），溶解于 水中，稀释至１０００ｍＬ； ３．２．１．２．６　铵态氮（ＮＨ＋４-Ｎ）标准溶液：１０ｇ／Ｌ，称取４．７１７０ｇ于１０５℃干燥２ｈ的硫酸铵于５０ｍＬ 烧杯中，用水溶解后移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ３．２．１．３　仪器 ３．２．１．３．１　通常实验室用仪器； ３．２．１．３．２　自动消化炉，温度可控制在３４０℃±５℃范围内； ３．２．１．３．３　电热板，功率为１．８ｋＷ～２．４ｋＷ； ３．２．１．３．４　消化管，容积约３５０ｍＬ； ３．２．１．３．５　流动分析仪，带铵态氮通道和自动进样装置，铵态氮的检测下限０．２ｍｇ／Ｌ。 ３．２．１．４　试样溶液的制备 做两份试料的平行测定。 按相应的产品标准规定制备实验室样品。 ３．２．１．４．１　仅含铵态氮样品的处理：称取含氮量约１００ｍｇ的试样（称准至０．０００２ｇ），置于２５０ｍＬ锥 形瓶中，加约１００ｍＬ水和５ｍＬ硫酸，加热煮沸１５ｍｉｎ，冷却，定量转移到２５０ｍＬ量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液。 ３．２．１．４．２　含酰胺态氮和铵态氮样品的处理：称取含氮量约１００ｍｇ的试样（称准至０．０００２ｇ）于消化 管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加入５ｍＬ硫酸，将消化管置于消化炉上，在温度３４０℃ 下加热１ｈ，冷却，定量转移到２５０ｍＬ量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液。 ３．２．１．４．３　空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。 ３．２．１．５　分析步骤 ３．２．１．５．１　工作曲线的绘制 吸取铵态氮（ＮＨ＋４-Ｎ）标准溶液０、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ分别置于５个１００ｍＬ容量瓶 中，用相应的空白溶液稀释至刻度，混匀。此标准溶液的浓度分别为０、５０ｍｇ／Ｌ、１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ、４００ｍｇ／Ｌ。 进行测定前，参照仪器使用说明书，选择最佳工作参数。 然后，将流动分析仪的溶液吸管分别置于缓冲溶液、水杨酸钠溶液、二氯异氰酸溶液中，于波长６６０ｎｍ 处，待基线稳定后测定各标准溶液的吸光度。 以各标准溶液的铵态氮（ＮＨ＋４-Ｎ）浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。 ３．２．１．５．２　测定 在与测定标准溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的铵态氮浓度。 ３．２．１．６　分析结果的表述 ３．２．１．６．１　分析结果的计算 铵态氮及酰胺态氮含量以氮（Ｎ）的质量分数２ 计，数值以％表示，按式（２）计算： 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 ３．２．１．６．２　允许差 平行测定结果的允许差应符合表２要求。 ３．２．２　硝态氮含量的测定 ３．２．２．１　原理 采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统中均匀混合。在硫酸 铜作催化剂的碱性溶液中，用联氨将硝酸盐还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与磺胺和ＮＥＤＤ反应生成粉红 色络合物，在波长５５０ｎｍ处测定其吸光度。 ３．２．２．２　试剂和材料 ３．２．２．２．１　硫酸铜溶液：１ｇ／Ｌ，称取０．１ｇ硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ），溶解于水中，稀释至１００ｍＬ； ３．２．２．２．２　硫酸锌溶液：１０ｇ／Ｌ，称取１ｇ硫酸锌（ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ），溶解于水中，稀释至１００ｍＬ； ３．２．２．２．３　聚氧乙烯月桂醚溶液：３０％水溶液； ３．２．２．２．４　氢氧化钠溶液：称取１０ｇ氢氧化钠，溶解于水中，小心地加入３ｍＬ正磷酸，用水稀释至 １０００ｍＬ，再加入１ｍＬ聚氧乙烯月桂醚溶液，混匀； ３．２．２．２．５　硫酸联氨溶液：在３００ｍＬ水中加入５ｍＬ硫酸铜溶液、５ｍＬ硫酸锌溶液和１ｇ硫酸联氨， 溶解后用水稀释至５００ｍＬ，混匀。一周内可保持稳定； ３．２．２．２．６　显色剂：称取１０ｇ磺胺，溶解于３００ｍＬ水中，再加入０．５ｇN-（１-萘基）乙二胺盐酸盐 （ＮＥＤＤ）（Ｃ１２Ｈ１４Ｎ２·２ＨＣｌ·ＣＨ３ＯＨ），搅拌溶解，再加入１００ｍＬ正磷酸，用水稀释至１０００ｍＬ，混 匀，储存于棕色试剂瓶中。一周内可保持稳定； ３．２．２．２．７　硝态氮（ＮＯ-３-Ｎ）标准溶液：２．５ｇ／Ｌ，称取９．０２２５ｇ于１２０℃干燥至恒重的硝酸钾于 ５０ｍＬ烧杯中，用水溶解后移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ３．２．２．３　仪器 ３．２．２．３．１　通常实验室用仪器； ３．２．２．３．２　流动分析仪，带硝态氮通道和自动进样装置，硝态氮的检测下限０．０８ｍｇ／Ｌ。 ３．２．２．４　试样溶液的制备做两份试料的平行测定。 按相应的产品标准规定制备实验室样品。 称取硝态氮含量约５０ｍｇ的试样（称准至０．０００２ｇ），置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加约１００ｍＬ水，加 热煮沸１５ｍｉｎ，冷却，定量转移到２５０ｍＬ量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液。 空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。 ３．２．２．５　分析步骤 ３．２．２．５．１　工作曲线的绘制 吸取硝态氮（ＮＯ-３-Ｎ）标准溶液０、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、８．０ｍＬ分别置于５个１００ｍＬ容量瓶中， 用空白溶液稀释至刻度，混匀。此标准溶液的浓度分别为０、２５ｍｇ／Ｌ、５０ｍｇ／Ｌ、１００ｍｇ／Ｌ、２００ｍｇ／Ｌ。 进行测定前，参照仪器使用说明书，选择最佳工作参数。 然后，将流动分析仪的溶液吸管分别置于氢氧化钠溶液、硫酸联氨溶液和显色剂中，于波长５５０ｎｍ 处，待基线稳定后测定各标准溶液的吸光度。 以各标准溶液的硝态氮（ＮＯ-３-Ｎ）浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。 ３．２．２．５．２　测定 在与测定标准溶液相同的条件下，测定试样溶液的吸光度，从工作曲线或线性方程求出相应的硝态氮浓度。 ３．２．２．６　分析结果的表述 ３．２．２．６．１　分析结果的计算 硝态氮含量以氮（Ｎ）的质量分数３ 计，数值以％表示，按式（３）计算： ３．３　磷含量的测定　流动分析仪法 ３．３．１　原理 用水提取肥料中的水溶性磷、用乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）溶液提取肥料中的有效磷。采用空气 片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统中均匀混合，在加热条件下，用高氯 酸使试样溶液正磷酸盐化，正磷酸根与钒钼酸铵试剂反应生成黄色络合物，在波长４２０ｎｍ处测定其吸光度。 ３．３．２　试剂和材料 ３．３．２．１　硝酸溶液：１＋１； ３．３．２．２　乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）溶液：３７．５ｇ／Ｌ，称取３７．５ｇＥＤＴＡ于１０００ｍＬ烧杯中，加入少 量水溶解，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀； ３．３．２．３　十二烷基硫酸钠溶液：称取２ｇ十二烷基硫酸钠，溶于水中，稀释至１０００ｍＬ，一周内可保持稳定； ３．３．２．４　高氯酸溶液：量取３３０ｍＬ高氯酸，倒入５００ｍＬ水中，混匀后稀释至１０００ｍＬ； ３．３．２．５　钒钼酸铵试剂： 溶液ａ：称取８．２ｇ钼酸铵，溶于３００ｍＬ水中； 溶液ｂ：称取０．３ｇ钒酸铵，溶于２００ｍＬ水中，加入２９ｍＬ高氯酸； 在搅拌下将溶液ａ慢慢地倒入溶液ｂ中，再加入２ｇ十二烷基硫酸钠，溶解后稀释至１０００ｍＬ，混匀； ３．３．２．６　五氧化二磷标准溶液：５ｇ／Ｌ，称取４．７９００ｇ于１０５℃干燥２ｈ的磷酸二氢钾于５０ｍＬ烧杯 中，用水溶解后移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ３．３．３　仪器 ３．３．３．１　通常实验室用仪器； ３．３．３．２　恒温水浴振荡器，能控制温度６０℃±２℃的往复式振荡器或回旋式振荡器； ３．３．３．３　流动分析仪，带磷通道和自动进样装置，五氧化二磷的检测下限０．３ｍｇ／Ｌ。 ３．３．４　试样溶液的制备做两份试料的平行测定。按相应的产品标准规定制备实验室样品。 ３．３．４．１　水溶性磷的提取：称取五氧化二磷含量约１００ｍｇ的试样（称准至０．０００２ｇ），置于７５ｍＬ的 瓷蒸发器中，加２５ｍＬ水研磨，将清液倾注过滤于预先加入５ｍＬ硝酸溶液的２５０ｍＬ量瓶中。继续用 水研磨三次，每次用２......