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GB/T 22991-2008 相关标准英文版PDF

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GB/T 22991-2008 229 GB/T 22991-2008 [PDF]天数 <=3 牛奶和奶粉中维吉尼霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
   
基本信息
标准编号 GB/T 22991-2008 (GB/T22991-2008)
中文名称 牛奶和奶粉中维吉尼霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
英文名称 Determination of virginiamycin residue in bovine milk and milk powder -- LC-MS-MS method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 X04
国际标准分类 67.050
字数估计 10,177
发布日期 2008-12-31
实施日期 2009-05-01
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 6682
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第26号(总第139号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了原料乳和纯奶粉中维吉尼霉素Ml(virginiamycinMl)残留量测定的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于原料乳和纯奶粉中维吉尼霉素Ml残留量的测定。本标准的方法检出限:原料乳中维吉尼霉素Ml为0.25μg/L, 纯奶粉中维吉尼霉素Ml2.0μg/kg。

GB/T 22991-2008 Determination of virginiamycin residue in bovine milk and milk powder.LC-MS-MS method ICS 67.050 X04 中华人民共和国国家标准 GB/T 22991-2008 牛奶和奶粉中维吉尼霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局,中华人民共和国辽宁出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人:宋文斌、李一尘、董振霖、隋凯、赵景红、薛大芳、张华一、李振荣、庞国芳。 GB/T 22991-2008 牛奶和奶粉中维吉尼霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了原料乳和纯奶粉中维吉尼霉素 M1(virginiamycinM1)残留量测定的液相色谱-串联 质谱测定方法。 本标准适用于原料乳和纯奶粉中维吉尼霉素 M1残留量的测定。 本标准的方法检出限:原料乳中维吉尼霉素M1为0.25μg/L,纯奶粉中维吉尼霉素M1为2.0μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1- 2004,ISO 5725-1:1994,IDT) GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD) 3 原理 试样中残留的维吉尼霉素 M1在甲醇+乙腈混合提取液中涡旋提取、离心、取上清液用磷酸二氢铵 缓冲溶液稀释,于C18固相萃取柱进行净化。将洗脱液中的维吉尼霉素 M1用三氯甲烷分离萃取,去除 水层。氮吹三氯甲烷至干,用甲酸铵缓冲溶液与甲醇混合液溶解并定容,供液相色谱-串联质谱仪测定。 4 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 乙酸。 4.2 甲酸:色谱纯。 4.3 甲醇:色谱纯。 4.4 乙腈:色谱纯。 4.5 三氯甲烷:色谱纯。 4.6 磷酸二氢铵:优级纯。 4.7 甲酸铵:优级纯。 4.8 磷酸二氢铵溶液:0.1mol/L,称取11.50g磷酸二氢铵(4.6),用水溶解定容至1000mL。 4.9 磷酸二氢铵溶液:0.01mol/L,量取0.1mol/L磷酸二氢铵溶液(4.8)100mL,用水稀释定容至 1000mL。 4.10 甲酸铵缓冲液:0.12mol/L,pH=3.2,称取7.56g甲酸铵(4.7),用水溶解,用甲酸(4.2)调节 pH到3......

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