| 标准编号 | GB/T 24203-2024 (GB/T24203-2024) | | 中文名称 | 炭素材料体积密度、真密度、真气孔率、显气孔率的测定方法 | | 英文名称 | Method for determination of bulk density, true density, true porosity and open porosity of carbon materials | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Q52 | | 国际标准分类 | 29.050 | | 字数估计 | 14,142 | | 发布日期 | 2024-09-29 | | 实施日期 | 2025-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 24203-2009,GB/T 24528-2009,GB/T 24529-2009 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 24203-2024: 炭素材料体积密度、真密度、真气孔率、显气孔率的测定方法
ICS 29.050
CCSQ52
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 24203-2009、GB/T 24528-2009、GB/T 24529-2009
炭素材料体积密度、真密度、真气孔率、
显气孔率的测定方法
2024-09-29发布
2025-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
本文件代替GB/T 24203-2009《炭素材料真密度、真气孔率测定方法 煮沸法》、GB/T 24528-
2009《炭素材料体积密度测定方法》、GB/T 24529-2009《炭素材料显气孔率的测定方法》,本文件与
GB/T 24203-2009、GB/T 24528-2009、GB/T 24529-2009相比,除结构调整和编辑性改动外,主要
技术内容变化如下:
a) 更改了标准名称;
b) 更改了术语和定义(见第3章,GB/T 24203-2009的第3章);
c) 更改了体积密度测定方法的试样要求(见4.2,GB/T 24528-2009的第5章);
d) 增加了试样体积计算(见4.4.1和4.4.2);
e) 更改了试剂要求(见5.2.1,GB/T 24203-2009的第5章);
f) 增加了真密度测定氦气法(见5.3)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本文件起草单位:吉林炭素有限公司、山西聚贤石墨新材料有限公司、山东亿维新材料有限责任公
司、江西宁新新材料股份有限公司、开封平煤新型炭材料科技有限公司、冶金工业信息标准研究院、郴州
市产商品质量监督检验所、正镶白旗诺金炭素科技有限公司、河北鸿科碳素有限公司。
本文件主要起草人:王晶、姚禄广、高勃、张向军、商宝光、田家利、李欣平、王晓远、周智勇、董增亮、
张松威、丁邦平、马卫、王春梅、李海航、郑建华、李建新、乔亚东、邓聪秀、徐辉。
本文件及其代替文件的历次版本发布情况为:
---GB/T 24203-2009;
---GB/T 24528-2009;
---GB/T 24529-2009。
炭素材料体积密度、真密度、真气孔率、
显气孔率的测定方法
1 范围
本文件规定了炭素材料体积密度、真密度、真气孔率和显气孔率的测定方法。
本文件适用于室温下炭素材料体积密度、真密度、真气孔率和显气孔率的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 1427 炭素材料取样方法
GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8718 炭素材料术语
3 术语和定义
GB/T 8718界定的术语和定义适用于本文件。
4 体积密度的测定方法
4.1 仪器和设备
4.1.1 分析天平:分刻度值0.01g。
4.1.2 鼓风干燥箱:具有自动调温装置能保持在(110±5)℃。
4.1.3 游标卡尺:测量范围(0~200)mm,分度值0.02mm。
4.2 试样
4.2.1 电极类产品按GB/T 1427的规定进行取样和制样。
4.2.2 其他产品按相应产品标准要求或根据情况加工成圆柱体或长方体的试样,但加工后的试样的任
意尺寸应大于最大可见骨料粒度的3倍。
4.3 试验步骤
4.3.1 将试样放入(110±5)℃ 的鼓风干燥箱内烘干2h,然后置于干燥器内冷却至室温。称量试样的
质量即为m1,读数精确至0.01g。
4.3.2 圆柱体试样尺寸测量:一是直径测量是沿试样轴向(中心点)测量3次,测量位置为上、中、下
3点,每点测量2次,每次旋转90度,取平均值;二是高度测量是按试样端部圆周不同部位测量3次,每
次旋转约60度,取平均值。
4.3.3 长方体试样尺寸测量:沿试样长度方向在两端及中间位置分别测量宽度和厚度各1次,取每个
维度的平均值;沿着试样四个长面的中心位置测量长度,取4次测量结果的平均值。
4.3.4 用测量数据的平均值计算出试样的体积Vb。
4.4 结果计算
4.4.1 圆柱体试样的体积(Vb)按公式(1)计算:
Vb=
πd2h
(1)
式中:
Vb---试样的体积,单位为立方毫米(mm3);
d ---圆柱体试样底面的直径,单位为毫米(mm);
h ---圆柱体试样的高,单位为毫米(mm)。
4.4.2 长方体试样的体积(Vb)按公式(2)计算:
Vb=abc (2)
式中:
a---长方体试样的长度,单位为毫米(mm);
b---长方体试样的宽度,单位为毫米(mm);
c---长方体试样的高度,单位为毫米(mm)。
4.4.3 试样体积密度(Db)按公式(3)计算:
Db=
m1
Vb ×
103 (3)
式中:
Db---试样的体积密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);
m1---试样的质量,单位为克(g)。
4.4.4 结果计算值保留小数点后两位,数值修约按GB/T 8170规定进行。
4.5 允许差
体积密度测定的允许差应不大于0.01g/cm3。
5 真密度的测定方法
5.1 概述
本章规定了两种测定真密度的方法---方法一(煮沸法)和方法二(氦气法)。
5.2 方法一:煮沸法
警告---本方法所使用的无水乙醇为易燃物,在电炉上加热时必须使用石棉网,并控制加热温度。
5.2.1 试剂
5.2.1.1 无水乙醇:不低于99.7%,分析纯以上。
5.2.1.2 硫酸:化学纯以上。
5.2.1.3 丙酮:化学纯以上。
5.2.1.4 盐酸溶液:(1+1),化学纯以上。
5.2.1.5 浓硫酸重铬酸钾饱和溶液:25g重铬酸钾(化学纯以上)置于烧杯中,加入50mL水溶解,在不
断搅拌下,慢慢加入450mL浓硫酸。
5.2.2 仪器和设备
5.2.2.1 密度瓶:长颈密度瓶(见图1)25℃时容积为(25±0.2)mL,瓶颈内径(3.5~4.5)mm,壁厚
1mm或使用25℃时容积为25mL的毛细管密度瓶。
单位为毫米
图1 典型长颈密度瓶示意图
5.2.2.2 滴瓶:容积(50~125)mL。
5.2.2.3 恒温水浴:能控温在 (25±0.2)℃。
5.2.2.4 分析天平:分刻度值不低于0.0001g。
5.2.2.5 鼓风干燥箱:具有自动调温装置,可加热到200℃。
5.2.2.6 干燥器:内装干燥剂。
5.2.2.7 滤纸。
5.2.2.8 电热板或可调温电炉。
5.2.2.9 温度计:(0~50)℃,分度值0.1℃。
5.2.2.10 烧杯:300mL、500mL、1000mL。
5.2.2.11 砂浴。
5.2.2.12 颚式破碎机。
5.2.2.13 粉碎机。
5.2.2.14 方孔标准筛:孔径0.15mm。
5.2.3 试样制备
5.2.3.1 炭素材料按GB/T 1427取样,必要时将试样破碎到1mm以下(若试样潮湿,应先在鼓风干燥
箱内(150±10)℃干燥20min,用四分法缩分出(50~60)g,全部细碎通过0.15mm 的方孔标准筛。
5.2.3.2 煅后焦和煅后无烟煤按 GB/T 1997中工业分析样的份样数和份样质量,实验室制备步骤
同上。
5.2.4 试验步骤
5.2.4.1 密度瓶的标定
5.2.4.1.1 密度瓶质量(m2)的测定:
首先将密度瓶浸泡在浓硫酸重铬酸钾饱和溶液中,浸泡(1~2)h取出(如果是新密度瓶或者使用
次数不多的情况下,可以注入盐酸溶液至瓶2/3处,置于砂浴上煮沸30min以上),用水冲洗,再分别用
无水乙醇、丙酮洗涤,瓶外壁用去污粉清理。最后用蒸馏水清洗瓶内壁,放入干燥箱中,在120℃±5℃
下烘干2h,取出放入干燥器中,冷却至室温称其质量,读数精确至0.0001g。按上述操作反复用蒸馏
水清洗瓶内壁及外壁几次测其质量,至少有三次以上称量误差在0.0004g以内,取平均值为密度瓶质
量即为m2。
5.2.4.1.2 密度瓶水值(密度瓶加蒸馏水的质量m3)的测定:
将5.2.4.1.1中密度瓶注入无气泡的蒸馏水(可将蒸馏水煮沸后使用)和滴瓶一同置于恒温水浴
中,水浴水面应稍高于密度瓶的刻度线或与毛细管密度瓶瓶口相平。在 (25±0.2)℃ 下恒温20min,在
密度瓶刻线不露出水面的情况下,用滤纸卷或滴瓶吸出或补充密度瓶内蒸馏水,使其液面准确至刻度线
处,并将液面以上的内壁擦净(如用毛细管密度瓶应立即盖好瓶塞)。取出密度瓶,用洁净易吸水毛巾
仔细擦干密度瓶的外部,迅速称其质量,读数精确至0.0001g。反复注入蒸馏水按上述操作测其质
量,至少有3次以上密度瓶水值称量误差不大于0.0024g,取其平均值,为密度瓶水值即为m3。
5.2.4.1.3 密度瓶水值每3个月标定一次。如果使用频率少可适当延时。
5.2.4.2 试样真密度的测定
5.2.4.2.1 蒸馏水能浸润的试样真密度测定
称取试样3g即为m4,读数精确至0.0002g,置于清洁的密度瓶中,注入无气泡的蒸馏水(可将蒸
馏水煮沸后使用)至瓶2/3处,煮沸3min,此时不允许试样溅出,取下瓶后,注入无气泡蒸馏水(可将蒸
馏水煮沸后使用)稍高于刻线处或与毛细管密度瓶瓶口相平,同注入蒸馏水的滴瓶一同放入恒温水浴
中,水浴水面应稍高于密度瓶的刻度线。在 (25±0.2)℃ 下保持30min以上,在密度瓶刻线不露出水
面的情况下,用滤纸卷或滴瓶调整蒸馏水液面至刻线处并将液面以上的内壁擦净,(如用毛细管密度
瓶,应立即盖好瓶塞),取出后用洁净易吸水毛巾仔细擦干瓶外部,迅速称其质量即为m5。
5.2.4.2.2 无水乙醇能够浸润的试样真密度测定
称取试样3g即为m4,读数精确至0.0002g,置于干燥的密度瓶中。将烧杯中的无水乙醇煮沸后
分别注入空白密度瓶和装样的密度瓶约2/3处,同时煮沸3min,此时不允许试样溅出。取下瓶后,注
入无水乙醇高于刻线处同时盖上胶塞,或与毛细管密度瓶瓶口相平。同注入无水乙醇的滴瓶一同放入
恒温水浴中,水浴水面应稍高于密度瓶的刻度线。在(25±0.2)℃ 下保持30min以上,用滤纸卷或滴
瓶调整无水乙醇液面至刻线处并将液面以上的内壁擦净,立即盖上胶塞(如用毛细管密度瓶应立即盖好
瓶塞)后取出用洁净易吸水毛巾仔细擦干瓶外部,迅速称其质量即为m6 和m7。
5.2.5 结果计算
5.2.5.1 密度瓶容积(V1)按公式(4)计算:
V1=
m3-m2
0.99705
(4)
式中:
V1 ---密度瓶的容积,单位为毫升(mL);
m2 ---密度瓶的质量,单位为克(g);
m3 ---密度瓶的水值,单位为克(g);
0.99705---25℃时水的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
5.2.5.2 蒸馏水能浸润的试样真密度(Dt)按公式(5)计算:
Dt=
m4
(m3+m4)-m5
0.99705
(5)
式中:
Dt---试样真密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);
m4---试样的质量,单位为克(g);
m5---装有试样和蒸馏水的密度瓶的总质量,单位为克(g)。
5.2.5.3 无水乙醇能浸润的试样真密度(Dt)的计算:
无水乙醇密度(ρ)按公式(6)计算:
ρ=
m6-m2
V1
(6)
式中
ρ ---无水乙醇密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);
m6---空白密度瓶的乙醇值(空白密度瓶加无水乙醇的质量),单位为克(g)。
无水乙醇能浸润的试样真密度(Dt)按公式(7)计算:
Dt=
m4ρ
V1ρ-[m7-(m2+m4)]
(7)
式中:
m7---装有试样和无水乙醇的密度瓶的总质量,单位为克(g)。
5.2.5.4 实验结果取两次试验结果的算术平均值,结果取小数点后三位,数值的修约按GB/T 8170规
定进行。
5.3 方法二:氦气法
5.3.1 试剂和材料
氦气:纯度≥99.9%。
5.3.2 仪器和设备
5.3.2.1 真密度测试仪。
5.3.2.2 校准样:体积已知。
5.3.2.3 试样杯。
5.3.2.4 破碎机:颚式破碎机或辊式破碎机,表面应有不易磨损的坚硬材料以减少对样品的污染。
5.3.2.5 磨样机:能将试样粉碎至颗粒尺寸小于0.075mm,接触试样的部分由不易磨损的坚硬材料制
成,以减少对试样的污染。
5.3.2.6 方孔标准筛:孔径0.075mm。
5.3.2.7 干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,并能保持温度在(110±5)℃范围内。
5.3.2.8 玻璃干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.3.2.9 分析天平:分刻度值不低于0.0001g。
5.3.3 试样
5.3.3.1 按照GB/T 1427或相应产品标准的规定取样。
5.3.3.2 将取得的试样先破碎至4mm以下,充分混合,用四分法缩分出不少于100g试样,全部粉碎
至粒度小于0.075mm。
5.3.3.3 将制备好的样品放入干燥箱中,于(110±5)℃干燥至少2h,取出,置于干燥器中冷却至室温备
测(干燥器需与真密度测试仪放在同一场合)。
5.3.4 试验步骤
5.3.4.1 开启真密度测试仪,通入氦气,预热不少于30min,并检查气路的气密性。
5.3.4.2 用标准样对仪器进行校正。
5.3.4.3 在试样杯中装入试样,试样体积不少于试样杯体积的2/3,同时不超过试样杯内刻度线。装样
时振动试样杯,使试样填装紧密,清除试样杯内壁刻度线以上及外壁粘附的试样,准确称取试样的质
量,精确到0.0001g。
5.3.4.4 把试样杯装入测试架上并拧紧,按照仪器说明书的要求输入测试参数,静置5min~10min后
进行测定。
5.3.5 试验数据处理
5.3.5.1 试样真密度(Dt)按公式(8)计算:
Dt=
m4
V2
(8)
式中:
m4---试样的质量,单位为克(g);
V2---试样的真体积,单位为立方厘米(cm3)。
5.3.5.2 大多数真密度仪是校准后直接给出真密度的结果,当使用不能直接给出真密度的仪器时,试样
的真体积V2 可由测定的数据按公式(9)计算,再将V2 代入公式(8)计算真密度。
V2=V3-
V4P2
P1-P2
(9)
式中:
V3---测量室的校准体积,单位为立方厘米(cm3);
V4---膨胀室的校准体积,单位为立方厘米(cm3);
P1---测量室的压力,单位为千帕(kPa);
P2---膨胀室的压力,单位为千帕(kPa)。
5.3.5.3 试验数据处理按图2规定的程序进行,数值修约按GB/T 8170的规定进行。
注:y1、y2、y3、y4 为顺序排列的测量结果。
图2 试验数据处理流程图
5.4 精密度
真密度测量的精密度应符合表1的规定。
表1 精密度
重复性r
g/cm3
再现性R
g/cm3
≤0.015 ≤0.020
6 真气孔率的测定方法
试样真气孔率按公式(10)计算:
Pt=
Dt-Db
Dt ×
100% (10)
式中:
Pt---试样的真气孔率(体积分数),%。
结果取小数点后两位,数值的修约按GB/T 8170规定进行。
7 显气孔率的测定方法
7.1 总则
本章规定了两种测定显气孔率的方法---方法一(真空法)和方法二(煮沸法)。
7.2 方法一:真空法
7.2.1 仪器和设备
7.2.1.1 鼓风干燥箱:具有自动调温装置,可加热到200℃。
7.2.1.2 抽真空装置:真空度可达到0.098MPa(见图3)。
7.2.1.3 分析天平:带下挂,分刻度值(0.01~0.0001)g。
7.2.1.4 烧杯:1000mL。
7.2.1.5 方盘。
7.2.1.6 网架:金属网编制。
7.2.2 试样
7.2.2.1 试样按GB/T 1427取样、加工。
7.2.2.2 试样尺寸Φ(45±0.1)mm×(40±0.1)mm、Φ(40±0.1)mm×(40±0.1)mm或其他规整的圆
柱体或长方体试样,但试样质量不应小于30g。
7.2.3 试验步骤
7.2.3.1 把试样放在(110±5)℃干燥箱中烘干至恒重,两次称重误差不超过0.02g,冷却至室温后称重
即为m8。
7.2.3.2 称重后的试样装入带有网架的方盘中,试样不得重叠,试样之间留有一定的空隙,互不接触。
把装有试样的方盘放入真空容器内,按图3所示的连接实验设备。
7.2.3.3 开启真空泵,打开三通开关抽真空,当真空度达到0.098MPa时,继续保持5min。加水至试
样完全被浸没,加水时间不超过5min,再保持5min后停泵。用三通开关把真空泵隔断,使真空器与大
气相通,静置30min。
7.2.3.4 取出试样,称量试样在水中的质量(m9)。将分析天平按图4组装,先慢慢将试样与吊着吊索
的网架同时放入1000mL烧杯中,试样此时不要放在网架上,以保持称量时水位不变。待分析天平读
数稳定后清零,此时慢慢将试样放在网架上待天平读数稳定后读取试样在水中的质量即为m9。
标引序号说明:
1 ---真空箱;
2 ---胶皮垫;
3 ---箱盖;
4 ---水瓶;
5 ---阀;
6 ---试样;
7 ---真空管;
8 ---真空泵;
9 ---三通开关;
10---真空表。
图3 抽真空装置示意图
标引序号说明:
1---分析天平;
2---支架;
3---吊索;
4---烧杯;
5---试样;
6---网架。
图4 称量试样在水中的质量装置示意图
7.2.3.5 将试样从水中取出,用叠放四层并水饱和的毛巾将试样过剩的水擦掉,不应使空隙中的水分被
吸出,迅速称量试样在空气中的质量即为m10。
7.3 方法二:煮沸法
7.3.1 仪器和设备
7.3.1.1 分析天平:带下挂,分度值(0.01~0.0001)g。
7......
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