| 标准编号 | GB/T 25002-2010 (GB/T25002-2010) | | 中文名称 | 纸、纸板和纸浆 水抽提液中五氯苯酚的测定 | | 英文名称 | Paper, board and pulp -- Determination of pentachlorophenol in an aqueous extract | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y30 | | 国际标准分类 | 85.010 | | 字数估计 | 12,196 | | 发布日期 | 2010-08-09 | | 实施日期 | 2010-12-01 | | 引用标准 | GB/T 462; GB/T 6682; EN 645-1993; EN 647-1993 | | 采用标准 | ISO 15320-2003, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第3号(总第158号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用于纸浆、纸和纸板的水抽提液中五氯苯酚的气相色谱及气相色谱-质谱测定方法.本标准适用于各种纸、纸板和纸浆的水抽提液中五氯苯酚的测定. | GB/T 25002-2010
Paper, board and pulp.Determination of pentachlorophenol in an aqueous extract
ICS 85-010
Y30
中华人民共和国国家标准
纸、纸板和纸浆 水抽提液中
五氯苯酚的测定
(ISO 15320:2003,MOD)
2010-08-09发布
2010-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准修改采用ISO 15320:2003《纸浆、纸和纸板 水抽提液中五氯苯酚的测定》。
本标准与该国际标准的主要差异如下:
---修改了适用范围的部分内容;
---修改了试剂与材料的部分内容(见第4章);
---增加了部分仪器设备(见第5章);
---对制备和提取进行了具体的描述(见第6章);
---修改了试验步骤的部分内容(见第7章);
---增加了检测低限和回收率(见第9章);
---增加了五氯苯酚及内标物的衍生物气相色谱保留时间(见附录A);
---增加了五氯苯酚及内标物衍生物的典型气相色谱图(见附录B);
---增加了五氯苯酚及内标物的衍生物参考定量离子(见附录C);
---增加了五氯苯酚及内标物衍生物的典型气相色谱-质谱图(见附录D)。
本标准与ISO 15320:2003的结构对比在附录E中列出。
本标准与ISO 15320:2003的技术性差异在附录F中列出。
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E和附录F为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心、中国制浆造纸研究院、中华人民共
和国广东出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、国家纸张质量监督检验中心。
本标准主要起草人:杨左军、王成云、徐嵘、郭仁宏、顾浩飞、张志辉、刘闽、魏东。
纸、纸板和纸浆 水抽提液中
五氯苯酚的测定
1 范围
本标准规定了用于纸浆、纸和纸板的水抽提液中五氯苯酚的气相色谱及气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于各种纸、纸板和纸浆的水抽提液中五氯苯酚的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定(GB/T 462-2008;ISO 287:1985,MOD;
ISO 638:1978,MOD)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
EN645:1993 目的用于与食品接触的纸和纸板 冷水萃取物的制备
EN647:1993 目的用于与食品接触的纸和纸板 热水萃取物的制备
3 原理
根据EN645:1993对试样进行冷水萃取或根据EN647:1993对试样进行热水萃取。采用固相萃
取法将萃取液中的五氯苯酚浓缩到苯基柱上,然后用正己烷淋洗,用乙酸酐进行乙酰化,采用配有ECD
(电子捕获检测器)或 MS(质谱仪)的气相色谱仪进行测定。
4 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1 水,GB/T 6682,一级。
4.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。
4.3 正己烷(C6H14):色谱纯。
4.4 乙酸酐(C4H6O3):浓度大于等于99%。
4.5 盐酸溶液:浓度为0.1mol/L。
4.6 碳酸钾溶液:浓度为0.1mol/L,称取13.8g(精确至0.1g)碳酸钾,溶解到一个装有少量水的烧
杯中,然后将此溶液转移到1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。
4.7 硫酸溶液:用蒸馏水将优级纯的硫酸配制成浓度为1+1的溶液。
4.8 内标物:2,3,6-三氯苯酚标准品(C6H3Cl3),纯度大于99%。
4.9 五氯苯酚标准品(C6Cl5OH):纯度大于99%。
4.10 内标物储备溶液:准确称取适量内标物(4.8),用甲醇(4.2)配制成浓度为100μg/......
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