| 标准编号 | GB/T 25781-2010 (GB/T25781-2010) | | 中文名称 | 1-萘胺 | | 英文名称 | 1-Naphthylamine | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G56 | | 国际标准分类 | 71.100.01; 87.060.10 | | 字数估计 | 8,838 | | 发布日期 | 2010-12-23 | | 实施日期 | 2011-10-01 | | 引用标准 | GB 190; GB/T 191; GB/T 601; GB/T 603; GB/T 2385-2007; GB/T 6678-2003; GB/T 6682; GB/T 8170-2008; GB/T 9722; GB/T 12268-2005; GB 12463; GB 15603; GB 16483; GB 15258 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第10号(总第165号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了1-萘胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全、安全技术说明书。本标准适用于1-萘胺的产品质量控制。 | GB/T 25781-2010: 1-萘胺
GB/T 25781-2010 英文名称: 1-Naphthylamine
1 范围
本标准规定了1-萘胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全、安全技术说明书。
本标准适用于1-萘胺的产品质量控制。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T 191-2008,ISO 780:1997,MOD)
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,neqISO 6353-1:
1982)
GB/T 2385-2007 染料中间体 结晶点的测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 12268-2005 危险货物品名表
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定(GB 16483-2000,eqvISO 11014-1:1994)
3 要求
1-萘胺质量应符合表1的要求。
注:合格品不适用作为生产染料的原料。
4 采样
以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规
定。所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
5 试验方法
警告---使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1 一般规定
除非另有规定,本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中
规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
5.3 干品结晶点的测定
取约50g试样及10g0.5nm(5Å)分子筛于125mL的广口瓶中,盖紧瓶塞,加热使试样熔化,脱
水15min(熔化过程中摇动试样瓶数次),其他按GB/T 2385-2007规定进行。
5.4 1-萘胺含量(总氨基值)的测定
5.4.1 试剂和溶液
a) 盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1∶1;
b) 溴化钾溶液:100g/L;
c) 亚硝酸钠标准滴定溶液:[c(NaNO2)=0.1mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸;
d) 淀粉-碘化钾试纸。
5.4.2 测定步骤
称取1-萘胺试样约0.5g(精确至0.0002g)于500mL烧杯中,加入90℃热水100mL,在搅拌下
慢慢加入盐酸溶液10mL,待样品完全溶解后,再加盐酸溶液30mL,加水至总体积为300mL,冷却至
0℃~5℃。加溴化钾溶液10mL,然后将滴定管尖端插入溶液中,在不断搅拌下,用亚硝酸钠标准滴
定溶液进行滴定,滴定过程中保持反应温度在0℃~5℃,滴定近终点时把滴定管尖端提离液面,继续
滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持5min不变即为终点。在同样条件下,做一空白
试验。
5.4.3 结果计算
1-萘胺含量(总氨基值)以w1 计,数值用%表示,按式(1)计算:
5.4.4 允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.3%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
5.5 2-萘胺含量的测定(HPLC)
5.5.1 方法提要
采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计算2-萘胺的含量。
5.5.2 仪器设备
a) 液相色谱仪:输液泵---流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;
检测器---多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器;
b) 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC18、粒径5μm;
c) 数据处理机:色谱工作站或积分仪;
d) 超声波发生器;
e) 微量注射器:25μL;
f) 微量天平:感量0.01mg。
5.5.3 试剂和溶液
a) 甲醇:色谱纯;
b) 磷酸二氢钠水溶液:0.6g/L磷酸二氢钠,用磷酸调pH≈4;
c) 2-萘胺标准品质量分数≥98.0%;
d) 水:经0.45μm水膜过滤。
5.5.4 色谱分析条件
a) 流动相:甲醇与磷酸二氢钠水溶液的体积比为50∶50;
b) 波长:235nm;
c) 流量:1.0mL/min;
d) 进样量:5μL。......
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