| 标准编号 | GB/T 28723-2012 (GB/T28723-2012) | | 中文名称 | 固体有机化学品纯度的测定 差示扫描量热法 | | 英文名称 | Determination of purity for chemicals (pharmaceuticals) -- Differential scanning calorimetry (DSC) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.01 | | 字数估计 | 9,968 | | 引用标准 | ASTM E967; ASTM E968 | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第24号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了固体有机化学品纯度测定的差示扫描量热法。本标准适用于具有明确熔点的热稳定固体有机化学品的纯度测定, 其给出的是试样中杂质的总含量, 而不能得出单一杂质的含量。 | GB/T 28723-2012
ICS 71.040.01
G04
中华人民共和国国家标准
固体有机化学品纯度的测定
差示扫描量热法
2012-09-03发布
2013-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用重新起草法参考ASTME928-2008《用差示扫描量热法测定纯度的标准试验方法》
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本标准起草单位:山东出入境检验检疫局、山东省检验检疫科学技术研究院、广东出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:王岩、林雨霏、纪雷 、孙健、杜恒清、蔡发、马昕、程刚、高玫、杨胜鹰、何蓉、
陈谷峰、何飞。
固体有机化学品纯度的测定
差示扫描量热法
1 范围
本标准规定了固体有机化学品纯度测定的差示扫描量热法。
本标准适用于具有明确熔点的热稳定固体有机化学品的纯度测定,其给出的是试样中杂质的总含
量,而不能得出单一杂质的含量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 方法提要
DSC法测定纯度,依据物质熔点随杂质含量升高而降低这一性质,可通过范霍夫(Van’tHoff)方
程定量描述。样品皿中封入已知质量的待测样品,通过差示扫描量热仪对样品皿中样品在相变过程中
热焓变化对温度进行记录,对热焓-温度曲线进行积分得到相变过程中的焓变,通过数学模型,对相变过
程中某一温度下的焓变进行程序化处理,计算出该样品杂质含量,得到样品纯度。
4 试验装置
4.1 差示扫描量热仪,包括以下部分:
a) 差示扫描量热池,在试验温度范围内能以稳定的升温速率对试样和参比物加热,并有温度传感
器(精度0.1℃)监测试样温度,能量示差传感器监测试样与参比之间的能量差(精度10μW),
能够提供(15~25)mL/min(流量精度1mL/min)的氮气等惰性气体保护;
b) 温度控制装置,能对试样以(0.3~0.7)℃/min(控温精度0.01℃/min)进行程序升温;
c) 积分仪,积分精度要求1%。
4.2 样品皿:密封式样品皿,依据试样情况选择不与试样反应的样品皿。通常使用......
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