| 标准编号 | GB/T 29509.1-2025 (GB/T29509.1-2025) | | 中文名称 | 载金炭化学分析方法 第1部分：金量和银量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon - Part 1: Determination of gold and silver contents | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D46 | | 国际标准分类 | 73.060.99 | | 字数估计 | 14,178 | | 发布日期 | 2025-06-30 | | 实施日期 | 2026-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 29509.1-2013 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 29509.1-2025: 载金炭化学分析方法 第1部分：金量和银量的测定
ICS 73.060.99
CCSD46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 29509.1-2013
载金炭化学分析方法
第1部分:金量和银量的测定
2025-06-30发布
2026-01-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 方法1:金量和银量的测定---火试金重量法(仲裁法) 1
4.1 原理 1
4.2 试剂或材料 1
4.3 仪器设备 2
4.4 试样和试料的制备 2
4.5 试验步骤 3
4.6 试验数据处理 4
4.7 精密度 5
4.8 试验报告 6
5 方法2:金量的测定---火焰原子吸收光谱法 6
5.1 原理 6
5.2 试剂或材料 6
5.3 仪器设备 7
5.4 试样和试料的制备 7
5.5 试验步骤 7
5.6 试验数据处理 8
5.7 精密度 8
5.8 试验报告 9
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件为GB/T 29509《载金炭化学分析方法》的第1部分。GB/T 29509已经发布了以下2个
部分:
---第1部分:金量和银量的测定;
---第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本文件代替GB/T 29509.1-2013《载金炭化学分析方法 第1部分:金量的测定》,与GB/T 29509.1-
2013相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 增加了银量的测定范围(见第1章);
b) 增加了银量的称样量表(见4.4.2);
c) 增加了银量的测定步骤(见4.5);
d) 增加了银量的计算公式(见4.6);
e) 增加了银量的精密度(见4.7)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。
本文件起草单位:长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、国投金城冶金有限责任
公司、内蒙古太平矿业有限公司、江西三和金业有限公司、山东黄金矿业科技有限公司选冶实验室分公
司、湖南省矿产资源集团有限责任公司、山东黄金地质矿产勘查有限公司、嵩县金牛有限责任公司、烟台
市金奥环保科技有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司。
本文件主要起草人:芦新根、马丽军、刘硕、陈祝海、刘辉、李强、赵凯、张广盛、李正旭、朱幸福、
龙秀甲、刘娟、王菊、杨志丰、张金磊、乔小虎、王志强、吕慧、范茹红、王继东、陈晓科、吕顺一、孟宪伟、
杜小旺。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---GB/T 29509.1-2013;
---本次为第一次修订。
引 言
载金炭被定义为吸附金后的活性炭,是黄金提取过程的一类中间产物。制定载金炭化学分析方法,
建成载金炭生产和贸易统一的测试评价方法,为黄金资源的高效回收和公平贸易提供准确可靠的技术
支撑。
GB/T 29509拟由2个部分构成。
---第1部分:金量和银量的测定。目的在于规定载金炭中金量和银量测定的火试金重量法、金量
测定的火焰原子吸收光谱法,以及各方法适用的测定范围。
---第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于规定载金炭中银量测定的火焰原子
吸收光谱法及适用的测定范围。
载金炭化学分析方法
第1部分:金量和银量的测定
1 范围
本文件描述了载金炭中金量和银量的测定方法。
本文件适用于载金炭中金量和银量的测定。方法1火试金重量法的金量测定范围:100.0g/t~
10000.0g/t,银量测定范围:500.0g/t~20000.0g/t;方法2火焰原子吸收光谱法的金量测定范围:
100.0g/t~10000.0g/t。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
YS/T 3014 载金炭
3 术语和定义
GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法1:金量和银量的测定---火试金重量法(仲裁法)
4.1 原理
试料经焙烧、配料、熔融,获得适当质量的含有贵金属的铅扣。通过灰吹使金、银与铅扣分离,得到
金银合粒,处理并称重后,经硝酸分金,用重量法测定金量和银量。
4.2 试剂或材料
除非另有说明,在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.2.1 金属银:wAg≥99.99%。
4.2.2 铅箔:wPb≥99.99%,厚度约0.1mm,金量< 0.02g/t,银量< 0.5g/t。
4.2.3 碳酸钠:工业纯,粉状。
4.2.4 氧化铅:工业纯,粉状,金量< 0.02g/t,银量< 0.5g/t。
4.2.5 硼砂:工业纯,粉状。
4.2.6 二氧化硅:工业纯,粉状。
4.2.7 面粉。
4.2.8 冰乙酸:ρ=1.05g/mL。
4.2.9 硝酸:ρ=1.42g/mL。
4.2.10 覆盖剂:碳酸钠(4.2.3)与硼砂(4.2.5)质量比2∶1,混匀。
4.2.11 硝酸:(1+5)。
4.2.12 硝酸:(1+2)。
4.2.13 乙酸:(1+3)。
4.2.14 硝酸银溶液(10mg/mL):称取5.000g金属银(4.2.1),置于250mL烧杯中,加入50mL硝酸
(4.2.12),低温加热至银完全溶解,取下冷却至室温,移入500mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。
注:此溶液1mL含10.00mg银。
4.3 仪器设备
4.3.1 试金坩埚:材质为耐火黏土。容积约为300mL或保证放置试料深度不超过坩埚深度的3/4。
4.3.2 镁砂灰皿:顶部内径约35mm,底部外径约40mm,高约30mm,水泥(标号425)、镁砂(粒度≤
0.18mm)与水按质量比(15∶85∶10)搅拌均匀,在灰皿机上压制成型,阴干90天后备用。
4.3.3 比色管:25mL。
4.3.4 瓷舟:长90mm,宽60mm,深17mm。
4.3.5 瓷坩埚:30mL。
4.3.6 微量天平:分度值0.001mg。
4.3.7 天平:分度值0.01g。
4.3.8 天平:分度值0.001g。
4.3.9 箱式电阻炉:最高加热温度不低于1200℃。
4.3.10 铸铁模。
4.3.11 密封式制样机。
4.3.12 电热板。
4.4 试样和试料的制备
4.4.1 试样
按照YS/T 3014制取适量的实验室样品,试样粒度不大于0.074mm,在测定前于100℃~105℃
烘1h后,取出置于干燥器中,冷却至室温。
4.4.2 试料
用天平(4.3.8)按表1、表2快速称取试样,试料精确至0.001g。
表1 试料质量(金)
金质量分数
g/t
试料量
100.0~1000.0 10
>1000.0~5000.0 5
>5000.0~10000.0 3
表2 试料质量(银)
银质量分数
g/t
试料量
500.0~2000.0 10
>2000.0~10000.0 5
>10000.0~20000.0 3
4.5 试验步骤
4.5.1 空白试验
随同试料做空白试验,平行测定三份,或按批次抽样进行氧化铅空白试验,测定结果不少于10次,
结果取其平均值。
方法如下:用天平(4.3.7)称取200g氧化铅(4.2.4)、40g碳酸钠(4.2.3)、10g硼砂(4.2.5)、15g二
氧化硅(4.2.6)、4g面粉(4.2.7),以下按4.5.3.3~4.5.3.6测定金量、银量。
4.5.2 测定次数
独立进行两次测定,结果取其平均值。
4.5.3 测定
4.5.3.1 焙烧
用天平(4.3.7)称取5g二氧化硅(4.2.6)平铺于瓷舟(4.3.4),将4.4.2所得的试料覆盖在二氧化硅
上,放置于温度低于350℃的箱式电阻炉(4.3.9)中,升温至400℃并保持20min~30min,经40min缓
慢升温至650℃,保持1h~2h,至试料焙烧完全,取出冷却。
4.5.3.2 配料
用天平(4.3.7)称取30g碳酸钠(4.2.3)、80g氧化铅(4.2.4)、10g硼砂(4.2.5)、4g面粉(4.2.7)于试
金坩埚(4.3.1)内,将4.5.3.1焙烧后所得的试料全部转移至其中,搅拌均匀后,覆盖约5mm厚的覆盖剂
(4.2.10)。
仅分析金含量时,根据金的预估含量,按照金银质量比不大于1∶5的比例,补加相当银量的硝酸银
溶液(4.2.14)或金属银(4.2.1),最大补银量不超过167mg。
4.5.3.3 熔融
将坩埚置于炉温为800℃的箱式电阻炉(4.3.9)内,关闭炉门,升温至930℃,保温15min,再升温
至1100℃~1150℃,保温5min~10min后出炉。将坩埚平稳地旋动数次,并轻轻敲击坩埚外底部
2次~3次,保证熔融物聚集在坩埚底部,再将熔融物全部倒入预热的铸铁模(4.3.10)中。冷却后分离
铅扣与熔渣,并将铅扣锤成立方体,称重,铅扣质量控制在30g~45g。
仅分析金含量时,无需收集熔渣,否则收集熔渣,保留铅扣。
4.5.3.4 灰吹
将铅扣放入已在950℃箱式电阻炉(4.3.9)内预热30min的镁砂灰皿(4.3.2)中,关闭炉门1min~
2min,待熔铅脱膜后,稍开炉门,并控制温度在880℃±10℃灰吹,待铅完全吹尽,将灰皿取出冷却。
4.5.3.5 合粒处理
用小镊子将金银合粒从灰皿中取出,刷去黏附杂质,置于瓷坩埚(4.3.5)中,加入10mL乙酸
(4.2.13),置于电热板(4.3.12)上,保持近沸3min,确保合粒底部无黏附杂质,取下冷却,倾出液体,用热
水洗涤三次,放在电热板(4.3.12)上烘干,取下冷却至室温后,称量,即为合粒质量m1。计算金银质量
比,当金银质量比小于1∶3时,直接按4.5.3.6分金;金银质量比大于1∶3时,则按金银合粒最终质量
比小于1∶3的比例补银。把合粒和需要补加的金属银(4.2.1)用3g~5g铅箔(4.2.2)包好,再次按
4.5.3.4和4.5.3.5进行操作。
4.5.3.6 分金
用锤子将金银合粒砸成0.2mm~0.3mm 厚度的薄片。将该薄片放入比色管(4.3.3)中,加入
10mL硝酸(4.2.11),把比色管(4.3.3)置于水浴中加热。待合粒与酸停止反应后,取出比色管(4.3.3),
倾出酸液,加10mL微沸的硝酸(4.2.12),于沸水浴中继续加热40min。取出比色管(4.3.3),倾出酸
液,用蒸馏水洗净金粒后,移入瓷坩埚(4.3.5)中,在电热板(4.3.12)上烘干后退火,冷却至室温,将金粒
放在微量天平(4.3.6)上称量,记录称量质量m2。按式(1)计算金的质量分数。
4.5.3.7 银量补正
选择下列方法之一进行银量补正。
a) 灰皿回收法:将熔渣和灰吹后的灰皿用密封式制样机(4.3.11)粉碎至0.18mm,进行二次试
金。将全量熔渣和灰皿、50g碳酸钠(4.2.3)、40g二氧化硅(4.2.6)、50g氧化铅(4.2.4)、40g
硼砂(4.2.5)、4.5g面粉(4.2.7)置于原坩埚中,搅拌均匀后,覆盖约5mm厚的覆盖剂(4.2.10),再
按4.5.3.3~4.5.3.5进行操作。按式(2)计算银的质量分数。
b) 灰吹系数法:称取与试料含银量相近的金属银(4.2.1)三份,用40g铅箔(4.2.2)将金属银(4.2.1)
包裹好并用锤子砸实,与试料产生的铅扣交叉放置在镁砂灰皿(4.3.2)内,再按4.5.3.4、4.5.3.5
进行操作,按式(3)计算金属银灰吹损失补正系数,按式(4)计算银的含量。试验所得金属银灰
吹损失补正系数近似为1.010,实验室经验证后采纳,数据保留至小数点后三位。
4.6 试验数据处理
4.6.1 按式(1)计算金的质量分数wAu:
wAu=
m2-m3
m0 ×
1000 (1)
式中:
wAu ---金的质量分数,单位为克每吨(g/t);
m2 ---金粒的质量,单位为毫克(mg);
m3 ---空白合粒中金的质量,单位为毫克(mg);
m0 ---试料的质量,单位为克(g);
1000---量的单位转换系数,无量纲。
计算结果保留至小数点后一位。
4.6.2 灰皿回收法按式(2)计算银的质量分数wAg:
wAg=
m1-m2-m4+m7
m0 ×
1000 (2)
式中:
wAg ---银的质量分数,单位为克每吨(g/t);
m1 ---金银合粒的质量,单位为毫克(mg);
m2 ---金粒的质量,单位为毫克(mg);
m4 ---空白合粒中银的质量,单位为毫克(mg);
m7 ---熔渣和灰皿中银的质量,单位为毫克(mg);
m0 ---试料的质量,单位为克(g);
1000---量的单位转换系数,无量纲。
计算结果保留至小数点后一位。
4.6.3 灰吹系数法按式(3)计算金属银灰吹损失补正系数k:
k=
m5
m6
(3)
式中:
k ---金属银灰吹补正系数,无量纲;
m5---灰吹前金属银的质量,单位为毫克(mg);
m6---灰吹后金属银的质量,单位为毫克(mg)。
计算结果保留至小数点后三位。
按式(4)计算银的质量分数wAg:
wAg=
(m1-m2-m4)·k
m0 ×
1000 (4)
式中:
wAg ---银的质量分数,单位为克每吨(g/t);
m1 ---金银合粒的质量,单位为毫克(mg);
m2 ---金粒的质量,单位为毫克(mg);
m4 ---空白合粒中银的质量,单位为毫克(mg);
k ---三份金属银灰吹损失补正系数k的平均值(保留至小数点后三位),无量纲;
m0 ---试料的质量,单位为克(g);
1000---量的单位转换系数,无量纲。
计算结果保留至小数点后一位。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超出重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线
性内插法求得。金量或银量高于最高水平时,重复性限按最高水平执行。
表3 重复性限(方法1)
单位为克每吨
wAu 535.7 1997.1 5419.4 9426.7 - - -
r 10.0 25.0 70.0 130.0 - - -
wAg 214.1 582.7 1626.5 2097.9 4849.4 9777.3 18035.2
r 16.2 25.0 52.6 78.7 90.2 150.6 306.8
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限(R),超出再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用线
性内插法求得。金量或银量高于最高水平时,重复性限按最高水平执行。
表4 再现性限(方法1)
单位为克每吨
wAu 535.7 1997.1 5419.4 9426.7 - - -
R 15.0 60.0 120.0 220.0 - - -
wAg 214.1 582.7 1626.5 2097.9 4849.4 9777.3 18035.2
R 24.5 37.8 83.4 100.0 150.0 252.2 341.1
4.8 试验报告
试验报告至少应给出以下内容:
---试样本身必要的详细说明;
---本文件编号;
---所使用的方法;
---试验结果及其表示;
---与基本试验步骤的差异;
---试验中观察到的异常现象;
---试验日期。
5 方法2:金量的测定---火焰原子吸收光谱法
5.1 原理
试料经灼烧灰化后,用混合酸溶解残渣。在稀盐酸介质中,于火焰原子吸收光谱仪波长242.8nm
处,使用空气-乙炔火焰,测定金的吸光度,按标准曲线法计算金量。
5.2 试剂或材料
除非另有说明,在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.2.1 盐酸:ρ=1.19gmL。
5.2.2 硝酸:ρ=1.42g/mL。
5.2.3 盐酸:(1+1)。
5.2.4 混合酸:三体积盐酸(5.2.1)与一体积硝酸(5.2.2)混合,现用现配。
5.2.5 混合酸:(1+1),三体积盐酸(5.2.1)、一体积硝酸(5.2.2)与四体积水混合,现用现配。
5.2.6 金标准贮存溶液(1.00mg/mL):称取wAu≥99.99%的1.0000g纯金,于100mL烧杯中,加入
10mL混合酸(5.2.5),低温加热至完全溶解,取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。
注:此溶液1mL含1.00mg金。
5.2.7 金标准溶液(100μg/mL):移取50.00mL金标准贮存溶液(5.2.6)于500mL容量瓶中,加入
50mL盐酸(5.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
注:此溶液1mL含100μg金。
5.3 仪器设备
5.3.1 原子吸收光谱仪(附金空心阴极灯):在仪器最佳工作条件下,应符合下列指标。
---特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.095μg/mL。
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
---标准曲线线性:将标准曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于0.8。
5.3.2 电子天平:分度值0.0001g。
5.3.3 瓷坩埚:30mL。
5.3.4 马弗炉。
5.3.5 电热板。
5.4 试样和试料的制备
5.4.1 试样
按照YS/T 3014制取适量的实验室样品,试样粒度不大于0.074mm,在测定前于100℃~105℃
烘1h后,取出置于干燥器中,冷却至室温。
5.4.2 试料
用电子天平(5.3.2)按表5快速称取试样,试料精确至0.0001g。
表5 试料量及分取体积
金质量分数
g/t
试料量
试液分取体积
mL
稀释体积
mL
补加盐酸(5.2.3)体积
mL
100.0~400.0 1.0 - - -
>400.0~1600.0 1.0 25.00 100 7.5
>1600.0~8000.0 0.5 10.00 100 9.0
>8000.0~10000.0 0.2 10.00 100 9.0
5.5 试验步骤
5.5.1 空白试验
随同试料做空白试验。
5.5.2 测定次数
独立进行两次测定,结果取其平均值。
5.5.3 测定
5.5.3.1 将5.4.2所得的试料置于干燥的瓷坩埚(5.3.3)中,移入马弗炉(5.3.4)中。马弗炉由低温缓慢
升温至650℃,稍开炉门,在有氧条件下于650℃灼烧1h~2h,直至试料(5.4.2)灰化完全,取出坩埚冷
却至室温。
5.5.3.2 用少量水润湿坩埚中残渣,加入10mL混合酸(5.2.4),于水浴中蒸至近干,取下稍冷。加入
10mL盐酸(5.2.3),用电热板(5.3.5)加热使盐类溶解,取下冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。
5.5.3.3 按表5分取5.5.3.2所得试液于相应的容量瓶中,补加相应体积的盐酸(5.2.3),用水稀释至刻
度,混匀。
5.5.3.4 于原子吸收光谱仪波长242.8nm处,使用空气-乙炔火焰,以“零”浓度溶液调零,测量试液及
随同试料空白的吸光度,从5.5.4的标准曲线上查出相应的金的质量浓度。
5.5.4 标准曲线绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL金标准溶液(5.2.7),分别置于一组100mL容量
瓶中,加入10mL盐酸(5.2.3),以水稀释至刻度,混匀。与试液相同条件下测量标准溶液的吸光度(减
去“零”浓度的吸光度),以金的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5.6 试验数据处理
按式(5)计算金的质量分数wAu:
wAu=
(ρ1-ρ0)·V0·V2
m0·V1
(5)
式中:
wAu---金的质量分数,单位为克每吨(g/t);
ρ1 ---自标准曲线上查得试液的金浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ---自标准曲线上查得空白试液的金浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V0 ---试液的总体积,单位为毫升(mL);
V2 ---分取试液稀释后的体积,单位为毫升(mL);
m0 ---试料的质量,单位为克(g);
V1 ---分取试液的体积,单位为毫升(mL)......
|