| 标准编号 | GB/T 29558-2013 (GB/T29558-2013) | | 中文名称 | 表面化学分析 俄歇电子能谱 强度标的重复性和一致性 | | 英文名称 | Surface chemical analysis -- Auger electron spectroscopy -- Repeatability and constancy of intensity scale | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 16,122 | | 采用标准 | ISO 24236-2005, IDT | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第10号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 针对于常规分析使用的电子枪能量至少为2keV 的俄歇电子能谱仪, 本标准规定了一种评估其强度标的重复性和恒定性的方法。它仅适用于配备了溅射清洁用离子枪的仪器。本标准并非旨在成为一种强度/能量响应函数的校准, 这种校准可由仪器厂商或者其他机构制定。本方法提供数据以评估和确认仪器使用中强度/能量响应函数保持恒定的精度, 对可影响这种恒定性的一些仪器设置给出了指导。 | GB/T 29558-2013
ICS 71.040.40
G04
中华人民共和国国家标准
表面化学分析 俄歇电子能谱
强度标的重复性和一致性
(ISO 24236:2005,IDT)
2013-07-19发布
2014-03-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准使用翻译法等同采用ISO 24236:2005《表面化学分析 俄歇电子能谱 强度标的重复性和
一致性》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。
本标准负责起草单位:中国科学技术大学物理系。
本标准起草人:丁泽军、张增明、曾荣光、毛世峰、李永刚、梅红萍。
引 言
俄歇电子能谱(AES)被广泛应用于材料的表面分析。样品中的元素(氢和氦除外)可通过对比测得
的出射俄歇电子动能值与不同元素对应能量的手册表值来标识。有关这些元素的含量信息可以从所测
得的俄歇电子强度得到。含量的计算可利用公式和由谱仪生产厂家提供的相对灵敏度因子来进行。重
要的是灵敏度因子要适用于谱仪,并且这一般正是当谱仪安装之后或由适当的机构对仪器的强度/能量
响应函数校准后的情况。本标准着重于对俄歇电子谱强度测量不确定度的两项仪器方面的重要贡献:
1)强度测量的重复性;2)强度随时间的漂移。
重复性对分析相似样品之间的类同和差别是重要的。限制仪器测量重复性的因素包括:电子束源
的稳定性、探测器的设置、仪器对样品放置的敏感性、数据采集参数和数据处理步骤。仪器强度标的漂
移将限制任何定量分析的整体准确性,它的来源是:能谱仪结构部件、电子学附件和探测器的老化等效
应。已经发现,俄歇电子谱仪在使用期间,仪器的强度/能量响应函数可随仪器的年限而改变。
本标准描述了确定仪器强度标的重复性和一致性的一种简单方法,以便于进行如下校正,诸如改进
操作程序、重置仪器参数或重新校准强度/能量响应函数。因此这种方法应该定期实施,并且在制造商
或其他适当机构检定的仪器正常工作的周期内最有用。该方法使用纯铜(Cu)样品,并适用于电子枪束
能至少为2keV的俄歇电子谱仪。
由于所需的测试会非常耗时并且需要专家知识及辅助设备,所以此方法不可能涉及所有的仪器缺
陷。尽管如此,这种方法是为解决俄歇电子谱仪的重复性和强度标漂移的基本常规问题而设计的。这
种方法可与采用ISO 17973[1]或ISO 17974[2]进行的谱仪能量校准同时实施。
表面化学分析 俄歇电子能谱
强度标的重复性和一致性
1 范围
针对于常规分析使用的电子枪能量至少为2keV的俄歇电子能谱仪,本标准规定了一种评估其强
度标的重复性和恒定性的方法。它仅适用于配备了溅射清洁用离子枪的仪器。本标准并非旨在成为一
种强度/能量响应函数的校准,这种校准可由仪器厂商或者其他机构制定。本方法提供数据以评估和确
认仪器使用中强度/能量响应函数保持恒定的精度,对可影响这种恒定性的一些仪器设置给出了指导。
2 符号
HL 微分模式下CuL3VV峰的平均峰-峰高度
HLj 一组测量中第j次测量对HL贡献的值
H M 微分模式下CuM2,3VV峰的平均峰-峰高度
H Mj 一组测量中第j次测量对H M贡献的值
i 五个参数Pi之一的标志符
j 参数Pij单次测量之一的标记
NL 直接模式下CuL3VV峰位处平均最大强度
NLj 一组测量中第j次测量对NL贡献的值
NM 直接模式下CuM2,3VV峰位处平均最大强度
NMj 一组测量中第j次测量对NM贡献的值
Pi 表示HL、H M、NL、NM和HL/H M任意一个平均值的参数
Pij 具有平均值Pi的参数的第j次测量
U95 P()i 置信度为95%时平均值为Pi的不确定度
W 峰半高全宽
β 模拟系统扫描速率
δ 置信度为95%(由分析人员设定)时HL/H M的容限值
σP()i 参数Pi重复性标准差
τ 模拟探测系统的时间常数
3 方法概要
本概要是为了便于理解第4章给出的详细步骤。为用此步骤评估俄歇电子能谱仪,需要获得并准
备参照物铜箔,以在适当仪器设置下测量CuM2,3VV和CuL3VV俄歇电子峰强度。之所以选择这些
峰是因为它们靠近实际分析中使用的中低动能端。它们已得到公认,并且有相应的参考数据。选择......
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