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GB/T 3051-2025 相关标准英文版PDF

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GB/T 3051-2025 230 GB/T 3051-2025 3秒自动 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法和离子色谱法
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基本信息
标准编号 GB/T 3051-2025 (GB/T3051-2025)
中文名称 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法和离子色谱法
英文名称 General methods for the determination of chloride content in inorganic chemical products - Mercurimetric method and ion chromatography method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G10
国际标准分类 71.060.01
字数估计 14,179
发布日期 2025-08-01
实施日期 2026-02-01
旧标准 (被替代) GB/T 3051-2000
发布机构 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会

GB/T 3051-2025: 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法和离子色谱法 ICS 71.060.01 CCSG10 中华人民共和国国家标准 代替GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法和离子色谱法 2025-08-01发布 2026-02-01实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 前言 本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 GB/T 3051-2000《无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法》,与 GB/T 3051-2000相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了“范围”内容(见第1章,2000年版的第1章); b) 增加了离子色谱法(见第6章); c) 增加了精密度、回收率(见第7章、第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:浙江大洋生物科技集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、湖北兴发化 工集团股份有限公司、宁夏瑞泰科技股份有限公司、河南心连心化肥检测有限公司、多氟多新材料股份 有限公司、华融化学(成都)有限公司、湖北宜化化工科技研发有限公司、中海油惠州石化有限公司、镇江 市富来尔制冷工程技术有限公司、金盛海洋科技股份有限公司、青海恒域丰盐化产业(集团)有限责任公 司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、浙江天石纳米科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限 公司。 本文件主要起草人:王国平、李艳、刘丽、范长春、朱止利、史小洁、陈太辉、方小娟、任树来、王庆波、 张大腾、刘子坤、张锦梅、徐静怡、弓创周、胡滨、李刚、王华、罗彦莉、师若欣、马振发、刘畅、雷延桂、安晓英、 丁灵。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ---1982年首次发布为GB/T 3051-1982,2000年第一次修订; ---本次为第二次修订。 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法和离子色谱法 警告:本文件中使用的部分试剂具有危害性,操作时应小心谨慎 使用本文件的人员应有正规实验 室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措 施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件给出了无机化工产品中氯化物含量测定的汞量法和离子色谱法的一般规定、试剂或材料、仪 器设备,描述了无机化工产品中氯化物含量测定的汞量法和离子色谱法的原理、试验步骤、试验数据处 理以及精密度和回收率。 本文件适用于汞量法和离子色谱法测定无机化工产品中氯化物含量。汞量法测定氯化物(以Cl 计)含量为0.01mg~80mg的试样,当使用的硝酸汞标准溶液浓度小于0.02mol/L时,滴定在乙醇溶 液中进行;离子色谱法测定范围(质量分数)为0.0001%~1%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 31197 无机化工产品 杂质阴离子的测定 离子色谱法 HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 3 术语和定义 GB/T 31197界定的术语和定义适用于本文件。 4 一般规定 本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008表1中规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2和HG/T 3696.3的规定制备。 5 汞量法 5.1 原理 在微酸性的水或乙醇溶液中,用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用 二苯基偶氮碳酰肼指示液与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 5.2 试剂或材料 5.2.1 硝酸溶液:1+19。 5.2.2 氢氧化钠溶液:40g/L。 5.2.3 硝酸汞标准滴定溶液Ⅰ:c[1/2Hg(NO3)2]≈0.1mol/L。 5.2.4 硝酸汞标准滴定溶液Ⅱ:c[1/2Hg(NO3)2]≈0.01mol/L、c[1/2Hg(NO3)2]≈0.005mol/L、 c[1/2Hg(NO3)2]≈0.001mol/L。将硝酸汞标准滴定溶液Ⅰ准确稀释所需倍数,稀释时应补加适量硝 酸溶液(1+1),以防止硝酸汞水解。 5.2.5 溴酚蓝指示液(0.4g/L)。 5.2.6 二苯基偶氮碳酰肼指示液(0.25g/L)。 5.3 仪器设备 微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。 5.4 试验步骤 5.4.1 试验溶液的制备 称取适量试样,精确至0.0002g。用合适的方法处理,或移取经化学处理后的适量试验溶液(使干 扰离子不超过规定限量,见附录A,含氯为0.01mg~80mg),置于锥形瓶中,控制总体积为100mL~ 200mL(如在乙醇溶液中进行滴定,则总体积应不大于40mL,乙醇与水之体积比为3∶1),加4滴~ 5滴溴酚蓝指示液(0.4g/L),按下述步骤之一将试验溶液pH调至2.5~3.5: ---若试验溶液为黄色,滴加氢氧化钠溶液调至试验溶液呈蓝色,再滴加硝酸溶液调至试验溶液恰 呈黄色,再过量2滴~6滴(在乙醇溶液中应过量2滴~3滴); ---若试验溶液为蓝色,滴加硝酸溶液调至试验溶液恰呈黄色,再过量2滴~6滴(在乙醇溶液中 应过量2滴~3滴)。 5.4.2 试验 向试验溶液中加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液(0.25g/L),用适当浓度的硝酸汞标准滴定溶液 (见附录B)滴定至试验溶液的颜色由黄色变为紫红色为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与试验溶液相同。 注1:测定时部分不干扰测定的离子、干扰测定的离子和共同存在的干扰物质的限量及消除分别见附录 A和附 录C。 注2:将滴定后的含汞废液收集保留,处理方法见附录D。 5.5 试验数据处理 氯化物含量以氯化物(以Cl计)的质量分数w 计,按公式(1)计算: w= (V-V0)cM ×10-3 m ×100% (1) 式中: V ---滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V0---滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c ---硝酸汞标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M ---氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45); m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。 6 离子色谱法 6.1 原理 试验溶液进入阴离子交换柱,经淋洗液洗脱,试验溶液中的氯离子在阴离子交换柱上发生离子交 换,被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。一定的浓度范围内氯化物(以Cl计)的峰面积/峰 高与组分浓度成正比,测定氯化物含量。 6.2 试剂或材料 6.2.1 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.01mg。移取1.00mL按 HG/T 3696.2配制的氯化物 (以Cl计)标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。或使用有证标准物质制备。 该溶液现用现配。 6.2.2 水:符合GB/T 6682-2008中规定的二级水及以上。 6.3 仪器设备 离子色谱仪:配有电导检测器、阴离子色谱柱。 6.4 试验步骤 6.4.1 离子色谱操作条件 推荐的操作条件如下所示。 a) 离子色谱柱:高容量阴离子交换分析柱。 b) 淋洗液:碳酸盐体系/氢氧根体系/四硼酸钠体系。 c) 淋洗液流速:依据色谱条件确定。 d) 柱温:35℃。 e) 抑制器有以下两种: ---电解微膜抑制器:抑制电流根据分析时的条件确定; ---化学抑制器:使用500mmol/L的硫酸溶液再生。 f) 进样体积:25μL,也可根据待测样品浓度确定。 6.4.2 试验溶液的处理 6.4.2.1 按照无机化工产品标准中氯化物指标要求,称取适量试样,精确至0.0002g。用合适的方法进 行处理,或移取经化学处理后的适量试液,制得试验溶液。 6.4.2.2 基体干扰为金属离子、碳酸氢根、碳酸根和氢氧根可用氢离子交换柱消除干扰。 6.4.2.3 使用孔径不大于0.22μm的滤膜过滤。 6.4.3 试验 6.4.3.1 标准曲线法 在6个相同体积的容量瓶中,除第1个容量瓶外,其他5个容量瓶分别准确加入不同量的氯化物标 准溶液,用水稀释至刻度,摇匀,配制成不同浓度的氯化物标准系列溶液(均应在同一基体中配制)。将 离子色谱仪调至最佳色谱条件,依次定量注入氯化物标准系列溶液,记录色谱图并测量峰面积/峰高。 以氯化物(以Cl计)质量浓度(μg/mL)为横坐标,对应的峰面积/峰高为纵坐标,绘制标准曲线。 在相同的条件下,注入试验溶液,记录色谱图并测量峰面积/峰高,从标准曲线上查出试验溶液中氯 化物(以Cl计)的质量浓度(μg/mL),再通过计算得出样品中氯化物的含量。 6.4.3.2 标准加入法 在6个相同体积的容量瓶中用移液管分别加相同体积试验溶液,除第1个容量瓶外,其他5个容量 瓶分别准确加入不同量的氯化物标准溶液(均应在同一基体中配制),用水稀释至刻度,摇匀。依次定量 注入色谱仪,记录色谱图并测量峰面积/峰高。以氯化物(以Cl计)质量浓度(μg/mL)为横坐标,对应的 峰面积/峰高为纵坐标,绘制标准曲线。将标准曲线反向延长,与横坐标相交处即为试验溶液中氯化物 (以Cl计)的质量浓度(μg/mL),再通过计算得出样品中氯化物的含量。 6.5 试验数据处理 氯化物含量以氯化物(以Cl计)的质量分数w 计,按公式(2)计算: w=ρ V1×10-6 m/f × 100% (2) 式中: ρ ---从标准曲线上查出试验溶液中氯化物(以Cl计)的质量浓度的数值,单位为微克每毫升 (μg/mL); V1---定容后容量瓶的体积的数值,单位为毫升(mL); m ---试料的质量的数值,单位为克(g); f ---稀释因子,若试样没有经过稀释,f=1。 7 精密度 按照GB/T 6379.2的规定确定。 同一实验室室内重复性精密度可在同一台仪器相同测定条件下,由同一人测定次数不少于11次的 情况下,确定室内标准偏差和室内重复性。 8 回收率 在试样溶液中加入适量的氯化物标准溶液,分别测定加标前和加标后试样溶液中氯化物(以Cl计) 的质量浓度(μg/mL),根据加入氯化物(以Cl计)标准溶液的质量浓度,即可计算出各元素的加标回 收率。 氯化物(以Cl计)的加标回收率以A 计,按公式(3)计算: A= (ρ-ρ0)V m ×100% (3) 式中: ρ ---加标后试样溶液中氯化物(以Cl计)的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0---加标前试样溶液中氯化物(以Cl计)的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); V ---定容后容量瓶的体积的数值,单位为毫升(mL); m ---加入氯化物(以Cl计)标准溶液的质量的数值,单位为微克(μg)。 氯化物(以Cl计)的加标回收率一般控制在80%~120%。 附 录 A (资料性) 不干扰测定的离子、干扰测定的离子和共同存在的干扰物质及限量 在水溶液中滴定时的部分不干扰离子(见表A.1)、干扰离子(见表A.2)和共同存在的干扰物质(见 表A.3)的限量及其规定的理由。 表A.1 离子名称 不产生干扰的限量/(g/L) NaNO3 100 KNO3 100 NO-3 70 Pb2+ 100 Na+ 30 K+ 40 Zn2+ 100 Ca2+ 100 Mg2+ 40 CO2-3 (以CO2 计) 70 表A.2 离子名称 不产生干扰的限量/(g/L) 规定限量的理由 可采用的排除方法 SO2-4 10000 有轻微缓冲作用 见C.1 SO2-3 1 与 Hg2+反应 见C.2 S2- 1 生成 HgS沉淀 见C.3 Fe2+ 300 中和时出现浑浊和轻微黄色 见C.4 CrO2-4 1 氧化二苯偶氮碳酰肼 见C.5 CN- 1 与 Hg2+生成沉淀或络合物 见C.6 [Fe(CN)6]4- 1 与 Hg2+生成沉淀 见C.7 [Fe(CN)6]3- 1 与 Hg2+生成沉淀 见C.7 NH+4 300 与 Hg2+反应 见C.8 CNS- 1 与 Hg2+生成沉淀 见C.9 NO2- 10 - 见C.10 F- 100 生成 HgF2 见C.11 S2O2-3 1 生成络合物 见C.12 Br- 1 与 Hg2+反应 - 表A.2(续) 离子名称 不产生干扰的限量/(g/L) 规定限量的理由 可采用的排除方法 I- 1 与 Hg2+反应 - PO3-4 3.5 缓冲作用 控制所需pH或用电位滴定法 Al3+ 1000 形成Al(OH)3 沉淀吸附指示剂 - Ni2+ 2500 显示离子本身的颜色 用电位滴定法 Co2+ 1000 显示离子本身的颜色 用电位滴定法 Cr3+ 200 显示离子本身的颜色 见C.13 Cu2+ 200 与二苯偶氮碳酰肼产生变色反应 - Mn2+ 500 形成沉淀 - Hg2+ 0.5 与Cl络合 - Ag+ 0.5 生成AgCl沉淀 - SiO2 1000 防止 HgCl2 生成 - CH3COONa 2000 颜色变化低于灵敏度 控制所需pH Fe3+ 10 生成难溶氢氧化物 - 表A.3 离子名称 不产生干扰的限量/(g/L) 规定限量的理由 可采用的排除方法 SO2 1 Al3+ 1 Zn2+ 1 Mg2+ 1 产生有吸附作用的沉淀 每升加入5gNa4P2O7·10H2O [在此条件下,溶液有轻微浑浊, 仅引起轻微干扰(颜色变化, 准确度降低一半)] Fe3+ 0.05 - - Mn2+ 0.05 - - Cu2+ 0.02 - - Ni2+ 0.02 - - Cr3+ 0.02 - - Co2+ 0.02 - - 附 录 B (资料性) 试验溶液中氯化物(以Cl计)与对应的硝酸汞标准滴定溶液 预计试样中氯化物(以Cl计)的含量和建议采用的标准滴定溶液的浓度,见表B.1。 表B.1 试样中氯化物(以Cl计)含量/mg 0.01~2 2~25 25~80 标准滴定溶液浓度/(mol/L) 0.001~0.02 0.02~0.03 0.03~0.1 附 录 C (资料性) 干扰离子消除 C.1 SO42- 硫酸是二元酸,分步电离会引起轻微的缓冲作用而干扰测定。 排除方法:加入过量的硝酸溶液(1mol/L)(一般为1mL~2mL),视SO42-含量不同,严格控制所 需pH,初调时建议用pH计控制。 C.2 SO32- 在酸性溶液中,SO32-与Hg2+反应,消耗硝酸汞标准滴定溶液,干扰测定。 在碱性介质中,用过氧化氢将SO32-氧化为SO42-。 排除方法:含量在10g/L以下时,把被测溶液调至近中性(用溴酚蓝作指示液判别,溶液由黄色变 成蓝色)后,加入2mL氢氧化钠溶液(1mol/L),缓慢滴加适量30%过氧化氢,微微加热,最后加热煮沸 至无小气泡产生为止。冷却后用硝酸调pH后待测定。 C.3 S2- S2-与Hg2+生成HgS沉淀,影响测定。 在碱性介质中用过氧化氢把S2-氧化为SO42-。排除方法同C.2。 C.4 Fe2+ 含量不小于0.3g/L时,中和时出现沉淀。 含量不大于1g/L时,加4滴硝酸溶液(1mol/L)之后沉淀立即溶解,轻微的黄色不影响终点的 观察。 C.5 CrO42-和Cr2O72- CrO42-在酸性介质中首先变成Cr2O72-(橙红色),Cr2O72-具有较强的氧化性,使二苯偶氮碳酰肼 氧化,影响测定。 当CrO42-含量小于50mg/L时,加入二苯偶氮碳酰肼后立即滴定,溶液颜色由橙红变为紫红即为 终点。当含量不小于50mg/L时,加入适量硝酸钡可生成BaCrO4 沉淀,过滤,除去CrO42-,但是操作 过于繁琐,建议采用电位滴定法测定。 C.6 CN- CN-与Hg2+生成Hg(CN)2 沉淀或Hg(CN)42-络合物。 排除方法:向被测试验溶液中加入2倍于CN-含量的甲醛。放置20min,再用硝酸调pH 后待 测定。 C.7 [Fe(CN)6]4-和[Fe(CN)6]3- [Fe(CN)6]4-和[Fe(CN)6]3-与Hg2+生成沉淀,影响测定。 排除方法:向被测试溶液中加入2倍~3倍于试样量的硝酸锌,加热至沸,冷却,全部移入容量瓶 中,加水至刻度,摇匀,放置分层。用慢速滤纸干过滤,弃去初始滤液,剩余滤液供测定用。 C.8 NH4+ NH4+与Hg2+反应,消耗硝酸汞标准滴定溶液,影响测定。 排除方法:把被测试溶液调至碱性,加热,煮沸,除去NH3。 C.9 CNS- CNS-与Hg2+生成Hg(CNS)2 沉淀,干扰测定。 排除方法:向被测试溶液缓慢滴加适量30%过氧化氢,加热煮沸至无小气泡产生。操作应在通风 厨中进行。 C.10 NO2- NO2-含量大于10mg/L时,对测定有明显干扰。 排除方法:含量在小于1g/L时,向含有 NO2-的试样中滴加氨基磺酸......