[PDF] GB/T 30834-2022 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 30834-2022 | 380 | GB/T 30834-2022 | 9秒内发货PDF | 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 30834-2022 (GB/T30834-2022) |
| 中文名称 | |
| 英文名称 | Rating and classifying of inclusions in steel - Scanning electron microscope method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H24 |
| 字数估计 | 26,269 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 30834-2022: 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法
GB/T 30834-2022 英文名称: Rating and classifying of inclusions in steel - Scanning electron microscope method
ICS 77.040.99
CCSH24
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 30834-2014
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
1 范围
本文件规定了利用扫描电镜(SEM)对钢中非金属夹杂物进行评定和统计的设备、设备的校准与核
查、取样、试样制备、试验步骤、夹杂物分类、评级和统计、检验报告、精度和偏差。
本文件推荐了三种检验方法。方法一主要依据形态对夹杂物进行分类,方法二主要依据化学组成
对夹杂物进行分类。方法一和方法二适用于压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中2μm以上非金
属夹杂物的显微评定。方法三用来确定某类夹杂物的具体细节,如体积分数、数量分数等体视学参数,
适用于各种铸坯或钢材中所有尺寸(包括2μm以下)夹杂物的统计分类。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 10561 钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法
GB/T 13298 金属显微组织检验方法
GB/T 17359 微束分析 能谱法定量分析
GB/T 18876.1 应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验
方法 第1部分:钢和其他金属中夹杂物或第二相组织含量的图像分析与体视学测定
GB/T 18876.2 应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验
方法 第2部分:钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定
GB/T 27788 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则
GB/T 30067 金相学术语
3 术语和定义
GB/T 30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4.1 利用扫描电镜/能谱仪进行如下分析:
---基于GB/T 10561和GB/T 18876.1所列程序,对钢中夹杂物的含量进行测定,同时还能利用
能谱仪分析单个夹杂物的化学组成,从而对夹杂物进行化学分类。
---对钢中各种化学分类的夹杂物进行数量、尺寸、形态和分布的测定。
4.2 本文件采用方法一(形态分类法,见图1)和方法二(化学分类法,见图2)进行分类和评级,采用方
法三(见图3)进行统计。
4.3 方法一和方法二主要用于评定硅或铝脱氧、硅铝脱氧钢中非金属夹杂物的含量,或用于评定无硅
或无铝添加剂的真空处理钢中非金属夹杂物的含量。稀土处理钢和钙处理钢中非金属夹杂物的测定也
可参照使用,但在检验报告中应注明其化学分类。
4.4 方法一和方法二提供了一种按每类夹杂物及每个宽度系列夹杂物级别(0级~5级)以半级递增的
定量评定方法。
4.5 方法三规定了按尺寸和化学分类分析和统计夹杂物的程序。方法三用于测定和记录夹杂物的一
些基本体视学参数,例如硫化物和氧化物的面积分数、每平方毫米硫化物或氧化物的数量等。方法三不
用于评级。
7.1 方法一和方法二取样方法按GB/T 10561的规定执行。方法三取样方法按供需双方协议执行。
任何情况下,抛光面应平行于热加工轴线。
注:如抛光面与热加工轴线的夹角大于6°,对非金属夹杂物的长度测量有很大影响。
7.2 如产品标准没有规定,若按方法一和方法二对轧制或锻制钢中的非金属夹杂物进行分类评级,则
抛光面一般按200mm2 切取,至少应保证160mm2 的测试面积;若按方法三对各种铸坯或钢材中的夹
杂物进行分类统计,则根据分析要求来确定测试面积。建议将试样面积相对取大一些,以便在远离试样
边缘的规定面积内进行测量。
8 试样制备
8.1 试样制备按GB/T 10561和GB/T 13298的规定执行。
8.2 抛光后的试样面不应有人为污染、外来物、划痕等干扰物。抛光时不能因过度突起、凹坑或撕拉改
变夹杂物的真实形态。
8.3 一般来说,相对于退火状态,夹杂物更容易保留在淬火状态的试样中。对于可处理的钢,如果退火
试样中没有保留足够的夹杂物,则应对试样进行标准热处理,回火温度应相对低些。热处理之后,应去
除氧化层。纵向试样应重新研磨到脱碳层以下。
8.4 如试样需要镶嵌,则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性,试样制备应按照GB/T 17359的规定
执行。
8.5 对于形状不规则、难以保证检测面平整的试样,建议采用专用的水平试样座固定试样。
8.6 对于薄板等测试面积不足160mm2 的试样,推荐采用多个试样镶嵌、水平试样座固定的方式,实
现足够面积区域的夹杂物汇总统计。
9 试验步骤
9.1 将参比材料(如一小片铝箔)用导电胶带粘贴在试样边部,确保铝箔表面光滑平整。
注:参比材料一般为纯铝材质,用于设置电子束流参数,或者检测束流稳定性,或者用作衬度设置。分析人员也可
根据实际试样情况,选用其他材质的参比材料。
9.2 将试样及参比材料一同装入扫描电镜,设置该型号电镜适合背散射电子分析和能谱分析的工作
距离。
9.3 根据需要分析的元素,设置加速电压。加速电压通常在10kV~25kV之间选择,可参照
GB/T 17359。使用电镜制造商提供的程序,调整灯丝饱和点、合轴、设置其他参数等来优化图像质量。
9.4 设置探针电流。视设备状况,推荐探针电流稳定20min后,将铝箔置于电子束下调整探针电流,
使能谱计数率达到2000cps以上,死时间达到20%~40%。
9.5 选择背散射电子图像模式,设置放大倍数(如100×)。然后将参比材料(如铝箔)和试样置于同一
个视场,调节亮度和对比度,使参比材料和试样的衬度对比明显。对于0~255的灰度范围,一般可设置
铝箔灰度40左右,试样灰度200左右,其他灰度范围可参考该设置。然后在衬度不变的条件下,将试样
中有夹杂物的区域置于电子束下,设置合适的灰度阈值以识别夹杂物。对于含有常规氧化物、硫化物的
传统夹杂物,可设置单段阈值;对于含稀土、铅等重元素的夹杂物,建议设置多段阈值。推荐在运行过程
中设置图像灰度补偿,如设置间隔5min软件自动调整图像灰度与初始衬度一致,从而保证夹杂物识别
的一致性。
注:采用相同的衬度设置,不同分析人员对同一试样的检测会获得相同或相近的结果,可保证检测结果的重现性。
采用合适的阈值设置,可保证夹杂物识别的准确度。
9.6 按制造商推荐的程序控制样品台,设置待测试样的分析区域。对于形状不规则、难以保证检测面
平整的试样,如未采用专用的水平试样座固定试样,推荐采用多个Z 轴位置点定位分析区域的方式。
对于薄板多个试样的检测分析,推荐采用多个区域一次分析的设置(多个试样叠加的界面区域不在分析
之列)。
9.7 设置采集后分析条件:
---设置化学分类:例如,方法一中至少要设置两种化学分类:硫化物和氧化物;方法二中至少要设
置三种化学分类:硫化物、氧化铝、硅酸盐。根据需要也可设置附加类别,如,硅酸钙类夹杂与
B类夹杂物形貌类似,并且具有相似的危害性,可将其归于B类夹杂。报告中应给出化学分类
和所属的主要夹杂物类型。
---规定X射线谱应满足的峰强,峰强包括以下的一个或多个参数:谱峰强度范围,峰背比,峰强
比,元素含量百分比,或其他表征某种类型夹杂物的化学参数。
9.8 设置图像及能谱分析参数,如夹杂物最小/最大尺寸、临界长宽比、谱图范围、X射线采集模式等。
附录A列出了扫描电镜的典型采集条件。参数设置如下:
a) 在选定的放大倍数下,选择适宜的图像分辨率,应保证像素尺寸不大于所感兴趣的夹杂物
尺寸。
b) 根据GB/T 10561,方法一和方法二的临界长宽比AR采用3。
c) 方法三中,建议采用夹杂物数量和检测面积两个条件来终止分析。当其中任一条件被满足,分
析就会自动终止。采用两个条件来终止分析,钢中夹杂物含量低的时候可保证检测区域足够
大以具有代表性,而钢中夹杂物含量高的时候可保证检测时间合适以提高检测效率。
9.9 运行自动化扫描检测。
9.10 按10.1(方法一)和10.2(方法二)规定的步骤,通过化学组成、形态和宽度识别夹杂物,以长度、数
量或直径为基础计算级别,然后存储结果,生成检验报告。或按10.3(方法三)规定的步骤,通过化学组
成、形态和宽度识别夹杂物,以一定的条件为基础进行统计分析,生成检验报告。
9.11 保存原始数据。原始数据应包括所有夹杂物的大小、形态、组成、位置等信息。
注:原始数据可后续再进行处理。
10 夹杂物分类、评级和统计
10.1.1 方法一采用与GB/T 10561相同的夹杂物分类,并采用特征能谱来确认和区分夹杂物。
10.1.2 方法一先根据形态即长宽比将夹杂物分为两类:长宽比大于或等于3的夹杂物,具有高延展
性,主要是A类和C类;长宽比小于3的夹杂物,延展性较低或者没有延展性,主要是B类、D类和
DS类。再将长宽比大于或等于3的夹杂物根据化学组成,分为A类(硫化物,含硫)和C类(硅酸盐类,
含氧)。然后将长宽比小于3的夹杂物根据分布成串(条)或单颗粒分为B类、D类和DS类。由3个或
3个以上颗粒组成(单个颗粒长宽比小于3)的不连续串(条)状夹杂物为B类,一般是氧化铝类;单颗粒
的夹杂物颗粒为D类,其中直径大于13μm的超尺寸D类夹杂物属于DS类。
10.1.3 对于A类、B类、C类夹杂物,夹杂物中心线横向间距15μm以内,且纵向间距在40μm以内的
应视为同一串(条)。如同一串(条)状夹杂物内夹杂物的宽度不同,则应以长度占优势的夹杂物宽度作
为该串(条)状夹杂物的宽度。
10.1.4 对各类夹杂物进行分类后,按宽度或者直径分为细系和粗系(见表1)。A类、B类、C类单串
(条)夹杂物测量长度占优势的夹杂物宽度,D类夹杂物测量直径。宽度或者直径小于2μm的夹杂物
不计入后续的级别计算中。
10.1.5 对于串(条)状夹杂物,如单条长度超过0.710mm,或宽度大于粗系最大值(见表1),则应当作
超尺寸(长度、宽度)夹杂物进行评定,并分别记录。但是,这些夹杂物仍应纳入该视场的评级。
10.1.6 在0.5mm2 的检测面积上测量A类、B类或C类串(条)状夹杂物的总长度、D类夹杂物的总数
量,按照表2给出的每个级别的长度或数量的最小值来评定级别值。测量应在连续的0.5mm2 检测面
积上进行。
10.1.7 采用稀土脱氧或钙系化合物处理的钢,其内生夹杂也可根据形态和宽度进行分类,但要设置合
适的化学分类,并在报告中列出。
10.2.1 方法二主要依据化学组成对夹杂物进行分类,有时也参考形态。
10.2.2 方法二根据化学组成可将夹杂物分成A、B和C三类。A类夹杂物是硫化物(一般是硫化锰),
B类夹杂物是铝酸盐(一般是氧化铝),C类夹杂物是硅酸盐。
10.2.3通常,A、B、C三种分类已满足要求。若对单颗粒夹杂物感兴趣,也可从A、B、C三类中根据形态
(长宽比)和分布[成串(条)或单颗粒]分离出 D类球状氧化物(长宽比小于3,单颗粒)(D)和D类球状
硫化物(长宽比小于3,单颗粒)(D硫化物)。直径大于13μm的D类夹杂物可归为DS类。在一些应用
中,单颗粒的球状夹杂物可不单独归类,而是依然按化学组成归入A类、B类或C类。应根据供需协议
来决定单颗粒夹杂物的归类。但如需评定级别,则应将A类、B类和C类夹杂物分为串(条)状和单颗
粒,即从A、B、C三类中分离出D类、D硫化物类和DS类。
10.2.4 对各类夹杂物进行分类后,按宽度或者直径分为细系和粗系(见表1)。A类、B类、C类夹杂物
测量长度占优势的夹杂物的宽度作为该串(条)状夹杂物的宽度,D类、DS类夹杂物测量直径。宽度小
于2μm(A类、B类、C类)或者直径小于2μm的D类夹杂物不计入后续的级别计算中。
10.2.5 对于串(条)状夹杂物,如其长度超过0.710mm,或宽度大于粗系最大值(见表1),则应当作超
尺寸(长度、宽度)夹杂物进行评定,并分别记录。但是,这些夹杂物仍应纳入该视场的评级。
10.2.6 在0.5mm2 的检测面积上测量A类、B类或C类串(条)状夹杂物的总长度、D类夹杂物的总数
量,按照表2给出的每个级别的长度或数量的最小值来评定级别值。测量应在连续的0.5mm2 检测面
积上进行。
10.2.7 复合夹杂物(如氧硫化物或双相夹杂)可根据化学组成和含量来分类。如夹杂主要是硫化物并
且其面积大于50%,则归为A类。如主要是不变形的氧化物(如氧化铝夹杂)并且其面积大于50%,则
归为B类,如主要是可变形的硅酸盐并且其面积大于50%,则归为C类。对于临界长宽比AR< 3的复
合夹杂物,若其单独存在,则可归为D类或D硫化物类。
10.2.8 采用稀土或钙处理的钢,其内生夹杂也可按10.2.2~10.2.7同样处理。设置化学分类(如硫化
钙、硅酸钙、钙长石、锰铝榴石等),并将化学分类分配到主要夹杂物类型中。
10.2.9 对于含有RE、Pb、Bi等重元素夹杂的试样,一般会同时含有氧化物、硫化物或硅酸盐等传统类
型夹杂物和重元素的复合夹杂物,自动统计软件应具备灰度双阈值或多阈值功能以及筛选功能,以保证
识别所有夹杂物,并实现重元素复合夹杂物的准确统计。
10.3 方法三:自定义分析法
10.3.1 当方法一和方法二均不适用时推荐使用方法三。方法三允许夹杂物按材料和应用需要而进行
个性化的分析,允许自定义化学分类的标准。临界长宽比可按实际需要进行适当选择。分析的终止条
件可设置为夹杂物的最大数量和检测面积。夹杂物可按形态进一步细分。
10.3.2 方法三可用来测定某化学组成夹杂物的数量及尺寸分布(如不锈钢含钛夹杂)或分析铸态钢中
的夹杂物。方法三可按特殊方法对夹杂物进行分类,例如在轮胎帘线钢中按宽度对所有非硫化物的颗
粒分类。在某些有特殊限制或规定的钢中,也可使用本方法。
10.3.3 方法三可设置相关的化学分类、尺寸范围和形态分类,而不采用间接术语如A类、B类、C类及
D类,或者细系、粗系和宽度。化学分类是夹杂物的分类名称,然后可测定每类夹杂物的尺寸分布。在
本文件中不规定夹杂物分析的最小尺寸,而是由具体应用来确定,可采用较高的放大倍数测定光学显微
镜里看不到的小尺寸夹杂物。
10.3.4 方法三可给出每个视场内夹杂物的体积和数量分数、每个夹杂物的最大费雷特直径等体视学
参数。也可根据GB/T 18876.1计算夹杂物的平均面积和平均自由程等比率参数。
11.2 对于本文件中方法一和方法二的评级,给出每类夹杂每个宽度系列在给定级别上的视场总数,级
别从0级到5级以整数级或半级递增。对夹杂物含量低的钢,级别可以四分之一或十分之一的步长递
增,级别计算按照GB/T 10561执行。方法一检测结果的典型实例见附录B。......
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相关标准: GB/T 34474|GB/T 46224|GB/T 34474|GB/T 33165|GB/T 30834-2022|GB/T 30834|