| 标准编号 | GB/T 30940-2014 (GB/T30940-2014) | | 中文名称 | 化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of tretinoin and isotretinoin in cosmetics -- High performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y42 | | 国际标准分类 | 71.100.70 | | 字数估计 | 10,119 | | 发布日期 | 7/8/2014 | | 实施日期 | 11/1/2014 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国家标准公告2014年第18号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了液相色谱法测定化妆品中维甲酸和异维甲酸的方法。本标准适用于皮肤护理类化妆品中维甲酸和异维甲酸的测定。本标准对于维甲酸和异维甲酸的检出限为1.0 mg/kg, 定量限为3.0 mg/kg。 | GB/T 30940-2014: 化妆品中禁用物质维甲酸、异维甲酸的测定 高效液相色谱法
GB/T 30940-2014 英文名称: Determination of tretinoin and isotretinoin in cosmetics -- High performance liquid chromatography
ICS 71.100.70
Y42
中华人民共和国国家标准
化妆品中禁用物质维甲酸、
异维甲酸的测定高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了液相色谱法测定化妆品中维甲酸和异维甲酸的方法。
本标准适用于皮肤护理类化妆品中维甲酸和异维甲酸的测定。
本标准对于维甲酸和异维甲酸的检出限为1.0mg/kg,定量限为3.0mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要以甲醇为溶剂,超声提取、离心,0.45μm的有机滤膜过滤,液相色谱仪检测,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 冰乙酸。
4.3 二氯甲烷。
4.4 维甲酸标准储备液:准确称取维甲酸0.01g,精确到0.0001g,于50mL棕色容量瓶中,加适量甲
醇超声溶解,用甲醇定容至刻度,即得维甲酸溶液浓度为200mg/L的标准储备液。
冰箱避光冷藏保存,可使用2个月。
4.5 异维甲酸标准储备液:准确称取异维甲酸0.01g,精确到0.0001g,于50mL棕色容量瓶中,加适
量甲醇超声溶解,用甲醇定容至刻度,即得异维甲酸溶液浓度为200mg/L的标准储备液。冰箱避光冷
藏保存,可使用2个月。
4.6 标准工作溶液:分别移取上述两种标准储备液(4.4)、(4.5),用甲醇配成0.15mg/L~50.0mg/L
的混合标准工作溶液,现配现用。
4.7 维甲酸和异维甲酸的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A的表A.1。
5 仪器和设备
5.1 分析天平:感量0.0001g。
5.2 高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器。
5.3 超声波清洗器。
5.4 离心机。
5.5 刻度离心管:10mL。
6 分析步骤
6.1 试样制备
称取化妆品试样0.5g(精确到0.001g)于10mL的刻度试管中,加入甲醇并定容至刻度,涡旋振
荡至试样分散均匀,超声提取10min,6500r/min,离心10min,上清液经0.45μm 滤膜过滤,滤液待测。
6.2 测定
6.2.1 液相色谱参考条件
液相色谱测定参考条件如下:
a) 色谱柱类型:C18柱(250mm×4.6mm 粒径:5μm);或具有同等性能的色谱柱;
b) 样品进样量:10μL;
c) 流动相:A:0.5%冰乙酸甲醇溶液(1000mL甲醇中加入5mL冰乙酸);B:0.5%冰乙酸水溶液
(1000mL水中加入5mL冰乙酸);
d) 流动相流速:1.0mL/min;
e) 测定波长:358nm;
f) 梯度洗脱条件见表1。
6.2.2 测定
用配制的标准工作溶液(4.6)绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,超过线性范围
则应稀释后再进样分析。标准物质色谱图和光谱图参见附录B中的图B.1和图B.2。
7 结果计算
试样中待测组分的含量按式(1)计算:
8 检出限和定量限
本标准对于维甲酸和异维甲酸的检出限为1.0mg/kg,定量限为3.0mg/kg。
9 回收率和精密度
添加浓度在3mg/kg~1000mg/kg范围内,加标回收率为90%~105%之间,相对标准偏差小于10%。
10 允许差在重复条件下获得的两次独立测定结果的......
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