| 标准编号 | GB/T 31311-2014 (GB/T31311-2014) | | 中文名称 | 冶金级萤石 铅含量的测定 溶剂萃取原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Metallurgical-grade fluorspar -- Determination of lead content -- Solvent extraction atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D52 | | 国际标准分类 | 73.080 | | 字数估计 | 9,965 | | 发布日期 | 12/5/2014 | | 实施日期 | 9/1/2015 | | 引用标准 | GB/T 6005; GB/T 6682; GB/T 22564 | | 采用标准 | ISO 9779-1993, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2014年第27号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了溶剂萃取萤石中铅含量的原子吸收光谱测定方法。本标准适用于冶金级萤石中铅含量的测定, 测定范围(质量分数)为0.0006%～0.01%。 | GB/T 31311-2014
ICS 73.080
D52
中华人民共和国国家标准
冶金级萤石 铅含量的测定
溶剂萃取原子吸收光谱法
(ISO 9779:1993,MOD)
2014-12-05发布
2015-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准采用重新起草法修改采用ISO 9779:1993《冶金级萤石 铅含量的测定 溶剂萃取原子吸
收光谱法》。
本标准与ISO 9779:1993相比较,主要做了如下修改:
---在规范性引用文件中用国家标准代替对应的国际标准;
---增加了试剂中碘化钠,抗坏血酸,三辛基氧化膦,铅粉,质量分数≥99.9%,碳酸钙和盐酸,ρ=
1.19g/mL的条款;
---增加了原子吸收光谱仪的工作指标要求;
---梨型分液漏斗容积100mL修改为125mL;
---铂金皿修改为铂金皿或聚四氟乙烯烧杯;
---增加了试料的测定次数;
---校准溶液的制备采用与试料溶解一致的操作步骤进行,同时删除了表1;
---增加了计算结果表示的内容;
---增加了本标准的精密度;
---增加了附录A试样分析结果接受程序流程图;
---做了编辑性修改,合并和修改了有关仪器操作和校准溶液制备的描述内容。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准起草单位:宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:林力、郑琳、王艳、应海松、黄世杰、王婷婷、刘在美、张建波、仇金辉、王姜维。
冶金级萤石 铅含量的测定
溶剂萃取原子吸收光谱法
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了溶剂萃取萤石中铅含量的原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于冶金级萤石中铅含量的测定,测定范围(质量分数)为0.0006%~0.01%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸(GB/T 6005-
2008,ISO 565:1990,MOD)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 22564 萤石 取样和制样(GB/T 22564-2008,ISO 8868:1989,IDT)
3 原理
试样用硝酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸进行消解,经蒸干后、盐酸溶解盐类,蒸馏水稀释后用三辛基
氧化膦的4-甲基-2-戊酮溶液萃取铅,形成样品溶液。采用原子吸收光谱法,空气-乙炔火焰、铅空心阴
极灯,于波长283.3nm处测量试液中铅的吸光度,根据待测元素浓度与吸光度之间的定量关系,计算出
待测元素的含量。
4 试剂
除非另有说明,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的二级水或与其纯度相当
的水。
4.1 碘化钠。
4.2 抗坏血酸。
4.3 三辛......
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