| 标准编号 | GB/T 31776-2015 (GB/T31776-2015) | | 中文名称 | 车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法 | | 英文名称 | Determination Method of Methanol Content in Methanol Gasoline for Motor Vehicles | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G60 | | 国际标准分类 | 75.160.20 | | 字数估计 | 8,861 | | 发布日期 | 2015-07-03 | | 实施日期 | 2015-10-01 | | 引用标准 | GB/T 4756; GB/T 9722; GB 17930; GB/T 22030 | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第22号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法的术语和定义、原理、仪器、试剂和材料、取样、试验步骤、结果计算和允许差。本标准适用于不含乙醇的车用甲醇汽油中甲醇含量(体积分数)的测定。 | GB/T 31776-2015
Determination method of methanol content in methanol gasoline for motor vehicles
ICS 75.160.20
G60
中华人民共和国国家标准
车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法
2015-07-03发布
2015-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 1
5 仪器 1
6 试剂和材料 2
7 取样 2
8 试验步骤 3
9 结果计算 5
10 允许差 5
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国醇醚燃料标准化技术委员会(SAC/TC414)提出并归口。
本标准起草单位:国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、山西华顿实业有限公司、山西省醇醚清
洁燃料行业技术中心、陕西延长中立新能源股份有限公司、北京雄韬伟业能源科技发展有限公司、开滦
能源化工股份有限公司、中润油新能源股份有限公司。
本标准主要起草人:李雁如、吴跃曲、许英、常永龙、李京生、王永苗、崔建方、王菊林、张发顶、
范守伟。
车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采用适当的安全和防范措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法的术语和定义、原理、仪器、试剂和材料、取样、试
验步骤、结果计算和允许差。
本标准适用于不含乙醇的车用甲醇汽油中甲醇含量(体积分数)的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4756 石油液体手工取样法
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB 17930 车用汽油
GB/T 22030 车用乙醇汽油调合组分油
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
组分油 componentoil
调配车用甲醇汽油的汽油产品。
4 原理
内标物乙醇与样品混合后用定量的蒸馏水萃取,甲醇及乙醇全部进入水层,静置分离。用微量进样
器取水层进样,PorapakT填充柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量,测定甲醇的含量(体
积分数)。
5 仪器
5.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中有关规定。
5.2 色谱工作站:与气相色谱仪匹配。
5.3 色谱柱:PorapakT填充柱,长1m,内径3mm。
5.4 微量进样器:1μL。
5.5 典型的色谱操作条件
推荐典型的色谱条件见表1。能达到同等或更高分析效果的其他色谱工作条件也可使用。
表1 色谱分析条件
项目 分析条件
检测器温度/℃ 200
柱箱温度/℃ 150
进样口温度/℃ 200
氮气流量/(mL/min) 30
氢气流量/(mL/min) 30
空气流量/(mL/min) 300
进样量/μL 0.5
6 试剂和材料
6.1 无水甲醇:色谱纯。
6.2 无水乙醇:色谱纯。
6.3 组分油:符合GB 17930或GB/T 22030。
6.4 载气:氮气,纯度不小于99.99%(体积分数)。
6.5 燃气:氢气,纯度不小于99.99%(体积分数)。
6.6 空气:空气发生器。
6.7 分液漏斗:梨形,250mL。
6.8 移液管:50mL、20mL、10mL、5mL、1mL。
6.9 刻度吸管:10mL,分刻度值0.1mL。
6.10 刻度吸管:1mL,分刻度值0.01mL。
6.11 色谱柱的制备:将60目~80目的PorapakT填充物装入长1m,内径3mm的色谱柱中,添加过
程中轻轻晃动柱子将填料均匀填实,柱子两端要各留下2cm,并填入玻璃棉,以保证填料不流出。
使用前,将柱子在柱箱温度180℃下进行老化,直至仪器基线平稳。
7 取样
7.1 应按GB/T 4756规定的程序进行取样,取2L样品供检验和留样用。
7.2 样品在0℃~5℃条件下贮存。
7.3 分析前,应将样品充分摇匀,观察样品是否有明显的相分离。如果有,样品则被废弃,要求重新采
集样品。
8 试验步骤
8.1 样品准备
分析时要求样品、内标物(6.2)、蒸馏水和量取样品所用的容器,均在一定温度下平衡后使用。
8.2 色谱分析
按5.5的色谱条件启动色谱仪,待仪器稳定后,进样分析。
8.3 鉴别试验
取洁净、干燥的250mL梨形分液漏斗,加入100mL蒸馏水,再加入样品60mL、充分摇匀并振荡
4min后静置分层6min。用微量进样器取分离后的水相溶液0.5μL直接进样。对照8.8色谱图,鉴别
样品中是否含有乙醇。
若样品中不含乙醇,按8.5测试;若样品中含有乙醇,建议采用外标法。
8.4 线性关系
准确量取6份100.0mL蒸馏水、4.00mL内标物(6.2)于洁净、干燥的250mL梨形分液漏斗中,再
分别准确加入0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL无水甲醇(6.1),摇匀。用微量
进样器分别注入上述标样0.5μL,测定甲醇峰与内标物峰面积的比值F。以F 为纵坐标,甲醇加入量
为横坐标,绘制工作曲线。若线性相关系数为大于0.999,表明整个色谱系统操作正常,且线性关系
良好。
8.5 校准
8.5.1 校准样品的制备
用无水甲醇(6.1)和组分油(6.3)准确配制甲醇含量(体积分数)为M(%)的甲醇汽油作为校准样品
(M 取值见表2)。
8.5.2 校准
取洁净、干燥的分液漏斗(6.7),准确加入100.0mL蒸馏水,再准确加入校准样品N(mL)(N 的取
值见表2)、内标物(6.2)4.00mL,充分摇匀并振荡4min后静置分层8min。用微量进样器取分离后的
水相溶液0.5μL直接进样,测定甲醇峰与内标物峰面积比值。平行进样3次,取甲醇峰与内标物峰面
积比值的平均值Fs/内。
表2 不同甲醇含量(体积分数)校准样品的取样量
甲醇含量M/%(体积分数) 5.0 15.0 30.0 50.0 85.0
校准样品取样量N/mL 60.0 20.0 10.0 6.0 3.5
8.6 样品测试
根据车用甲醇汽油中甲醇的含量,按表3确定样品的取样量N,取洁净、干燥的分液漏斗(6.7),准
确加入100.0mL蒸馏水,再准确加入样品N(mL)(N 取值见表3)、内标物(6.2)4.00mL,充分摇匀并
振荡4min后静置分层8min。用微量进样器取分离后的水相溶液0.5μL直接进样,测定甲醇峰与内
标物峰面积比值Fi/内。每个样品平行测定两次,取两次测定的平均值作为分析结果报出。
表3 样品的取样量
甲醇含量/%(体积分数) 5 15 30 50 85
样品取样量N/mL 60.0 20.0 10.0 6.0 3.5
8.7 比较样品分析结果和校准分析结果,识别甲醇和内标物。在典型的色谱条件下,甲醇和内标物的
相对保留时间见表4。
表4 甲醇及内标物(乙醇)定性表
组分名称 样品相对保留时间/min 标准物质相对保留时间/min
甲醇 0.91 0.89
内标物(乙醇) 2.07 2.04
8.8 在典型的色谱条件下,不含乙醇和含有乙醇的样品色谱图分别见图1、图2。
图1 样品不含乙醇的色谱图
图2 样品含有乙醇的色谱图
9 结果计算
样品中甲醇含量X(体积分数),以%表示,按式(1)计算:
X=
Fi/内
Fs/内 ×
M (1)
式中:
X ---样品中甲醇含量(体积分数),%;
M ---校准样品中与取样量N 对应的甲醇的含量(体积分数),%;
Fs/内 ---校准样品中甲醇峰面积与内标物峰面积的比值;
Fi/内 ---待测样品中甲醇峰面积与内标物峰面积的比值。
......
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