| 标准编号 | GB/T 3208-2009 (GB/T3208-2009) | | 中文名称 | 苯类产品总硫含量的微库仑测定方法 | | 英文名称 | Standard test method for the total sulfur content in benzene -- Type products by oxidative microcoulometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G18 | | 国际标准分类 | 71.080.15 | | 字数估计 | 10,113 | | 发布日期 | 2009-07-08 | | 实施日期 | 2010-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3208-1982 | | 引用标准 | GB/T 1999; GB/T 8170 | | 采用标准 | JIS K2541-2-2003, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了苯类产品总硫含量测定的原理、试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算、精密度等。本标准适用于焦化苯、焦化甲苯和焦化二甲苯中硫含量的测定。 | GB/T 3208-2009: 苯类产品总硫含量的微库仑测定方法
GB/T 3208-2009 英文名称: Standard test method for the total sulfur content in benzene -- Type products by oxidative microcoulometry
１ 范围
１．１ 本标准规定了苯类产品总硫含量测定的原理、试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算、精密度等。
１．２ 本标准适用于焦化苯、焦化甲苯和焦化二甲苯中硫含量的测定。测定范围：１ｍｇ／ｋｇ～
１０００ｍｇ／ｋｇ。
１．３ 对于每单位重量含氮量超过０．１％或含氯量超过１．０％的试样，使用本方法测定可能存在一定的误差，但只需要在滴定容器的电解液中添加适量叠氮化钠即可消除该误差。本标准不适用于每单位重量溴和有机金属化合物含量超过５００ｍｇ／ｋｇ的试样。
１．４ 对于每单位重量含硫量超过２００ｍｇ／ｋｇ的试样，可用异辛烷或甲苯进行稀释至５０ｍｇ／ｋｇ左右后再进行测定。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
３ 原理
试样在燃烧管内与氧气混合，燃烧，使样品中的硫转化为二氧化硫，并由载气带入滴定池内。
当Ｉ３-被消耗后，指示-参比电极对指示出这一变化，并将讯号输送给微库仑计放大器，由后者输出
一个相应的电流到电解阳极-电解阴极电极对，在电解阳极上发生如下反应：
３Ｉ-２ｅ→Ｉ３-以补充由ＳＯ２ 所消耗的Ｉ３-，直到电解产生的Ｉ３-使滴定池中Ｉ３-恢复到滴定前的浓度。电解产生Ｉ３-所消耗的电量为微库仑计的数字显示值与所选的电量量程之积，根据法拉第电解定律，通过标样的校正即可计算出试样中的硫含量。
４ 试样的采取和制备
按GB/T １９９９规定进行。
５ 试剂
５．１ 反应气体：氧气，纯度不低于９９．９９％。
５．２ 惰性气体：氩气或氦气，纯度不低于９９．９９％。
５．３ 电解液：根据表１中的要求将碘化钾（ＫＩ）和叠氮化钠溶解于５００ｍＬ蒸馏水中，再加冰醋酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ），用蒸馏水稀释溶液到１０００ｍＬ。
５．４ 碘化钾（ＫＩ）：分析纯。
５．５ 冰醋酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）：分析纯。
５．６ 稀释剂：甲苯、异辛烷（分析纯）。
５．７ 蒸馏水：可用二次蒸馏水或去离子水。
５．８ 噻吩：纯度≥９８％。
５．９ 硫的标准溶液：
５．９．１ 采用噻吩配制硫的标准溶液：
在已知重量的１００ｍＬ容量瓶中准确称取０．２６ｇ（精确至０．１ｍｇ）噻吩，用异辛烷或甲苯稀释至标线，此标......
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