| 标准编号 | GB/T 32122-2015 (GB/T32122-2015) | | 中文名称 | 牙膏中12种硝基咪唑类药物的测定 高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法 | | 英文名称 | Determination of 12 nitroimidazoles in toothpaste -- HPLC and HPLC-MS/MS | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y43 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 14,173 | | 发布日期 | 2015-10-09 | | 实施日期 | 2016-05-01 | | 引用标准 | GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 6682 | | 标准依据 | 国家标准公告2015年第31号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了牙膏中12种硝基咪唑类药物(如表1所示)测定的高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法。本标准适用于牙膏中上述12种硝基咪唑类药物的测定。高效液相色谱法方法检出限(对所有目标物):3μg/g, 定量下限(对所有目标物):10μg/g;液相色谱串联质谱法检出限(对所有目标物) | GB/T 32122-2015
Determination of 12 nitroimidazoles in toothpaste - HPLC and HPLC-MS/MS
ICS 71.100.40
Y43
中华人民共和国国家标准
牙膏中12种硝基咪唑类药物的测定
高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法
HPLCandHPLC-MS/MS
2015-10-09发布
2016-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。
本标准起草单位:大连市产品质量监督检验所(国家日化产品质量监督检验中心)、大连标准检测技
术研究中心。
本标准主要起草人:毛希琴、郑顺利、任国杰、张国翠、李春玲、顾鑫荣、李鹏、董广斌。
引 言
本标准规定的12种硝基咪唑类药物,是我国《口腔清洁护理产品用原料规范》中规定的禁用物质,
不得作为牙膏生产原料即组分添加到牙膏中。如果技术上无法避免上述禁用物质作为杂质带入牙膏
时,则牙膏成品应符合《口腔清洁护理产品用原料规范》要求,即在正常及合理的、可预见的使用条件下,
不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定这些物质作为杂质存在的限量值。本标准的制定,仅对牙膏中测定这些物质提
供检测方法。
牙膏中12种硝基咪唑类药物的测定
高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法
1 范围
本标准规定了牙膏中12种硝基咪唑类药物(如表1所示)测定的高效液相色谱法及液相色谱串联
质谱法。
本标准适用于牙膏中上述12种硝基咪唑类药物的测定。
高效液相色谱法方法检出限(对所有目标物):3μg/g,定量下限(对所有目标物):10μg/g;液相色
谱串联质谱法检出限(对所有目标物):0.3μg/g;定量下限(对所有目标物)1μg/g。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法要点
牙膏用饱和盐水溶液经超声及涡旋处理分散后,用乙腈(含抗氧剂)两次提取目标化合物,合并两次
乙腈提取液并定容后,取部分提取液经氮吹挥干溶剂并用3%甲酸水溶液超声复溶后,过反相和阳离子
混合机理固相萃取小柱,用3%甲酸水溶液淋洗柱床,用2%氨水氨化甲醇(含稳定剂)洗脱目标物,洗脱
液用3%甲酸水溶液中和并定容后,涡旋混匀。用液相色谱法或液相色谱串联质谱法测定,标准曲线外
标法定量。经液相色谱测试,结果为阳性的样品需经液相色谱串联质谱法进行确证。
4 标准物质与试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682的实验室用一级水。
4.1 乙腈:色谱纯(配制......
|