| 标准编号 | GB/T 32612-2025 (GB/T32612-2025) | | 中文名称 | 纺织品 乙二醇醚类及相关酯类化合物的测定 | | 英文名称 | Textiles - Determination of ethylene glycol ethers and related ester compounds | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 10,133 | | 发布日期 | 2025-02-28 | | 实施日期 | 2027-03-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 32612-2025: 纺织品 乙二醇醚类及相关酯类化合物的测定
ICS 59.080.01
CCS W04
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 32612-2016
纺织品 乙二醇醚类及相关酯类
化合物的测定
2025-02-28发布
2027-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替 GB/T 32612-2016 《纺织品 2-甲氧基乙醇和 2-乙氧基乙醇的测定》,与
GB/T 32612-2016相比,除结构调整和编辑性修改外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围,被测物质由2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇增加至19种乙二醇醚类及相关酯
类化合物(见第1章和附录A,2016年版的第1章);
b) 更改了标准溶液的配制(见5.3和5.4,2016年版的3.3.1~3.3.3);
c) 更改了提取器和过滤头的规格(见6.3和5.5,2016年版的4.3和4.4);
d) 更改了气相色谱-质谱分析的条件(见7.3.1和7.3.2,2016年版的5.3.1~5.3.2);
e) 更改了结果计算和定量限(见8.1和9.1,2016年版的5.3.3和6.1);
f) 删除了回收率(见2016年版的6.2);
g) 更改了试验报告(见第10章,2016年版的第7章);
h) 增加了17种乙二醇醚类及其相关酯类化合物的名称和CAS号(见附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国纺织工业联合会提出。
本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本文件起草单位:福建省纤维检验中心、浙江博澳新材料股份有限公司、厦门莱禾花边有限公司、
中纺标检验认证股份有限公司、中纺标(浙江)检测有限公司、浙江华东纺织印染有限公司、南京海关工
业产品检测中心。
本文件主要起草人:黄宗雄、斯颖、连秋燕、马林玉、潘行星、沈建明、王旭东、袁敏、陈森尧。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2016年首次发布为GB/T 32612-2016;
---本次为第一次修订。
纺织品 乙二醇醚类及相关酯类
化合物的测定
警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪测定纺织产品中乙二醇醚类及相关酯类化合物的试验
方法。
本文件适用于各类纺织产品。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
用甲醇在超声波发生器中萃取试样中的19种乙二醇醚类及相关酯类化合物,采用气相色谱-质谱
联用仪对试样的萃取溶液进行测定,全扫描检测进行定性,用选择离子进行外标法定量。
5 试剂和材料
除非另有规定,所有试剂均应为色谱纯。
5.1 甲醇:CAS号67-56-1。
5.2 标准物质/标准样品:应符合附录A的规定,纯度≥98.0%。
5.3 标准储备溶液:用分度值为0.0001g的分析天平(6.2)称取每种标准物质/标准样品(5.2),用甲醇
(5.1)溶解、定容,分别配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液。也可以直接购买有证标准储备
溶液,单一组分或者混合标准储备溶液均可使用。
注:标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期为6个月。
5.4 混合标准工作溶液:根据工作需要配制,用甲醇(5.1)将标准储备溶液逐级稀释成至少5个不同质
量浓度的系列混合标准工作溶液(例如,0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、0.8mg/L,1.0mg/L、
2.5mg/L)。
注:混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期为1个月。
5.5 有机相针式过滤头:孔径为0.45μm。
6 仪器与设备
6.1 气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击电离源(EI源)。
6.2 分析天平:分度值为0.01g和0.0001g。
6.3 提取器:30mL,带螺旋盖(有聚四氟乙烯垫片)的管状硬质玻璃提取器。
6.4 超声波发生器:工作频率(40±5)kHz,温度(45±2)℃。
7 试验步骤
7.1 试样的制备和萃取
取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下并混匀。称取1.0g试样,精确至0.01g,置于提取
器(6.3)中。向提取器中加入10mL甲醇(5.1),旋紧盖子,将提取器置于超声波发生器(6.4)中,在
(45±2)℃的超声水浴中萃取(30±1)min,冷却至室温后,用有机相针式过滤头(5.5)过滤,得到试样的
萃取溶液。
7.2 空白试验溶液
除不加试样外,均按照7.1的操作进行。
7.3 气相色谱-质谱分析
7.3.1 分析条件
附录B给出了气相色谱-质谱检测试验参数示例。
7.3.2 定性和定量分析
分别取空白试验溶液(7.2)、试样的萃取溶液(7.1)和混合标准工作溶液(5.4),使用气相色谱-质谱
联用仪参照7.3.1的条件进行测试分析。
若试样的萃取溶液与混合标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间(允许偏差为
±0.05min)有色谱峰出现,则参照表B.1中所列特征碎片离子进行确证。定性离子的相对离子丰度
与标准工作溶液的相对离子丰度允许偏差不超过表1中规定的范围,则可判定为试样中存在对应的目
标分析物。
表1 定性确证时相对离子丰度的允许相对偏差
相对离子丰度/% ≥50 20≤·< 50 10< ·< 20 ≤10
允许相对偏差/% ±10 ±15 ±20 ±50
确认试样中有目标化合物后,以目标化合物的浓度为横坐标,以目标化合物的定量离子峰面积为纵
坐标,绘制标准工作曲线,通过标准工作曲线计算萃取溶液中目标化合物的浓度。当目标化合物峰面积
响应值超过标准曲线最大浓度响应值时,应用甲醇稀释到适当浓度后进行分析。
8 结果计算和表示
8.1 结果计算
试样中每种目标化合物的含量按式(1)计算,计算结果保留至小数点后一位。
Xi=
(ρi-ρ0)×V×f
(1)
式中:
Xi---试样中每种被测组分含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρi ---从标准工作曲线得到的被测组分溶液质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0 ---从标准工作曲线得到的空白试验溶液质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样液溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m ---试样的质量,单位为克(g);
f ---稀释因子。
8.2 结果表示
试验结果以试样中每种目标化合物的含量表示,低于定量限(9.1)时,试验结果为未检出。
9 方法的定量限和精密度
9.1 定量限
本方法对19种乙二醇醚类及相关酯类化合的定量限均为2.0mg/kg。
9.2 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%,以
大于这两次测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
10 试验报告
试验报告至少应给出下述内容:
a) 本文件编号;
b) 试验样品的详细描述,如试验前的储存方法和样品的包装;
c) 采用的分析仪器;
d) 试验结果;
e) 与规定程序的任何差异;
f) 在试验中观察到的异常现象;
g) 试验日期。
附 录 A
(规范性)
19种乙二醇醚类及相关酯类化合物的名称和CAS号
19种乙二醇醚类及相关酯类化合物的名称和CAS号,见表A.1。
表A.1 19种乙二醇醚类及相关酯类化合物的名称和CAS号
序号 物质名称 CAS号
1 乙二醇二甲醚 110-71-4
2 乙二醇单甲醚 109-86-4
3 乙二醇单乙醚 110-80-5
4 乙二醇二乙醚 629-14-1
5 乙二醇甲醚乙酸酯 110-49-6
6 丙二醇甲醚乙酸酯 70657-70-4
7 乙二醇乙醚乙酸酯 111-15-9
8 乙二醇单丁醚 111-76-2
9 二乙二醇二甲醚 111-96-6
10 二乙二醇单甲醚 111-77-3
11 二乙二醇单乙醚 111-90-0
12 二乙二醇二乙醚 112-36-7
13 乙二醇二丁醚 112-48-1
14 二乙二醇单丁醚 112-34-5
15 三乙二醇二甲醚 112-49-2
16 三乙二醇单甲醚 112-35-6
17 三乙二醇单乙醚 112-50-5
18 三乙二醇单丁醚 143-22-6
19 四乙二醇二甲醚 143-24-8
附 录 B
(资料性)
气相色谱-质谱检测试验参数示例
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱/质谱分析的普遍参数。采用下列参数已
被证明对测试是合适的:
a) 色谱柱:采用中等极性(6%氰丙基/苯基和94%聚二甲基硅氧烷)材料作为固定相,规格
30m×0.32mm(内径)×1.8μm(膜厚)或相当色谱柱;
b) 柱温:初始温度60℃保持2min,以20℃/min升温至220℃并保持5min,而后以30℃/min
升温到280℃保持1min;
c) 进样口温度:230℃;
d) 色谱-质谱接口温度:280℃;
e) 质量扫描范围:30amu~300amu;
f) 质量扫描方式:定性分析使用全扫描模式(SCAN);定量分析使用选择离子模式(SIM);
g) 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速为1.3mL/min;
h) 电离方式:EI;
i) 电离能量:70eV;
j) 进样方式:分流进样,分流比为5∶1;
k) 进样体积:1μL;
l) 溶剂延迟:4min。
19种乙二醇醚类及相关酯类化合物的保留时间、定性和定量离子,见表B.1。
表B.1 19种乙二醇醚类及相关酯类化合物的保留时间、定性和定量离子
序号 物质名称
保留时间
min
特征碎片离子(m/z)
定量 定性
定性离子丰度比
1 乙二醇二甲醚 5.20 45 45,29,60,90 100∶8∶20∶10
2 乙二醇单甲醚 5.28 45 45,47,58,76 100∶12∶62∶8
3 乙二醇单乙醚 6.17 59 59,43,45,72 100∶26∶47∶25
4 乙二醇二乙醚 6.78 59 59,45,74,31 100∶50∶68∶82
5 乙二醇甲醚乙酸酯 7.45 43 43,45,58,29 100∶53∶53∶12
6 丙二醇甲醚乙酸酯 7.90 59 59,31,43,72 100∶7∶30∶6
7 乙二醇乙醚乙酸酯 8.11 43 43,59,72,87 100∶37∶35∶9
8 乙二醇单丁醚 8.31 57 57,45,41,87 100∶43∶43∶21
9 二乙二醇二甲醚 8.56 59 59,45,89,102 100∶22∶23∶2
10 二乙二醇单甲醚 8.76 45 45,59,75,90 100∶41∶10∶15
11 二乙二醇单乙醚 9.33 45 45,59,72,31 100∶36∶30∶32
12 二乙二醇二乙醚 9.65 45 45,59,72,103 100∶43∶46∶6
13 乙二醇二丁醚 10.26 57 57,73,87,102 100∶11∶10∶7
14 二乙二醇单丁醚 10.98 45 45,57,75,87 100∶77∶15∶13
表B.1 19种乙二醇醚类及相关酯类化合物的保留时间、定性和定量离子 (续)
序号 物质名称
保留时间
min
特征碎片离子(m/z)
定量 定性
定性离子丰度比
15 三乙二醇二甲醚 11.14 59 59,89,103,133 100∶9∶13∶4
16 三乙二醇单甲醚 11.43 45 45,59,89,103 100∶72∶31∶7
17 三乙二醇单乙醚 12.03 45 45,59,72,89 100∶22∶25∶15
18 三乙二醇单丁醚 14.56 45 45,57,75,89 100∶......
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