| 标准编号 | GB/T 32996-2025 (GB/T32996-2025) | | 中文名称 | 表面化学分析 辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜 | | 英文名称 | Surface chemical analysis - Analysis of metal oxide films by glow discharge optical emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G04 | | 国际标准分类 | 71.040.40 | | 字数估计 | 38,324 | | 发布日期 | 2025-06-30 | | 实施日期 | 2026-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 32996-2016 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 32996-2025: 表面化学分析 辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜
ICS 71.040.40
CCSG04
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 32996-2016
表面化学分析 辉光放电发射光谱法
分析金属氧化物膜
(ISO/T S25138:2025,IDT)
2025-06-30发布
2026-01-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 原理 1
5 仪器 1
6 调节辉光放电谱仪系统设置 3
7 取样 9
8 建立工作曲线 9
9 测试样品的分析 14
10 分析结果的表示 15
11 精密度 16
12 试验报告 16
附录A(资料性) 工作曲线常数的计算和深度剖析的定量评价 17
附录B(资料性) 测定元素的建议谱线 24
附录C(资料性) 氧化物密度和相关量ρ0 的示例 26
附录D(资料性) 金属氧化物膜实验室间试验报告 27
参考文献 32
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替 GB/T 32996-2016《表面化学分析 辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜》,与
GB/T 32996-2016相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---增加了范围中氧化物的金属元素Zr(见第1章);
---增加了术语和定义(见第3章);
---更改了5.1.1概述,对仪器描述作了修改,包括带有CCD和CID、COMS类型固态阵列检测器
的光谱仪(见5.1.1,2016年版的4.1.1);
---增加了在商品化仪器中常见2.5mm的阳极尺寸(见5.1.3.1);
---更改了6.1概述,介绍了射频源最常见的工作模式以及射频源与直流源的不同之处,强调了测
试样品和其他样品形成良好真空密封的重要性(见6.1,2016年版的5.1);
---更改了光学系统检查,以包括配有阵列型检测器的仪器(见6.1、6.2.1.1,2016年版的5.1、5.2.1.2);
---更改“设置检测器高压”为“设置检测器灵敏度参数”,并更改了这些设置以适应阵列型检测器
的说明(见6.1、6.2.1.1、6.2.2、6.3.2、6.3.3、6.3.4,2016年版的5.1、5.2.1.2、5.2.2、5.3.1、5.3.2、
5.3.3);
---增加了6.2.3恒定电压和气体压力方式,通过恒定电压和气体压力方式来设置直流源放电参
数(见6.2.3);
---更改了优化弧坑形状说明,从强制性要求改为可选性(见6.2.1.3、6.2.2、6.2.3、6.3.2、6.3.3、
6.3.4,2016年版的5.2.1.4、5.2.2、5.3.1、5.3.2、5.3.3);
---增加了6.4.4控制灯的清洁度和启动性能,介绍了用来验证灯的启动性能是否满足用于分析
超薄薄膜的程序(见6.4.4);
---更改了8.2.1概述,将建立各元素工作曲线样品个数最低要求从5个更改为3个(见8.2.1,
2016年版的7.2.1);
---更改了8.4工作曲线样品和确认样品溅射率的测定,绝对溅射率的计算要按照轮廓仪制造商
提供的方法计算每个弧坑的溅射体积,如有可能,对非平底弧坑进行补偿(见8.4,2016年版的
7.4)。
本文件等同采用ISO/T S25138:2025《表面化学分析 辉光放电发射光谱法分析金属氧化物膜》,
文件类型由ISO 的技术规范调整为我国的国家标准。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国表面化学分析标准化技术委员会(SAC/TC608)提出并归口。
本文件起草单位:上海市计量测试技术研究院、上海科技大学、中国科学院化学研究所。
本文件主要起草人:陈永康、徐建、赵志娟、张云艳、张笑旻、郝萍、王帅、周莹、刘芬、吴立敏。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2016年首次发布为GB/T 32996-2016;
---本次为第一次修订。
表面化学分析 辉光放电发射光谱法
分析金属氧化物膜
1 范围
本文件描述了利用辉光放电发射光谱测定金属氧化物膜厚度、单位面积质量和金属氧化物膜化学
组成的方法。
本方法适用于测定金属上厚度为5nm~10000nm的氧化物膜,氧化物的金属元素包括铁、铬、
镍、铜、钛、硅、钼、锌、镁、锰、锆和铝中的一种或多种。其他可测元素还包括氧、碳、氮、氢、磷和硫。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
ISO 14284 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(Steelandiron-Samplingand
注:GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(ISO 14284:1996,IDT)
注:GB/T 19502-2023 表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则(ISO 14707:2021,IDT)
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
辉光放电发射光谱法的分析包括如下过程:
a) 准备待测样品,一般为适合仪器或分析要求的平板或圆盘形状(宽度大于5mm的圆形或矩形
样品,通常为20mm~100mm);
b) 在直流或射频辉光放电源装置中,使金属氧化物表面产生阴极溅射;
c) 在辉光放电装置中,分析物原子在等离子体中被激发;
d)......
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