[PDF] GB/T 33291-2016 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB/T 33291-2016 | 260 | GB/T 33291-2016 | 9秒内发货PDF | 氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线（P-C-T）测试方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 33291-2016 (GB/T33291-2016) |
| 中文名称 | 氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线（P-C-T）测试方法 |
| 英文名称 | Measurement method of pressure-composition-temperature for reversable hydrogen absorption and desorption of hydrides |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | F19 |
| 字数估计 | 15,185 |
| 发布日期 | 2016-12-13 |
| 实施日期 | 2017-07-01 |
| 引用标准 | GB/T 3634.2; GB 4962-2008; GB/T 16943; GB/T 24499 |
| 标准依据 | National Standard Notice No.246 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了氢化物可逆吸放氢的压力-组成-等温线(P-C-T )测试方法。本标准适用于测试在温度77 K～873 K、压力0～75 MPa范围内具有可逆吸放氢特性的金属氢化物、络合氢化物、化学氢化物及物理吸附储氢材料的吸放氢压力-组成-等温线(P-C-T)。 |
GB/T 33291-2016: 氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线（P-C-T）测试方法
GB/T 33291-2016 英文名称: Measurement method of pressure-composition-temperature for reversable hydrogen absorption and desorption of hydrides
1 范围
本标准规定了氢化物可逆吸放氢的压力-组成-等温线(P-C-T)测试方法。
本标准适用于测试在温度77K~873K、压力0~75MPa范围内具有可逆吸放氢特性的金属氢化
物、络合氢化物、化学氢化物及物理吸附储氢材料的吸放氢压力-组成-等温线(P-C-T)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3634.2 氢气 第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢
GB 4962-2008 氢气使用安全技术规程
GB/T 16943 电子工业用气体 氦
GB/T 24499 氢气、氢能与氢能系统术语
3 术语和定义
GB/T 24499界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
单步吸氢容量
氢化物在某一恒定温度经过一次压力变化并达到稳定状态后,氢化物材料中吸附的氢质量与氢化
物原始质量比。
3.2
单步放氢容量
氢化物在某一恒定温度经过一次压力变化并达到稳定状态后,氢化物材料中释放的氢质量与氢化
物原始质量比。
3.3
累计吸氢容量
氢化物多次连续单步吸氢容量的总和。
3.4
累计放氢容量
氢化物多次连续单步放氢容量的总和。
4 符号与标记
下列符号适用于本文件。
w ---氢化物材料质量,单位g。
Tsam ---样品室温度,单位 K。
Tsys ---测试系统环境温度,单位 K。
Tcon ---样品连接管道温度,单位 K。
Psam ---样品室内压力,单位 MPa。
Psys ---测试系统压力,单位 MPa。
5 测试方法及原理
5.1 测试方法
测试采用等容法。
5.2 测试原理
在一定温度下,向已知容积的容器中导入已知压力的氢气,再使氢化物反应器与容器导通并发生吸
氢或者放氢反应,待系统压力稳定后,根据反应前后容器内压力的变化量和气体状态方程计算氢化物中
的氢变化量。根据不同材料特性,上述过程循环m 次,即获得该氢化物材料在该温度下的吸氢或者放
氢压力-组成-等温线(P-C-T)。
6 测试装置
6.1 装置组成
氢化物可逆吸放氢压力-组成-等温线装置组成如图1所示。装置由压力传感器、蓄压室、恒温系
统、温度传感器、样品室、阀门、真空计、真空系统、连接管道和数据采集设备组成。
6.2 测试系统技术要求
6.2.1 设备仪器的标定
本测试方法用到的设备仪器应按照相关国家标准的规定定期由具备资质的检验机构计量标定。
6.2.2 压力传感器
压力传感器精度应不低于0.5‰;最高工作压力下的测试值的有效数字应不少于5位。
6.2.3 系统泄漏率
系统在最高工作压力下、24h内的压降应不大于最高工作压力的0.1%。
6.2.4 连接管道
连接管道应采用内抛光不锈钢管,应符合GB 4962-2008中4.4.4的规定。
6.2.5 温度波动
测试系统环境温度和样品室的工作温度波动应不超过±0.5K。
6.2.6 氢气纯度
氢气纯度应符合GB/T 3634.2中高纯氢的要求。
6.2.7 氦气纯度
氦气纯度应符合GB/T 16943中高纯氦的要求。
6.3 测试系统的体积标定
系统体积Vsys标定应在(298±0.5)K下进行,宜采用光滑钢球法,按照如下步骤进行:
a) 精确测试光滑钢球直径,计算出单个光滑钢球的体积Vb;
b) 将a个钢球装入空白样品室内(预设空白样品室体积为Vx),并将样品室通过阀门V3 连接到
测试系统中;
c) 开启阀门V3 和V5,对测试系统抽真空至优于0.1Pa,关闭阀门V5,打开阀门V2,充入氢气至
系统压力达到P1(P1 应小于1.0MPa),关闭阀门V2 和V3;
d) 开启阀门V5,对测试系统抽真空至优于0.1Pa,关闭阀门V5,打开阀门V3,待压力稳定后,记
录压力P2。
7 测试前的准备
7.1 样品形状与样品量
7.1.1 样品形状
7.1.1.1 块状样品
对于块状样品,宜采用机械破碎方法将其制成0.5mm~1.0mm的颗粒状样品。
7.1.1.2 细粉末状样品
对于细粉末状样品,宜采用机械压片方法将其制成片状样品,压片压力宜不低于20MPa。
7.1.2 样品的量
7.1.2.1 金属氢化物储氢材料
对于金属氢化物储氢材料样品,质量宜为1.0g~2.0g,且样品体积宜不超过样品室体积的50%。
7.1.2.2 本标准中的其他氢化物储氢材料
对于本标准中的其他氢化物储氢材料样品,质量宜不低于0.5g,且样品体积宜不超过样品室体积
的50%。
7.1.2.3 样品的称量精度
应使用精度不低于0.2mg的称量工具称取样品。
7.2 样品的装填
样品的装填应按照如下步骤进行:
a) 打开阀门V1 和阀门V3,向样品室中充入约0.1MPa的氦气;
b) 关闭阀门V1 和阀门V3,开启样品室H,将样品装入样品室H,密封样品室H;
c) 打开阀门V3 和阀门V5,对样品室抽真空至优于0.1Pa;
d) 关闭阀门V5,打开阀门V1,向样品室充氦气至样品最高测试压力,对样品室检漏;
e) 当样品室无泄漏后,打开阀门V4,将样品室压力降低至约0.1MPa,关闭阀门V4。
注:对于在空气中活性较高的样品,宜在保护气氛下进行样品的装填。
7.3 样品室体积标定
7.3.1 标定方法
7.3.1.1 颗粒状样品的样品室体积标定
对于7.1.1.1中制成的样品,可在室温下标定样品室的体积。
7.3.1.2 粉末状样品的样品室体积标定
对于7.1.1.2中制成的样品,宜由室温开始,每间隔20K~50K进行Tsam温度下样品室体积Vsam标
定,标定的最高温度应不超过该样品热分解放氢的最低温度。当连续3个温度点下测得的样品室体积
偏差小于1.5%时,取平均值为最终的样品室体积Vsam。
7.3.2 标定步骤
标定应按照如下步骤进行:
a) 打开阀门V3 和阀门V5,将系统抽真空至优于0.1Pa后,关闭阀门V5;
b) 待样品室温度Tsam稳定后,打开阀门V1,向样品室中充入氦气,待压力稳定后,记录压力P5
(P5 应不大于1.0MPa);
c) 关闭阀门V3,打开阀门V5,将系统抽真空至优于0.1Pa,关闭阀门V5;
d) 打开阀门V3,记录稳定后压力P6,依据式(4)计算样品室体积Vsam。
7.3.3 标定次数
7.3.3.1 颗粒状样品的样品室体积标定次数
对于按7.1.1.1方法制成的样品,室温标定次数应不少于5次,并采用平均值作为样品最终体积。
7.3.3.2 粉末状样品的样品室体积标定次数
对于按7.1.1.2方法制成的样品,每Tsam温度下的样品体积Vsam标定次数应不少于3次,并取平均
值为该温度下的样品体积。
7.4 样品活化
7.4.1 样品原始状态的分类
样品原始状态分含氢样品和非含氢样品两种。
7.4.2 含氢样品
含氢样品可不进行活化处理,直接进行放氢测试。
7.4.3 不含氢样品
对于不含氢样品,应按照如下步骤进行活化:
a) 打开阀门V5,将样品室抽真空至优于0.1Pa,在保持抽真空状态下将样品室加热至该样品的
活化温度,保温,继续抽真空30min以上,关闭阀门V5;
b) 关闭阀门V3,将样品室温度调整为该样品的吸氢温度Tsam并保持恒温;
c) 打开阀门V2,向系统内导入氢气,待压力稳定后记录压力Psys;
d) 打开阀门V3 将氢气导入样品室,待压力稳定后记录压力Peq;
e) 采用式(5)计算样品的吸氢容量;
f) 重复a)~e)步骤,直到连续两次活化过程获得的吸氢容量偏差小于2%时,活化完成;
g) 当活化完成后,重新进行a)步骤,等待P-C-T测试。
8 P-C-T测试
8.1 温度设定
温度设定应按照如下步骤进行:
a) 将系统温度设定为(298±0.5)K;
b) 将样品室温度设定至P-C-T测试温度Tsam并保持恒温。
8.2 吸氢P-C-T测试
吸氢P-C-T测试应按照如下步骤进行:
a) 记录样品室压力Psam,关闭阀门V3,打开阀门V2,向系统充入氢气,待系统压力稳定后,记录
系统压力Psys(0)。
b) 打开阀门V3,连通系统与样品室,当压力满足8.4的平衡条件时,记录平衡压力Peq、样品室温
度Tsam、系统温度Tsys,关闭阀门V3,完成一次单步吸氢,将平衡压力Peq定义为下一步吸氢测
试的样品室压力Psam。根据式(5)计算样品单步吸氢容量ΔC(m),获得一组压力和吸氢容量
数据。
c) 将系统压力升高ΔPsys,待系统压力稳定后,记录系统压力Psys(n),按b)步骤继续进行单步吸
氢测试。若第(n+1)次与第n次的平衡压力之差ΔPeq小于系统满量程的0.5‰,则应在第
(n+2)次单步吸氢测量中将系统压力升高量ΔPsys提高1.5倍,否则应继续按照ΔPsys进行系
统压力的调整。
d) 重复单步吸氢步骤,步数宜不小于10。
e) 当系统平衡压力达到样品规定的最高吸氢压力时,完成吸氢P-C-T测试。
8.3 放氢P-C-T测试
放氢P-C-T测试应按照如下步骤进行:
a) 记录样品室压力Psam,根据样品室压力Psam和系统体积Vsys以及样品室体积Vsam,调节系统的
初始压力Psys(0)。
b) 打开阀门V3,连通系统与样品室,当压力满足8.4的平衡条件时,记录压力Peq、样品室温度
Tsam、系统温度Tsys,关闭阀门V3,样品完成一次单步放氢,将压力Peq定义为下一次单步放氢
的样品室新压力Psam。根据式(5)计算......
英文网页English: GB/T 33291-2016
相关标准: GB/T 34133|GB/T 47032|GB/T 33292|GB/T 34133|GB/T 33291-2016|GB/T 33291|