| 标准编号 | GB/T 34333-2025 (GB/T34333-2025) | | 中文名称 | 耐火材料 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）化学分析方法 | | 英文名称 | Refractories - Chemical analysis by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES) | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Q40 | | 国际标准分类 | 81.080 | | 字数估计 | 22,250 | | 发布日期 | 2025-08-01 | | 实施日期 | 2026-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 34333-2017 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 34333-2025: 耐火材料 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）化学分析方法
ICS 81.080
CCSQ40
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 34333-2017
耐火材料 电感耦合等离子体原子发射
光谱(ICP-AES)化学分析方法
spectrometry(ICP-AES)
2025-08-01发布
2026-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 2
3 术语和定义 2
4 原理 2
5 通则 2
6 仪器和设备 4
7 试样制备 4
8 试剂 4
9 标准溶液的配制 5
10 基体溶液的配制 8
11 试验步骤 9
12 结果计算 10
13 试验报告 10
附录A(规范性) 分析值验收程序 11
附录B(资料性) 系列标准溶液示例 12
附录C(资料性) 仪器参考工作条件 15
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 34333-2017《耐火材料 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析方
法》。与GB/T 34333-2017相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围,增加了Li2O等16项分析项目及其适用的测定范围,扩大了K2O、Na2O的
测定范围,给出了各检测项目的方法检出限(见第1章,2017年版的第1章);
b) 删除了对电感耦合等离子体原子发射光谱仪的要求(见2017年版的3.1);
c) 增加了试剂和试验用水的要求(见5.1);
d) 增加了含量小于或等于0.1%时对分析值的允许差要求(见5.5.2);
e) 增加了对制样工具、设备及介质的要求(见7.2.3);
f) 增加了试剂的规定(见第8章);
g) 删除了仪器工作条件的优化的规定(见2017年版的第9章);
h) 增加了配制标准溶液的种类和方法(见第9章);
i) 增加了配制基体溶液的种类和方法(见第10章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归口。
本文件起草单位:中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、浙江自立高温科技股份有限公司、长兴
兴鹰新型耐火建材有限公司、明光瑞尔竞达科技股份有限公司。
本文件主要起草人:徐晓莹、曹海洁、段雪珂、喻燕、许高、徐瑞图、张艳利、朱冬冬、王强、徐潇晗、
敖平、陈琴、何汝生、王晓利。
本文件于2017年首次发布,本次为第一次修订。
耐火材料 电感耦合等离子体原子发射
光谱(ICP-AES)化学分析方法
警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验,熟知强酸强碱的理化性能。样品前处理
过程的高温、强酸强碱都属于危险源,工作人员须掌握其安全操作规程。本文件并未指出所有可能的安
全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定耐火材料中氧化硅、氧化铝、氧化
钙、氧化镁等化学成分的分析方法。
本文件适用于硅铝质耐火材料、含锆耐火材料、镁质耐火材料、含碳耐火材料等耐火材料原料及制
品。方法的检出限和测定范围见表1。
表1 方法检出限和测定范围
分析项目
方法检出限
(质量分数)
含量
(质量分数)
分析项目
方法检出限
(质量分数)
含量
(质量分数)
Al2O3 0.001 ≤10 P2O5 0.002 ≤10
SiO2 0.002 ≤10 V 0.001 ≤5
Fe2O3 0.0005 ≤10 Co 0.001 ≤5
CaO 0.001 ≤10 Nb 0.002 ≤5
MgO 0.002 ≤10 Ni 0.0005 ≤5
TiO2 0.001 ≤10 Mo 0.002 ≤5
K2O 0.001 ≤10 Cu 0.002 ≤5
Na2O 0.001 ≤10 Cd 0.0005 ≤5
Cr2O3 0.001 ≤15 Zn 0.001 ≤5
ZrO2 0.001 ≤10 Sn 0.001 ≤5
HfO2 0.001 ≤10 As 0.002 ≤5
Y2O3 0.001 ≤15 Ba 0.0005 ≤5
MnO 0.0005 ≤10 Sr 0.002 ≤5
Li2O 0.002 ≤10 Pb 0.002 ≤5
B2O3 0.002 ≤15 W 0.001 ≤5
注:经精密度和准确度验证后对以上未列出的金属氧化物,或者含量超出规定的金属氧化物进行测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 3043 普通磨料 棕刚玉化学分析方法
GB/T 3044 白刚玉、铬刚玉化学分析方法
GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分:取样
GB/T 4984 含锆耐火材料化学分析方法
GB/T 5069 镁铝系耐火材料化学分析方法
GB/T 5070 含铬耐火材料化学分析方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6900 铝硅系耐火材料化学分析方法
GB/T 6901 硅质耐火材料化学分析方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 17617 耐火原料抽样检验规则
GB/T 18930 耐火材料术语
3 术语和定义
GB/T 18930界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
用酸溶法或碱熔法将试样制成溶液,雾化后将其引入电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
仪,以氩气等离子体光源激发,进行光谱测定后,根据建立的工作曲线,计算各项目在试样中的质量
分数。
5 通则
5.1 一般规定
分析时,应使用优级纯及以上试剂,GB/T 6682规定的去离子水或纯度相当的水。
5.2 测定次数
在重复性条件下测定2次。
5.3 空白试验
在重复性条件下做空白试验。
5.4 结果表述
测定结果应按GB/T 8170修约。当含量大于0.10%(质量分数)时,结果保留2位小数;当含量小
于或等于0.10%时,结果保留2位有效数字;如果委托方供货合同另有要求时,按合同要求的位数修约。
5.5 分析结果的采用
5.5.1 当含量(质量分数)大于0.10%时,所得试样的2个有效分析值之差不大于相应材质化学分析标
准中规定的试样分析值允许差时(见表2),以其算术平均值作为最终分析结果;否则,应按附录A的规
定进行追加分析和数据处理。
表2 允许差(含量大于0.10%)
材质 对应化学分析标准
硅质材料 GB/T 6901
刚玉质材料
GB/T 3043
GB/T 3044
铝硅质材料 GB/T 6900
镁质和铝镁(镁铝)质材料 GB/T 5069
含铬材料 GB/T 5070
含锆材料 GB/T 4984
5.5.2 当含量小于或等于0.10%时,试样的分析值允许差见表3,范围下限为该项目的检出限。
表3 允许差(含量小于或等于0.10%)
分析项目质量分数
允许差
0.0005~≤0.001 0.0002
>0.001~≤0.005 0.0005
>0.005~≤0.010 0.002
>0.010~≤0.050 0.005
>0.050~≤0.100 0.010
5.6 质量保证和控制
5.6.1 工作曲线应每次测试时用标准溶液校正。如果仪器更换部件或维修,应重新绘制工作曲线,并
用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于相应材质标准中规定的允许差的
0.7倍时,应重新绘制工作曲线。
5.6.2 一般情况下,标准溶液应每2个月重新配制一次;如果2个月内温度变化超过10℃时,应重新配
制。重新配制后,应用标准物质进行验证,当标准物质的分析值与标准值之差不大于相应材质标准中规
定的允许差的0.7倍时,则结果有效,否则无效。
6 仪器和设备
6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
6.2 干燥箱:使用温度110℃,且能自动控温。
6.3 熔样皿或熔样坩埚:用非浸润的铂合金(用Pt/Au95%/5%)制成。如带盖子,盖子应是铂合金
制成。
6.4 熔样炉:能控温的电阻炉或高频感应炉,能加热到1050℃~1250℃。
6.5 天平:分度值0.1mg。
6.6 滴定管:GB/T 12805中A类。
6.7 容量瓶:GB/T 12806中A类。
6.8 吸量管:GB/T 12808中A类。
7 试样制备
7.1 采样
按照GB/T 4513.2、GB/T 10325和GB/T 17617的规定采集试验样品。
7.2 制备
7.2.1 破碎试验样品使其通过6.7mm的标准筛,按四分法缩分至约100g。当合同另有取样约定或由
于产品形式的限制,无法取得不小于100g的试验样品时,可以例外。
7.2.2 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分后,将样品磨细至可以通过90μm的标准筛。试
样分析前用干燥箱在105℃~110℃下烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。
7.2.3 易水化的样品应采取措施防止水化。试样制备应选择合适材质的工具和设备,避免破碎和研磨
介质引入微量的待测元素。
8 试剂
8.1 无水碳酸钠。
8.2 混合熔剂:按质量比将3份无水碳酸钠与1份硼酸研细,混匀。
8.3 盐酸溶液:盐酸(1+1),盐酸(1+3),盐酸(1+4)。
8.4 硝酸:ρ=1.42g/mL。
8.5 硝酸溶液:硝酸(1+1),硝酸(1+9)。
8.6 硫酸:ρ=1.83g/mL。
8.7 硫酸溶液:硫酸(1+1),硫酸(1+9)。
8.8 氢氟酸:ρ=1.15g/mL。
8.9 高氯酸:ρ=1.66g/mL。
8.10 乙醇。
8.11 酒石酸溶液(150g/L):称取150g酒石酸(C4H6O6)溶于1000mL水中,混匀。
8.12 氢氧化钠溶液(200g/L):称取200g氢氧化钠(NaOH)溶于1000mL水中,储存于塑料瓶中。
9 标准溶液的配制
9.1 三氧化二铝标准溶液(含Al2O31.0mg/mL)
将金属铝(Al,纯度大于99.9%)用盐酸(1+4)溶解氧化层,然后分别用水、乙醇清洗,放置干燥器
中干燥。准确称取干燥后的金属铝(Al)0.5292g置于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(1+1),盖上
玻璃盖,加热溶解。冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.2 氧化钙标准溶液(含CaO1.0mg/mL)
将基准物质碳酸钙(CaCO3)预先在150℃ 烘干,烘干时间大于1.5h。准确称取烘干过的基准物
质碳酸钙1.7850g置于250mL烧杯中,用20mL盐酸(1+4)溶解,盖上玻璃盖,煮沸,使CO2 完全逸
出。冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.3 氧化铁标准溶液(含Fe2O31.0mg/mL)
将基准物质氧化铁(Fe2O3)预先在600℃灼烧30min,然后在干燥器中冷却。准确称取1.0000g
灼烧后的氧化铁置于250mL烧杯中,加40mL盐酸(1+1),加热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶
中,用水定容,摇匀。
9.4 氧化镁标准溶液(含 MgO1.0mg/mL)
将基准物质氧化镁(MgO)预先在950℃~1000℃灼烧1h,然后冷却至室温。准确称取1.0000g
灼烧后的氧化镁置于250mL烧杯中,加40mL盐酸(1+1),低温加热溶解,冷却后,移入1000mL容
量瓶中,用水定容,摇匀。
9.5 氧化锰标准溶液(含 MnO1.0mg/mL)
将金属锰(Mn,纯度大于99.9%)用盐酸(1+3)溶解氧化层,然后用水、乙醇清洗,放置干燥器中干
燥。准确称取干燥后的金属锰(Mn)0.7745g,置于250mL烧杯中,用40mL硝酸(1+1),加热溶解。
冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.6 二氧化钛标准溶液(含TiO21.0mg/mL)
将金属钛(Ti,纯度超过99.9%)用盐酸(1+3)溶解氧化层,然后用水、乙醇清洗,放置干燥器中干
燥。称取干燥后的金属钛(Ti)0.5994g置于铂金坩埚中,加40mL氢氟酸(8.8)、15mL硫酸(1+1)、
2mL硝酸(8.4),加热溶解。先低温加热溶解,后高温加热,直到有浓硫酸烟雾出现。冷却后,移入
1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.7 二氧化硅标准溶液(含SiO21.0mg/mL)
将1g~1.5g基准物质二氧化硅(SiO2)置于铂金坩埚中,在600℃±25℃灼烧1h,然后在干燥器
中冷却。准确称取1.0000g灼烧后的二氧化硅置于铂金坩埚中,用5g无水碳酸钠(8.1)在1000℃的
熔样炉(5.4)中熔融10min。然后用60℃~80℃的水浸取,将浸取液冷却后移入1000mL容量瓶中,
用水定容,摇匀,立即转移至塑料瓶中存储。
9.8 氧化铬标准溶液(含Cr2O31.0mg/mL)
取2g~3g基准物质重铬酸钾(K2Cr2O7)在110℃温度下干燥,干燥时间不少于2h。准确称取干
燥后的重铬酸钾1.9350g置于250mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶,用水定容,摇匀。
9.9 氧化锆标准溶液(含ZrO21.0mg/mL)
将0.3g氧化锆(ZrO2,纯度大于99.9%)置于铂合金坩埚中,在1050℃±50℃温度下灼烧约
30min,干燥器中自然冷却。准确称取0.2000g灼烧后的氧化锆置于铂金坩埚中,加4g无水碳酸钠
(8.1),在1000℃的熔样炉(5.4)中熔融10min。冷却后,于200mL烧杯中,加40mL硫酸(1+9)浸
取。试液冷却后,移入200mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.10 氧化铪标准溶液(含HfO21.0mg/mL)
将大约0.3g氧化铪(HfO2,纯度大于99.9%)置于铂合金坩埚中,在1050℃±50℃温度下灼烧约
30min,干燥器中自然冷却。准确称取0.2000g灼烧后的氧化锆置于铂金坩埚中,加4g无水碳酸钠
(8.1),在1000℃的熔样炉(5.4)中熔融10min。冷却后,于200mL烧杯中,加40mL硫酸(1+9)浸
取。冷却后,移入200mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.11 三氧化二钇标准溶液(含Y2O31.0mg/mL)
将基准物质氧化钇(Y2O3)预先在100℃±5℃下烘干1h,冷却后,准确称取1.0000g烘干后的
氧化钇于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1)溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水定容,
摇匀。
9.12 五氧化二磷标准溶液(含P2O51.0mg/mL)
准确称取在105℃~110℃下干燥1h后的基准物质磷酸二氢钾(KH2PO4)1.9175g置于250mL
烧杯中,加适量水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.13 三氧化二硼标准溶液(含B2O31.0mg/mL)
称取2g硼酸(H3BO3)倒入100mL烧杯中,铺展开,放入烘箱中干燥24h。准确称取干燥后的硼
酸1.7760g放入200mL的塑料烧杯中,用约100mL的水溶解,然后移入1000mL的容量瓶中,用水
定容,摇匀。
9.14 氧化钾标准溶液(含K2O1.0mg/mL)
准确称取0.7915g预先在450℃~500℃灼烧1.5h并于干燥器中冷却至室温的氯化钾(KCl,纯
度99.99%),置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水定容,摇匀,贮于塑料瓶中。
9.15 氧化钠标准溶液(含Na2O1.0mg/mL)
准确称取0.9430g预先在450℃~500℃灼烧1.5h并于干燥器中冷却至室温的氯化钠(NaCl,纯
度99.99%),置于250mL烧杯中,加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水定容,摇匀,贮于塑料瓶中。
9.16 氧化锂标准溶液(含Li2O1.0mg/mL)
准确称取1.2364g碳酸锂(Li2CO3,优级纯),置于200mL烧杯中,加入30mL水。滴加盐酸(1+1)
溶解完全,加热使CO2 完全逸出,冷却后移入500mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.17 钒标准溶液(含V1.0mg/mL)
准确称取1.1481g偏钒酸铵(NH4VO3,优级纯),置于200mL烧杯中,溶于水(必要时加热溶
解),冷却后移入500mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.18 钴标准溶液(含Co1.0mg/mL)
准确称取1.3151g无水硫酸钴(CoSO4,优级纯),置于250mL烧杯中;也可用七水合硫酸钴
[CoSO4·7H2O]于500℃~550℃灼烧至恒重,加150mL水,加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶
中,用水定容,摇匀。
9.19 镍标准溶液(含Ni1.0mg/mL)
准确称取2.2391g六水合硫酸镍(NiSO4·6H2O,优级纯),置于200mL烧杯中,加水溶解,移入
500mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.20 铜标准溶液(含Cu1.0mg/mL)
准确称取1.9646g五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O,优级纯),置于200mL烧杯中,加水溶解,移入
500mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.21 锌标准溶液(含Zn1.0mg/mL)
准确称取2.9178g七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O,优级纯),置于200mL烧杯中,加去离子水溶
解,移入500mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.22 砷标准溶液(含As1.0mg/mL)
准确称取0.5000g金属砷(As纯度大于99.99%),置于200mL烧杯中,加入50mL硝酸溶液
(1+1),盖上表面皿,加热溶解,冷却,移入500mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.23 铌标准溶液(含Nb1.0mg/mL)
准确称取0.2861g五氧化二铌(Nb2O5,优级纯),加4g焦硫酸钾粉末,二者分层放入铂坩埚中,于
600℃加热熔融,冷却后,以20mL酒石酸溶液(8.11)加热溶解,冷却后移入200mL容量瓶中,用水定
容,摇匀。
9.24 钼标准溶液(含 Mo1.0mg/mL)
准确称取0.9201g钼酸铵[(NH4)3Mo7O24·4H2O,优级纯]置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,加
水溶解,移入500mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.25 镉标准溶液(含Cd1.0mg/mL)
准确称取1.2160g氯化镉(CdCl2·5H2O,优级纯)置于200mL烧杯中,加水溶解,移入500mL
容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.26 锡标准溶液(含Sn1.0mg/mL)
准确称取0.5000g金属锡(Sn,纯度大于99.9%)置于200mL烧杯中,用盐酸(1+4)溶解,移入
500mL容量瓶中,用盐酸(1+4)定容,摇匀。
9.27 钡标准溶液(含Ba1.0mg/mL)
准确称取0.8894g氯化钡(BaCl2·2H2O,优级纯)并置于200mL烧杯中。用水溶解,移入500mL
容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.28 锶标准溶液(含Sr1.0mg/mL)
准确称取1.5216g氯化锶(SrCl2·6H2O,优级纯)并置于200mL烧杯中。用水溶解,移入500mL容
量瓶中,用水定容,摇匀。
9.29 铅标准溶液(含Pb1.0mg/mL)
准确称取0.7992g硝酸铅[Pb(NO3)2,优级纯]并置于200mL烧杯中。用10mL硝酸溶液(1+9)溶
解,移入500mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.30 钨标准溶液(含 W1.0mg/mL)
准确称取0.6307g经105℃干燥后的三氧化钨(WO3,优级纯)并置于200mL聚四氟乙烯烧杯
中,加30mL~40mL氢氧化钠溶液(8.12)加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
9.31 混合标准溶液(0.1mg/mL)
按检测需求,分别移取一种或几种标准溶液(9.1~9.31,1.0mg/mL)50mL,置于500mL容量瓶
中,用水定容,摇匀。宜使用市售标准溶液。
注:不同标准中规定的待测元素的表示形式有氧化物和单质,根据检测需要进行换算,标准溶液的浓度与待测元素
的表示形式要一致。
10 基体溶液的配制
10.1 三氧化二铝基体溶液(含Al2O35mg/mL)
将纯度大于99.9%的金属铝用盐酸(1+4)溶解氧化层。然后用水、乙醇清洗,放置干燥器中干燥。
准确称取干燥后的金属铝2.6460g置于250mL烧杯中,加入40mL盐酸(1+1),盖上玻璃盖,加热溶
解。冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
10.2 氧化镁基体溶液(含 MgO5mg/mL)
将基准物质氧化镁预先在950℃~1000℃灼烧1h,冷却至室温。准确称取冷却后的氧化镁
5.0000g置于250mL烧杯中,加40mL盐酸(1+1),加热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶中,用
水定容,摇匀。
10.3 氧化铬基体溶液(含Cr2O35mg/mL)
在110℃温度下,干燥大约10g重铬酸钾(K2Cr2O7),干燥时间不少于2h。然后准确称取干燥后
的重铬酸钾9.6750g置于250mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
10.4 氧化锆基体溶液(含ZrO25mg/mL)
准确称取优级纯硝酸锆[Zr(NO3)4]17.4212g,置于250mL烧杯中,用水微热溶解,冷却后,移入
1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
10.5 碳酸钠基体溶液(含Na2CO310mg/mL)
称取10g无水碳酸钠(8.1)并置于250mL烧杯中,用水微热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶
中,用水定容,摇匀。
10.6 混合熔剂基体溶液(含Na2CO3+H3BO340mg/mL)
称取40g混合熔剂(8.2)并置于250mL烧杯中,用水微热溶解,冷却后,移入1000mL容量瓶中,
用水定容,摇匀。
11 试验步骤
11.1 试料量
称取0.20g试料,精确至0.0001g。
11.2 待测溶液的制备
11.2.1 硅质材料待测试液
称取试料并置于铂皿中,依次加入3mL硝酸(8.4)、10mL氢氟酸(8.8)和5mL高氯酸(8.9)后加
热溶解至高氯酸白烟冒尽,取下冷却3min。然后加入2g混合熔剂(8.2),置于1050℃熔融10min,
取出冷却。加入20mL盐酸(1+1),加热溶解盐类后移入200mL容量瓶中,用水定容,摇匀待用,同时
制备一份试剂空白溶液。
11.2.2 硅铝、镁质、镁铬、含铬、含锆等材料待测试液
称取试料并置于铂金坩埚中,加2g混合熔剂(8.2),搅匀,盖上盖,将其置于熔样炉内,逐渐升温至
1050℃熔融,待试样完全分解(5min~30min),旋转坩埚,使熔融物附着于坩埚内壁上,冷却。将坩埚
及盖置于盛有20mL~30mL沸水及20mL盐酸(1+1)的烧杯中,加热至熔融物全部溶解,取下冷却。
转移至200mL容量瓶中用水定容,摇匀待用,同时制备一份试剂空白溶液。
11.2.3 含碳材料待测试液
称取试料并置于铂金坩埚中,将其置于熔样炉内,逐渐升温至850℃灼烧10min后,取出坩埚,室
温下冷却10min,加2g混合熔剂(8.2),搅匀,盖上盖,将其置于熔样炉内,逐渐升温至1050℃熔融,待
试样完全分解(5min~30min),旋转坩埚,使熔融物附着于坩埚内壁上,冷却。将坩埚及盖置于盛有
20mL~30mL沸水及20mL盐酸(1+1)的烧杯中,加热至熔融物全部溶解,取下冷却。转移至200mL
容量瓶中用水定容,摇匀待用,同时制备一份试剂空白溶液。
11.2.4 氧化锂、三氧化二硼待测试液
称取试料并置于铂金坩埚中,加入2g无水碳酸钠(8.1)后充分混合,盖上盖,将其置于750℃熔样
炉中熔融,升温至(1000±25)℃继续熔融约10min。取出坩埚冷却后,用水冲洗表面。将坩埚及盖放
入250mL的烧杯中,盖上表面皿。加入20mL盐酸(1+1)使熔融物溶解,充分洗涤坩埚及盖。待溶液
冷却后,转移至200mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
11.2.5 五氧化二磷待测试液(含锆样品)
将试料置于盛有2g无水碳酸钠(8.1)的铂金坩埚中,混匀,盖上坩埚盖并稍留缝隙,在950℃~
1000℃熔融10min~20min,取出,用水浸取,以中速滤纸过滤,用水洗涤5次~6次。待溶液冷却后,
移入200mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
11.2.6 氧化钾和氧化钠待测试液
称取试料并置于铂皿中,依次加入3mL硝酸(8.4)、10mL氢氟酸(8.8)和5mL高氯酸(8.9),加热
溶解至高氯酸白烟冒尽,取下稍冷,用水冲洗铂皿壁,加入2mL高氯酸(8.9),继续加热至冒尽白烟,取
下,冷却。加入4mL硝酸(1+1)和10mL水,加热至盐类溶解,取下后冷却。移入100mL容量瓶中,
用水定容,摇匀。测定前应过滤,避免堵塞设备进样系统。若样品质量分数大于1.0%,移取以上试液
10mL,置于100mL容量瓶中,加入3.6mL硝酸(1+1),用水定容,摇匀。
11.3 工作曲线用系列标准溶液的配制
根据测定样品的材质和检测项目需求,按9.31配制一种或多种待测元素的混合标准溶液,移取混
合标准溶液(0.1mg/mL),分别置于一组200mL容量瓶中,按需求加入基体溶液(10.1~10.4)或熔剂
基体(10.5、10.6)后,用水定容,摇匀。附录B给出了两种材质的示例。可根据含量高低参照示例扩大
或缩小移取比例来配制所需系列标准溶液,待测溶液的浓度应在工作曲线范围内。
11.4 待测溶液的测定
11.4.1 启动仪器并调节至最佳工作状态(见附录C)。
11.4.2 测定工作曲线用系列标准溶液,绘制各元素的工作曲线。
11.4.3 在同样条件下测定试样溶液,在测定试样溶液前后均应进行空白溶液的分析以消除空白影响。
在分析过程中,由于硼、磷等元素容易在进样系统的玻璃器件上形成记忆效应,因此,每次分析前应冲洗
干净。
12 结果计算
各项目的质量分数按公式(1)计算:
w(MxOY/M)=
(ρx-ρ0)V
m×106
×100% (1)
式中:
w(MxOY/M)---待测项目的质量分数;
ρx ---标准曲线上查得的被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ---标准曲线上查得的空白试验溶液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升
(μg/mL);
V ---测定试液的体积,单位为毫升(mL);
m ---试料量(或分取试料量),单位为克(g)。
13 试验报告
试验报告应至少包括以下内容:
a) 委托单位;
b) 试样名称;
c) 分析项目;
d) 分析结果;
e) 本文件编号;
f) 与规定的分析步骤的差异;
g) 在试验中观察到的异常现象;
h) 试验人员;
i) 试验日期。
附 录 A
(规范性)
分析值验收程序
分析值验收程序如图 A.1所示。
注:此图为分析值的验收程序。xi 为分析值(i=1,2,3,4)。r为分析值的允许差。
图A.1 分析值验收程序
附 录 B
(资料性)
系列标准溶液示例
B.1 概述
表B.1~表B.5给出了根据测定样品的材质和检测需求配制一种或多种待测元素的标准溶液,以及
标准溶液的移取体积的示例。为了避免混合标准溶液中元素过多导致相互影响,元素分组配制。
B.2 示例1
B.2.1 检测硅质材料中的Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、MnO、Cr2O3、Ni、Cd、K2O、Na2O,按表B.1
和表B.2配制3组系列标准样品溶液。
B.2.2 混合标准溶液1-1:按9.31分别移取三氧化二铝标准溶液(9.1)、氧化铁标准溶液(9.3)、二氧化
钛标准溶液(9.6)、氧化钙标准溶液(9.2)和氧化镁标准溶液(9.4)各50mL于500mL容量瓶中,用去离
子水稀释至刻度,摇匀,此溶液含Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO为0.1mg/mL。
B.2.3 混合标准溶液1-2:按9.31分别移取氧化锰标准溶液(9.5)、氧化铬标准溶液(9.8)、镍标准溶液
(9.19)、镉标准溶液(9.25)各50mL于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,此溶液含
MnO、Cr2O3、Ni、Cd为0.1mg/mL。
B.2.4 混合标准溶液1-3:按9.31分别移取氧化钾标准溶液(9.14)、氧化钠标准溶液(9.15)各50mL于
500mL容量瓶中,用水定容,摇匀,此溶液含K2O、Na2O为0.1mg/mL。
B.2.5 按表B.1和表B.2中的移取量分别移取混合标准溶液于200mL容量瓶中,配制3组系列标准
工作曲线用溶液。
表B.1 硅质材料系列标准溶液配制示例1-1
编号 所用标准溶液
移取量
mL
溶液基体
mL
混合熔剂基体溶液
mL
所测含量范围
(质量分数)
第一组
混合标准溶液1-1
(含Al2O3、Fe2O3、TiO2、
CaO、MgO0.1mg/mL)
0 - 50
5 - 50
10 - 50
20 - 50
40 - 50
80 - 50
0~4.0
第二组
混合标准溶液1-2(含 MnO、
Cr2O3、Ni、Cd为0.1mg/mL)
0 - 50
2 - 50
4 - 50
8 - 50
10 - 50
20 - 50
0~1.0
表B.2 硅质材料系列标准溶液配制示例1-2
编号 所用标准溶液
移取量
mL
硝酸溶液(1+1)
mL
混合熔剂基体溶液
mL
所测含量范围
(质量分数)
第三组
混合标准溶液1-3
(含K2O、Na2O0.1mg/mL)
0 4 -
2 4 -
4 4 -
8 4 -
10 4 -
20 4 -
0~1.0
B.3 示例2
B.3.1 检测铝硅质材料中的Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、ZrO2、B2O3、K2O、Na2O,按表B.3~表B.5配制
3组系列标准样品溶液。
B.3.2 混合标准溶液2-1:按9.31分别移氧化铁标准溶液(9.3)、二氧化钛标准溶液(9.6)、氧化钙标准
溶液(9.2)、氧化镁标准溶液(9.4)、氧化锆标准溶液(9.9)各50mL于500mL容量瓶中,用水定容,摇
匀,此溶液含Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、ZrO2 为0.1mg......
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