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| 标准编号 | GB/T 34500.7-2026 (GB/T34500.7-2026) | | 中文名称 | 稀土废渣、废水化学分析方法 第7部分：钍、铀含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods for rare earth residue and waste water - Part 7: Determination of thorium and uranium contents - Inductively coupled plasma mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,198 | | 发布日期 | 2026-05-25 | | 实施日期 | 2026-12-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 34500.7-2026: 稀土废渣、废水化学分析方法 第7部分：钍、铀含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
GB/T 34500.7-2026 英文版: Chemical analysis methods for rare earth residue and waste water - Part 7: Determination of thorium and uranium contents - Inductively coupled plasma mass spectrometry
ICS 77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
稀土废渣、废水化学分析方法
第7部分:钍、铀含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
2026-05-25发布
2026-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 34500《稀土废渣、废水化学分析方法》的第7部分。GB/T 34500已经发布了以下
部分:
---第1部分:氟离子量的测定 离子选择电极法;
---第2部分:化学需氧量(COD)的测定;
---第3部分:弱放射性(α和β总活度)的测定;
---第4部分:铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第5部分:氨氮量的测定;
---第7部分:钍、铀含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本文件起草单位:江西省钨与稀土产品质量监督检验中心(江西省钨与稀土研究院)、虔东稀土集团
股份有限公司、包头稀土研究院、福建省金龙稀土股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司、湖南稀
土金属材料研究院有限责任公司、四川省乐山锐丰冶金有限公司。
本文件主要起草人:孙娜、杨相庚、徐娜、王芳、温斌、刘春、陈燕、于亚辉、王宝华、赵萍红、黄晓日、
苏婷婷、江媛。
引 言
稀土废渣、废水主要指在稀土矿产资源开发利用全流程中产生的各类废弃物质,涵盖稀土矿山开采
作业工序、矿石选矿加工工序、金属冶炼提纯工序以及后续深加工工序所排放的废渣和废水。本文件着
重针对废渣浸出液及废水中含有的、可能对环境质量和人体健康造成潜在危害的重金属元素及其他有
害成分,开展标准检测方法研究。
GB/T 34500《稀土废渣、废水化学分析方法》通过系统的实验研究和大量的实践验证,建立一套科
学完整、操作性强、符合实际环保需求的技术方法标准体系,指导企业在稀土资源开发利用过程中贯彻
节能降耗和环境保护的理念,为相关行业提供规范化的技术指导。
GB/T 34500拟由7个部分构成。
---第1部分:氟离子量的测定 离子选择电极法。目的在于描述离子选择电极法测定稀土废渣、
废水中的氟离子含量。
---第2部分:化学需氧量(COD)的测定。目的在于描述重铬酸钾滴定法和氯气校正法测定稀土
废渣、废水中的化学需氧量(COD)。
---第3部分:弱放射性(α和β总活度)的测定。目的在于描述测定稀土废渣、废水中弱放射性
(α和β总活度)的方法。
---第4部分:铜、锌、铅、铬、镉、钡、钴、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
目的在于描述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土废渣、废水中的铜、锌、铅、铬、镉、
钡、钴、锰、镍、钛含量。
---第5部分:氨氮量的测定。目的在于描述纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和
滴定法测定稀土废渣、废水中的氨氮含量。
---第6部分:铊、钒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于描述电感耦合等离子体质
谱法测定稀土废渣、废水中的铊和钒含量。
---第7部分:钍、铀含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于描述电感耦合等离子体质
谱法测定稀土废渣、废水中的钍、铀含量。
上述各个部分标准按稀土废渣、废水相关环保监管要求依次设立,各部分包括一种或多种检测方
法,分别明确适用范围、试剂材料与试验设备的选择,规范试验步骤,并经过多家实验室多次试验和验证
给出精密度数据,为稀土废渣、废水的排放要求建立严谨、规范的标准化工作基础。
我国稀土资源丰富,伴生矿种类繁多,特别是放射性核素钍、铀含量高的氟碳铈-独居石混合稀土矿
总储量居世界首位。稀土在冶炼与加工过程中,放射性物质被迁移、富集和重新分布。从稀土矿石到成
品,天然放射性核素含量逐步降低,由此可推断放射性核素在生产过程中转移到废水、废渣中。为保证
样品的代表性,本文件选取了氟碳铈矿渣、离子型稀土矿渣、湿法冶炼废水、二次回收料废水、火法冶炼
废水作为统一样进行方法验证,通过大量条件实验、规范检测过程中的各个细节,建立了规范、易操作、
准确性高的电感耦合等离子体质谱法检测标准。
稀土废渣、废水化学分析方法
第7部分:钍、铀含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
警示---本文件并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证
符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件描述了采矿、选矿、冶炼过程中产生的稀土废渣、废水中钍、铀含量的电感耦合等离子体质谱
法的测定方法。
本文件适用于采矿、选矿、冶炼过程中产生的稀土废渣、废水中钍、铀含量的测定。
注:稀土废水及稀土废渣浸取液中钍的检出限为0.05μg/L,铀的检出限为0.04μg/L,钍的测定范围为0.001mg/L~
2.0mg/L,铀的测定范围为0.001mg/L~2.0mg/L。
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
试料经硝酸分解,在稀硝酸介质中,以氩等离子体为离子源,对钍、铀进行质谱测定,以内标法校正
仪器漂移和基体效应等影响测定的因素。
5 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上的试剂和符合GB/T 6682规定的二级水及以
上的蒸馏水或相当纯度的水。液体试剂均保存于聚乙烯瓶中。优先使用有证标准物质。
5.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.2 硝酸(1+1)。
5.3 硝酸(1+24)。
5.4 硝酸(5+95)。
5.5 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
5.6 盐酸(1+1)。
5.7 硫酸硝酸混合液:移取4mL硝酸(5.1)于盛有60mL水的烧杯中,搅拌下沿烧杯内壁缓慢加入
6mL硫酸(5.4),搅拌均匀冷却至室温,将其转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.8 浸提剂:移取0.46mL硫酸硝酸混合液(5.7)于2L水中,搅拌均匀,溶液pH为3.20±0.05。
5.9 钍标准溶液(ρ=1000μg/mL),有证标准溶液。
5.10 铀标准溶液(ρ=1000μg/mL),有证标准溶液。
5.11 铑标准贮存溶液:准确称取0.3593g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的氯铑酸铵(w≥
99.99%),置于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(5.6),盖上表面皿,低温溶解,冷却至室温,移入100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铑。
5.12 铯标准贮存溶液:准确称取0.1267g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的氯化铯,置于
100mL烧杯中,加入10mL硝酸(5.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,冷却至室温,移入100mL容
量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含有1mg铯。
5.13 铼标准贮存溶液:称取0.1000g金属铼(w≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入3mL盐酸
(5.6)、1mL硝酸(5.2),盖上表面皿,低温加热溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,加入10mL
盐酸(5.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铼。
5.14 铋标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(w≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入50mL硝酸
(5.2),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,冷却至室温。用硝酸(5.3)移入100mL容
量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。
5.15 铟标准贮存溶液:准确称取0.1000g金属铟(w≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入10mL盐
酸(5.6),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1m 含有1mg铟。
5.16 混合标准溶液A:分别移取钍标准溶液(5.9)和铀标准溶液(5.10)各1.00mL于100mL容量瓶
中,加入5mL硝酸(5.1),用水稀释至刻度,混匀。移取10.00mL此溶液于100mL容量瓶中,加入
5mL硝酸(5.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含钍、铀1μg。
5.17 混合标准溶液B:移取10.00mL混合标准溶液 A(5.16)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸
(5.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含钍、铀100ng。
5.18 混合内标溶液:分别移取铑标准贮存溶液(5.11)、铯标准贮存溶液(5.12)、铼标准贮存溶液
(5.13)、铋标准贮存溶液(5.14)、铟标准贮存溶液(5.15)各1.00mL于100mL容量瓶中,加入5mL硝
酸(5.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含铑、铯、铼、铋、铟10μg。
6 仪器设备
6.1 电感耦合等离子体质谱仪,在仪器最佳工作条件下达到下列指标:
---符合JJF1159中要求的四极杆等离子体质谱仪校准项目和技术指标;
---测定元素的推荐分析质量数见表1。
6.2 酸度计:pH测量精度0.05,或者具有同等功能的仪器设备。
6.3 提取瓶:玻璃瓶或者聚乙烯(PE)瓶,容积2L。
6.4 翻转式振荡器:转速可调,转速精度2r/min。
7 样品
7.1 稀土废水
水样采集于聚乙烯瓶中,体积不少于250mL,立即分析。如不能尽快分析,1L水中加入10mL硝
酸(5.4),0℃~4℃环境下可保存14d,分析前应充分混合水样,具体按照HJ493的规定进行。若样品
含大量有机物或有浑浊沉淀,应干过滤后检测。
7.2 稀土废渣
称取150g~200g稀土废渣于提取瓶内,按液固比10∶1加入浸提剂(5.8),将提取瓶固定在翻转
式振荡器上,调节转速为30r/min于室温下震荡18h±2h,过滤,立即分析。如不能尽快分析,收集滤
液于玻璃瓶中,0℃~4℃环境下密封保存,具体按HJ/T 299的规定进行。
8 试验步骤
8.1 试料
准确移取5.00mL稀土废水(7.1)或稀土废渣浸取液(7.2)于150mL烧杯中。
8.2 平行试验
平行做2份试验。
8.3 空白试验
随同试料做空白试验。
8.4 系列标准溶液的配制
按表2移取相应混合标准溶液(5.16、5.17)于8个100mL容量瓶中,加入1mL混合内标溶液(5.18),
用硝酸(5.4)定容至刻度,混匀,待测。此标准系列溶液质量浓度见表2。如使用具有在线加入内标溶液
装置的仪器,应根据装置的加入比例,控制在线测定溶液的混合内标溶液的质量浓度为100μg/L。
8.5 分析试液的制备
在装有试料(8.1)的烧杯中,加入2.5mL硝酸(5.4),盖上表面皿,于可控温电热板上低温(180℃~
220℃)加热,消解至无明显反应(无大量气泡产生),取下冷却后,移入50mL容量瓶中,加入0.5mL混
合内标溶液(5.18),用水定容至刻度线,混匀,待测。若测试结果超出工作曲线,则根据表3中待测溶液
中目标元素含量进行适当稀释再次测试;如使用具有在线加入内标溶液装置的仪器,则应根据装置的加
入比例,控制在线测定溶液的混合内标溶液的质量浓度为100μg/L。
8.6 测定
8.6.1 工作曲线的绘制
待电感耦合等离子体质谱仪运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,于待测元素和内标元素质量数
处,依次测定系列标准溶液(8.4)中待测元素和内标元素的离子流信号强度。以标准溶液中待测元素的
质量浓度为横坐标,待测元素与内标元素的离子流信号强度比值为纵坐标,绘制工作曲线......
英文网页English: GB/T 34500.7-2026相关标准:
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