GB/T 35069-2018 相关标准英文版PDF, 自动发货
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| GB/T 35069-2018 | 130 | GB/T 35069-2018 | 3秒自动 | 焦炭 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 35069-2018 (GB/T35069-2018) |
| 中文名称 | 焦炭 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法 |
| 英文名称 | Coke - Determination of Phosphorus Content - Reduced Molybdophosphate Spectrophotometric Method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H32 |
| 国际标准分类 | 75.160.10 |
| 字数估计 | 8,841 |
| 发布日期 | 2018-05-14 |
| 实施日期 | 2018-12-01 |
| 标准依据 | 国家标准公告2018年第6号 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 35069-2018
Coke--Determination of phosphorus content--Reduced molybdophosphate spectrophotometric method
ICS 75.160.10
H32
中华人民共和国国家标准
焦炭 磷含量的测定
还原磷钼酸盐分光光度法
2018-05-14发布
2018-12-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(SAC/TC469/SC3)归口。
本标准起草单位:鞍钢股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、江苏沙钢集团有限公司、江西光明智
能科技有限公司、上海恒衡冶金测试技术有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院、
开滦集团唐山中润煤化工有限公司。
本标准主要起草人:于媛君、庞克亮、张杰、郑景须、王海丹、亢德华、王一凌、何文莉、刘岳增、
顾新立、仵玉玲、宋见峰、张莉、王琪、李小亮。
焦炭 磷含量的测定
还原磷钼酸盐分光光度法
警示---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了用还原磷钼酸盐分光光度法测定磷含量。
本标准适用于焦炭(冶金焦炭、铸造焦炭、铁合金用焦炭、气化焦、半焦、兰炭等)中磷含量的测定,炼
焦用煤等可参照使用。测定范围(质量分数):0.0050%~0.10%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备
GB/T 2001 焦炭工业分析测定方法
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
试料灰化后经酸溶解,冒高氯酸烟,使磷全部氧化为正磷酸。在铋盐存在下,加钼酸铵生成磷铋钼
三元杂多酸,以乙醇为稳定剂,用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝,测量其吸光度。
4 试剂和材料
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯
度相当的水。
4.1 硝酸,ρ≈1.42g/mL。
4.2 氢氟酸,ρ≈1.15g/mL。
4.3 高氯酸,ρ≈1.67g/mL。
4.4 亚硝酸钠溶液,100g/L。
4.5 硼酸-无水碳酸钠熔剂,1+2。
4.6 硫酸溶液,1+1。
4.7 硝酸-硝酸铋溶液,10g/L。用硝酸(1+3)配制。
4.8 硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液,100mL溶液中含有0.2g硫代硫酸钠,1g无水亚硫酸钠。
4.9 抗坏血酸乙醇溶液,20g/L。称取20g抗坏血酸,溶于1L乙醇溶液(1+1)中。
4.10 钼酸铵-酒石酸钾钠溶液,100mL溶液中含钼酸铵3.5g,酒石酸钾钠6.5g。
4.11 磷标准溶液:称取0.4394g预先经105℃烘干至恒重的磷酸二氢钾,用适量水溶解,加入10mL
硝酸,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移取25.00mL于500mL容量瓶中,以水稀至
刻度,混匀。此溶液1mL含5.0μg磷。
5 仪器与设备
分光光度计,符合GB/T 7729的规定要求。
6 取样和制样
分析用实验室样品应按GB/T 1997的规定进行取样和制样。按GB/T 2001的规定,准确测定焦
炭的灰分,并同时制备灰样。
7 分析步骤
7.1 试料量
按表1称取灰样,精确至0.0001g。
表1 试料量
磷含量(质量分数)/% 试料量/g
0.0050~0.010 0.10
>0.010~0.10 0.05
7.2 空白试验
随同试料做空白试验。
7.3 试料分解和试液的制备
7.3.1 酸浸分解法
将试料(见7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,先加入10mL硝酸(见4.1),然后缓慢滴加5mL氢氟酸
(见4.2),待反应稳定后加入10mL高氯酸(见4.3),加热蒸发至冒高氯酸白烟,继续蒸发至体积约为
1mL左右,取下稍冷,加入20mL水溶解盐类,并滴加亚硝酸钠溶液(见4.4)4滴~5滴,煮沸清亮后,
冷至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.3.2 碱熔融分解法
将试料(见7.1)加入已有3g~4g硼酸-无水碳酸钠熔剂(见4.5)铂金坩埚中,混匀,再覆盖2g~3g硼
酸-无水碳酸钠熔剂(见4.5),放入950℃~1000℃的马弗炉中高温熔融10min~15min,取下冷却,用
水冲洗净铂金坩埚外壁。将铂金坩埚放入盛有50mL水的250mL烧杯中,取10mL硫酸溶液(见4.6),加
热浸取并洗净坩埚,继续加热至沸腾,冷至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
7.4 显色与测定
分取10.00mL试液(见7.3)置于50mL容量瓶中,加入15mL硝酸-硝酸铋溶液(见4.7),5mL硫
代硫酸钠-无水亚硫酸钠溶液(见4.8),10mL抗坏血酸乙醇溶液(见4.9),5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶
液(见4.10)。放置1min~2min后,用水稀至刻度,摇匀。于室温放置15min以上,在分光光度计上,
用1cm~3cm的比色皿,在波长700nm处,以空白试验溶液作参比,测量显色溶液的吸光度,在校准
曲线上查得相应的磷量。
注:依次加入每种试剂后应充分摇匀。
7.5 校准曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL磷标准溶液(见4.11)于
一组50mL容量瓶中,按(见7.4)操作。以不加磷标准溶液的为参比,以测得的吸光度为纵坐标,以标
准系列溶液中磷的质量为横坐标绘制校准曲线。
8 分析结果计算及其表示
8.1 分析结果的计算
按式(1)计算焦炭中磷含量,以质量分数计,数值以%表示。
w(P)=
m1×10-6
m0×
V1
×100×Aad (1)
式中:
w(P)---磷的质量分数,%;
m1 ---从工作曲线上查得的磷量,单位为微克(μg);
m0 ---试料量,单位为克(g);
V1 ---测定时分取试液的体积,单位为毫升(mL);
V ---试液总体积,单位为毫升(mL);
Aad ---焦炭空气干基灰分,%。
8.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复限r,则取其算术平均值作为分析结果。
如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T 8170修约,当分析结果小于0.010%时,将数值修约到4位小数。当分析结果大
于或等于0.010%时,将数值修约到3位小数。
9 精密度
精密度数据是由7个实验室对磷含量的6个水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水
平的磷含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T 6379.2进行统计分析,统计结果表
明磷质量分数与其重复性限r和再现性限R 间分别存在函数关系,函数关系式计算结果见表2。精密
度实验原始数据参见附录B。
表2 精密度
含量范围(质量分数)/% 重复性限r 再现性限R
0.0050~0.10 lgr=0.6997lgm-1.6545 R=0.0009+0.0318m
10 试验报告
试验报告应至少包括下列内容:
a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;
b) 引用标准;
c) 结果及其表示;
d) 使用的分析线;
e) 测定中发现的异常现象;
f) 对结果可能已产生影响的本标准中未规定的各种操作或任选的操作。
附 录 A
(规范性附录)
试样分析结果接受程序流程
试样分析结果接受程序流程见图A.1。
注:r为重复性限,见表2。
图A.1 试样分析结果接受程序流程图
附 录 B
(资料性附录)
精密度实验原始数据
精密度实验原始数据详见表B.1。
表B.1 原始数据
实验室
水平数
1 2 3 4 5 6
0.00498 0.0138 0.0249 0.0396 0.0512 0.0365
0.00537 0.016 0.0252 0.0402 0.0513 0.0350
0.00512 0.0144 0.0245 0.0389 0.0526 0.0353
0.00460 0.0151 0.0248 0.0388 0.0517 0.0365
0.00462 0.0152 0.0261 0.0402 0.0525 0.0346
0.00453 0.0151 0.0250 0.0396 0.0521 0.0347
0.00522 0.00875 0.0187 0.0386 0.0523 0.0346
0.00551 0.00879 0.0188 0.0384 0.0531 0.0360
0.00539 0.00912 0.0189 0.0386 0.0531 0.0351
0.00470 0.0134 0.0248 0.0388 0.0521 0.0357
0.00446 0.0139 0.0263 0.0395 0.0515 0.0346
0.00456 0.0122 0.0252 0.0403 0.0530 0.0352
0.0......
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