| 标准编号 | GB/T 36081-2018 (GB/T36081-2018) | | 中文名称 | 纳米技术 硒化镉量子点纳米晶体表征 荧光发射光谱法 | | 英文名称 | Nanotechnology - Characterization of CdSe quantum dot nanocrystal - Fluorescence spectroscopy | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | A40 | | 国际标准分类 | 17.180 | | 字数估计 | 14,176 | | 发布日期 | 2018-03-15 | | 实施日期 | 2018-10-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 36081-2018: 纳米技术 硒化镉量子点纳米晶体表征 荧光发射光谱法
中华人民共和国国家标准
纳米技术 硒化镉量子点纳米
晶体表征 荧光发射光谱法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国科学院提出。
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。
本标准起草单位:国家纳米科学中心、苏州星烁纳米科技有限公司、武汉大学、武汉珈源量子点技术
开发有限责任公司、北京北达聚邦科技有限公司。
本标准主要起草人:刘忍肖、葛广路、朱东亮、王允军、庞代文、朱小波、李青松。
引 言
量子点是一种具有量子限域效应的荧光纳米粒子,又称纳米晶体,主要是由Ⅱ-Ⅵ族或Ⅲ-Ⅴ族元素
组成,尺寸一般处于2nm~10nm。量子点纳米晶体具有独特的光学特性:激发光谱波长范围宽而发射
光谱波长范围窄,荧光发射峰波长随纳米晶体尺寸的减小而渐次蓝移,荧光发射峰半峰宽与纳米晶体尺
寸的单分散性相关。
含镉量子点具有稳定性好、发光效率高、半峰宽窄(纳米晶体的尺寸分布相对标准偏差小于5%时,
其荧光发射峰的半峰宽通常小于35nm)、波长可调、自吸收小等特点,在光电转换(如LED器件、显示
面板、场效应晶体管等)和生物医学(如细胞成像、分子标记/荧光探针等)领域得到了广泛的研究和应
用。本标准的制定将为量子点的荧光发射光谱检测提供规范、统一的表征方法。
1 范围
本标准规定了硒化镉量子点纳米晶体的荧光发射光谱检测的表征方法。
本标准适用于硒化镉量子点纳米晶体的荧光发射光谱表征,其他纳米材料的荧光发射光谱表征也
可参照本标准执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19267.2 刑事技术微量物证的理化检验 第2部分:紫外-可见吸收光谱法
GB/T 24370-2009 硒化镉量子点纳米晶体的表征 紫外-可见吸收光谱方法
GB/T 30544.1 纳米科技 术语 第1部分:核心术语
JJG178 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程
JJG537 荧光分光光度计检定规程
3 术语和定义
GB/T 30544.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4 方法原理
量子点的吸收光谱来自于纳米晶体中电子从价带到导带的跃迁,即带隙吸收。量子点具有显著的
量子尺寸效应,电子和空穴的能级分裂与粒子尺寸密切相关,因此量子点的荧光发射峰波长随纳米晶体
的尺寸的增大而渐次红移。由于量子点的激发光谱范围宽而发射光谱范围窄,因此不同发射波长的量
子点纳米晶体可由同一激发波长激发。不同尺寸硒化镉量子点纳米晶体的荧光发射光谱如图1所示。
注:箭头指示方向表示随量子点尺寸的增大,对应的荧光发射峰波长渐次红移。
5 仪器
5.1 紫外-可见分光光度计
选择符合JJG178规定的紫外-可见分光光度计,波长范围涵盖300nm~800nm。
5.2 荧光分光光度计
荧光分光光度计也称荧光光谱仪。选用符合JJG537规定的荧光分光光度计,激发波长范围涵盖
250nm~700nm,发射波长范围涵盖300nm~950nm。
5.3 样品池
适用于紫外和可见光区光谱检测的、两面透光或四面透光的石英样品池,1cm光程。
注:可依据GB/T 9721进行样品池的选择。
5.4 仪器标定
根据仪器类型,分别依据JJG178、JJG537对检测仪器进行检定/校准或依据GB/T 19267.2进行
测试。
6 样品
6.1 样品制备
硒化镉量子点纳米晶体的制备方法见GB/T 24370-2009附录B。硒化镉量子点纳米晶体需经特
定的表面活性剂分子修饰后方可在溶剂中均匀分散,作为紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱检测的实
验样品。高温油相热解法制备的硒化镉量子点纳米晶体表面配体为脂肪烃分子,可均匀分散于正己烷、
甲苯、二氯乙烷等非极性有机溶剂中。
6.2 测试样品要求
待测量子点样品应均匀分散在适宜的溶剂中,形成外观澄清、透明的溶胶。
7 样品检测
7.1 紫外-可见吸收光谱
用紫外-可见分光光度计检测硒化镉量子点纳米晶体测试样品的紫外-可见吸收光谱1),在所测得的
紫外-可见吸收光谱谱线上标识450nm和带边吸收峰波长(λabs)与对应的吸光度。
1) 测试样品、测试条件和测试步骤可参见GB/T 24370-2009。
2) 为避免倍频峰的影响,荧光发射波长范围最大值通常小于激发波长的2倍。
用于测试荧光发射光谱的测试样品在选定激发波长处的吸光度应小于0.05,推荐吸光度介于
0.03~0.05之间。
7.2 荧光发射光谱
7.2.1 荧光激发波长的选择
用荧光分光光度计检测7.1中测试样品的荧光发射光谱。
检测荧光发射光谱时,推荐激发波长(λex)作如下选择:
a) 拟用于光电转换(尤其显示领域)的量子点测试样品,选择450nm作为激发波长;
b) 拟用于生物医学或其他研究或应用领域的测试样品,可选择(λabs-150,λabs-30)nm波长范围
内的任意波长作为激发波长,推荐选择(λabs-60)nm。
7.2.2 测试条件
推荐采用如下测试条件:
a) 荧光激发波长(λex):λnm;
b) 荧光发射波长(λem)范围:(λ+15,λ+200)nm)2);
c) 狭缝宽度:5nm或10nm;
d) 温度:23℃±2℃。
7.2.3 测试步骤
荧光发射光谱的测试步骤如下:
a) 将2.5mL空白溶剂加入四面透光的石英样品池中,加盖;
b) 将样品池置于样品槽中,盖上仪器样品仓盖,确保密封性好、不透光;
c) 设定激发波长、发射波长范围、狭缝宽度、扫描速度等参数,做背底扫描3);
3) 做背底扫描是为了确定溶剂在设定的发射波长范围内无荧光发射峰。
d) 将2.5mL测试样品加入1cm光程、四面透光的石英样品池中,加盖;
e) 将样品池置于样品槽中,盖上仪器样品仓盖,确保密封性好、不透光;
f) 设定与c)相同的激发波长、发射波长范围、狭缝宽度、扫描速度等参数;
g) 开始扫描,得到测试样品的荧光发射光谱;
h) 在荧光发射光谱谱线上标识荧光发射峰波长(λem)和半峰宽(Δλ)。
7.3 荧光激发光谱
7.3.1 激发波长确认
参考7.2.2中荧光发射光谱的波长范围,用荧光分光光度计检测测试样品的荧光激发光谱,以进一
步确认所选择激发波长的适宜性。必要时,考察激发波长对荧光发射波长和荧光强度的影响,可依据荧
光激发光谱调整激发波长。
7.3.2 测试条件
推荐采用如下测试条件:
a) 荧光发射波长:7.2.2中所测得的荧光发射波长(λem);
b) 荧光激发波长(λex)范围:(300,λem-30)nm;
c) 狭缝宽度:5nm或10nm;
d) 温度:23℃±2℃。
7.3.3 测试步骤
荧光激发光谱的测试步骤如下:
a) 将2.5mL测试样品加入四面透光的石英样品池中,加盖;
b) 将样品池置于样品槽中,盖上仪器样品仓盖,确保密封性好、不透光;
c) 设定发射波长、激发波长范围、狭缝宽度、扫描速度等参数;
d) 开始扫描,得到测试样品的荧光激发光谱;
e) 在荧光激发光谱谱线上标识出荧光激发波长。
硒化镉量子点荧光发射光谱的检测实例参见附录A。量子点纳米晶体相对荧光量子产率的测量参
见附录B。
8 检测报告
量子点纳米晶体荧光发射光谱检测报告应包括以下内容:
a) 测试样品:
1) 测试样品名称;
2) 溶剂。
b) 测试条件:
1) 仪器型号(紫外-可见......
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