| 标准编号 | GB/T 37508-2019 (GB/T37508-2019) | | 中文名称 | 造型黏土中防腐剂的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of preservatives in moulding clay - High performance liquid chromatography method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | Y57 | | 国际标准分类 | 97.190 | | 字数估计 | 7,745 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2019-10-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37508-2019: 造型黏土中防腐剂的测定 高效液相色谱法
GB/T 37508-2019 英文名称: Determination of preservatives in moulding clay -- High performance liquid chromatography method
1 范围
本标准规定了采用高效液相色谱法测定造型黏土(又称“彩泥”)中防腐剂的方法。
本标准适用于儿童劳作、学校教学、模型设计、艺术造型等用途,以面粉或高分子树脂为主要材质的
造型黏土中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮经
超声提取、过滤,用高效液相色谱测定,根据保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯或以上规格试剂。
4.1 水,GB/T 6682,二级。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 标准物质:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮,纯度不小于98.0%。标准物质英文名称、CAS登录号及分子式见附录A。
4.4 标准储备液:分别称取10mg(精确到0.1mg)2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(4.3)、5-氯代-2-甲基-4-异噻
唑啉-3-酮(4.3)、苯酚(4.3)和1,2-苄基异噻唑啉-3-酮(4.3)于4个不同的10mL容量瓶中,再分别用甲
醇(4.2)溶解,定容至刻度,摇匀,得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮浓度为1000mg/L的标准储备液。0℃~4℃下保存,标准储备液有效期为
3个月。
4.5 混合标准中间溶液:依次移取0.5mL2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1mL5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-
酮、2mL苯酚和2mL1,2-苄基异噻唑啉-3-酮标准储备液(4.4)于同一10mL容量瓶中,用甲醇(4.2)
定容至刻度,摇匀,得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮浓度为50mg/L、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮浓度
为100mg/L、苯酚浓度为200mg/L、1,2-苄基异噻唑啉-3-酮浓度为200mg/L的混合标准中间溶液。
4.6 混合标准工作溶液:移取混合标准中间溶液(4.5)0.1mL、0.2mL、0.4mL、1mL、2mL于5个10mL
容量瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,摇匀,得到5个不同浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液
中各组分浓度见表1。
4.7 滤膜:孔径为0.45μm的有机过滤膜。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪:配紫外可变波长检测器。
5.2 电子天平:感量0.1mg。
5.3 超声清洗仪。
5.4 涡旋混合器。
6 分析步骤
6.1 样品处理
将样品切成尺寸小于3mm×3mm×3mm的小块,称取0.5g(精确至0.1mg)的小块样品于10mL
具塞离心管中,加入10mL甲醇(4.2),密封,于涡旋混合器(5.4)上涡旋1min,超声提取60min,冷却
至室温,经滤膜(4.7)过滤后测定。
6.2 仪器设定
高效液相色谱仪(5.1)的测定条件设定如下:
a) 色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),或等效色谱柱;
b) 流动相:甲醇+水=20+80(体积比);
c) 流速:1.0mL/min;
d) 检测波长:2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯酚,275nm;1,2-苄基异
噻唑啉-3-酮,320nm;
e) 柱温:35℃;
f) 进样量:10μL;
g) 运行时间:30min。
注:流动相比例、流速等色谱条件随仪器而异,操作者可根据试验选择最佳操作条件,使目标峰与干扰峰得到完全分离。
6.3 测定
在6.2设定的色谱条件下,取混合标准工作溶液(4.6)分别进样,记录色谱图,以浓度为横坐标,峰
面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。
取6.1得到的样品待测液进样,记录色谱图,以保留时间定性,测得峰面积,根据标准工作曲线得到
待测溶液中各组分的质量浓度。试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内,超出线
性范围则应稀释后再进行测定。
6.4 空白试验
除不称取试样外,采用与样品测试相同的测试程序(6.1~6.3)。
7 结......
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