| 标准编号 | GB/T 38211-2019 (GB/T38211-2019) | | 中文名称 | 硫酰氟 | | 英文名称 | Sulfuryl fluoride | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G25 | | 国际标准分类 | 65.100.10 | | 字数估计 | 10,114 | | 发布日期 | 2019-12-10 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 38211-2019: 硫酰氟
GB/T 38211-2019 英文名称: Sulfuryl fluoride
ICS 65.100.10
G25
中华人民共和国国家标准
2019-12-10发布
2020-07-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。
本标准起草单位:临海市利民化工有限公司、龙口市化工厂、沈阳化工研究院有限公司。
本标准主要起草人:王海霞、山其英、李望昌、王跃进、王玲苏、迟彩凤。
硫 酰 氟
1 范围
本标准规定了硫酰氟的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于由硫酰氟及其生产中产生的杂质组成的硫酰氟。
注:硫酰氟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6681 气体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB 17916 毒害性商品储存养护技术条件
3 要求
3.1 外观
常温常压下为无色无嗅气体,在受压或冷冻状态下为无色均相液体。
3.2 技术指标
硫酰氟还应符合表1要求。
4 试验方法
警示---使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。pH值的测定应在通风橱中进行。本标准并未
指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008中规定的三级
水。检验结果的判定按 GB/T 8170-2008中4.3.3进行。
4.2 抽样
按 GB/T 6681和 GB/T 1605-2001中5.3.4进行。用随机方法,每批产品从任一钢瓶中抽取样
品,抽样量应不少于300mL(钢瓶耐压不低于5.0MPa,充装系数为1.0kg/L)。
4.3 鉴别试验
红外光谱法---试样与硫酰氟标准气体在1800cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无
明显差异。硫酰氟标准气体红外光谱图见图1。
图1 硫酰氟标准气体的红外光谱图
气相色谱法---在相同的色谱操作条件下,试样中主色谱峰的保留时间与硫酰氟标准气体中硫酰
氟色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.4 硫酰氟体积分数的测定
4.4.1 方法提要
使用2%聚三氟氯乙烯蜡/401有机担体为填充物的不锈钢柱和热导池检测器,对硫酰氟及其杂质
进行色谱分离,面积归一法定量。
4.4.2 试剂和气体
固定液:聚三氟氯乙烯蜡。
载体:401有机担体,粒径180μm~250μm。
载气:氢气,纯度大于99.9%。
溶剂:乙醚或丙酮。
4.4.3 仪器
气相色谱仪:具有热导池检测器。
色谱数据处理机或色谱工作站。
色谱柱:3m×4mm(i.d.)不锈钢柱,聚三氟氯乙烯蜡涂渍在401有机担体上,固定液∶载体=2∶
100(或具有相同柱效的其他色谱柱)。
进样器:5mL。
4.4.4 色谱柱的制备
4.4.4.1 固定液的涂渍
称取聚三氟氯乙烯蜡0.5g,用乙醚或丙酮溶解到烧杯中,然后将25g载体倒入混匀,在红外灯下烘干备用。
4.4.4.2 色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口,分次把制备好的填充物填入柱内,同时不断轻敲柱
壁,直到填到离柱出口1.5cm处为止,将漏斗移到色谱柱的入口,在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻
璃棉,通过橡皮管接到真空泵上,开启真空泵,继续缓缓加入填充物,并不断轻敲柱壁,使其填充得均匀
紧密,填充完毕,在入口端也塞一小团玻璃棉,并适当压紧以保持填充物不被移动。(或外购具有相同柱
效的其他色谱柱)
4.4.4.3 色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连,出口端暂不接检测器,以15mL/min的流速通入载气,分阶段升温
到150℃,并在此温度下,至少老化24h。
4.4.5 气相色谱操作条件
温度(℃):柱温100,气化室150,检测器室150。
载气流速(mL/min):30。
进样体积(mL):2。
保留时间(min):空气0.8、二氧化碳1.3、硫酰氟1.7、氯气4.3、水4.8、二氧化硫6.9、硫酰氯氟8.9。
停止时间(min):20。
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数做适当调整,
以期获得最佳效果。典型的硫酰氟气相色谱图见图2。
4.4.6 测定步骤
在上述操作条件下,控制热导池电流约为110mA,待仪器基线稳定后,进气体样品2mL。(若用
仪器所附的六通阀进样时,应先连接好仪器六通阀和取样小钢瓶之间的连管,缓缓打开取样钢瓶上的阀
门,通入样品气清洗管道不少于3次,然后进样)
4.4.7 计算
硫酰氟体积分数按式(1)进行计算:
4.4.8 允许差
硫酰氟体积分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 pH值的测定
4.5.1 试验仪器
多孔型气体洗瓶,250mL。
天平,精度为0.01g。
酸度计,pH的分度值为0.01。
4.5.2 测定步骤
在洗气瓶中加入无二氧化碳蒸馏水100mL,用橡皮管将洗气瓶与取样小钢瓶连接,然后将小钢瓶
置于天平上,控制吸收气体流速为300mL/min左右,即1g/min左右,通入硫酰氟气体1g,然后用酸
度计测定吸收瓶中溶液的pH值。
4.5.3 允许差
pH值三次平行测定结果之差应不大于0.2,取其算术平均值为测定结果。
5 验收和质量保证期
5.1 验收
应符合 GB/T 1604的规定。
5.2 质量保证期
在规定的储运条件下,硫酰氟的质量保证期,从生产日期算起为2年,质量保证期内,各项指标均应符合标准要求。
6 标志、标签、包装、储运
6.1 标志、标签、包装
硫酰氟的标志、标签、包装应符合GB 3796的规定;硫酰氟应用容积为10L、20L、40L、400L、926L
钢瓶包装,钢瓶耐压不低于5.0MPa,充装系数为1.0kg/L。钢瓶表面为银灰色,产品名称为黑色字体,
并符合GB 190要求。
根据用户协议可以采用其他规格的包装,但应符......
|