| 标准编号 | GB/T 38513-2020 (GB/T38513-2020) | | 中文名称 | 铌铪合金化学分析方法 铪、钛、锆、钨、钽等元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of niobium hafnium alloys - Determination of hafnium, titanium, zirconium, tungsten, tantalum contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,165 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铪合金中铪(Hf)、钛(Ti)、锆(Zr)、钨(W)、钽(Ta)含量的方法。本标准适用于铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽含量的测定，测定范围见表1。 | GB/T 38513-2020: 铌铪合金化学分析方法 铪、钛、锆、钨、钽等元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 38513-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of niobium hafnium alloys -- Determination of hafnium, titanium, zirconium, tungsten, tantalum contents -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
1 范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铪合金中铪(Hf)、钛(Ti)、锆(Zr)、
钨(W)、钽(Ta)含量的方法。
本标准适用于铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽含量的测定,测定范围见表1。
2 原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,于推荐的分析线波长处测量试
液中各元素的发射强度,由工作曲线得到各元素的质量浓度,计算各元素的含量。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。
3.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2 氢氟酸(ρ=1.13g/mL)。
3.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.4 金属铌(wNb≥99.95%)。
3.5 钛标准溶液:准确称取0.1000g金属钛(wTi≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入
10mL水,5mL盐酸(3.3),2mL氢氟酸(3.2),1mL硝酸(3.1),溶解,冷却,移入100mL塑料容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钛。
3.6 锆标准溶液:称取0.1000g金属锆(wZr≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL水,
2mL氢氟酸(3.2),1mL硝酸(3.1),溶解,冷却,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含1mg锆。
3.7 钨标准溶液:称取0.1000g金属钨(wW≥99.95%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL硝
酸(3.1),3mL氢氟酸(3.2),溶解,冷却,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
1mL含1mg钨。
3.8 钽标准溶液:称取0.1000g金属钽(wTa≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸
(3.1),分次加入5mL氢氟酸(3.2),盖上聚四氟乙烯表面皿,低温加热溶解,冷却,移入100mL塑料容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钽。
3.9 铪标准溶液:称取0.1000g金属铪(wHf≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL水,
2mL氢氟酸(3.2),溶解,冷却,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1mg铪。
3.10 氩气(体积分数≥99.99%)。
4 仪器设备
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪:具备耐氢氟酸进样系统,分辨率小于0.006nm(200nm处)。
4.2 各元素推荐的分析线波长见表2。
5 样品
将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。
6 试验步骤
6.1 试料
称取0.20g样品(第5章),精确至0.0001g。
6.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
6.3 空白试验
称取与试料质量相当的金属铌(3.4),随同试料做空白试验。
6.4 分析试液的制备
6.4.1 分析试液A的制备
将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL水、2mL氢氟酸(3.2)、5mL硝酸(3.1),
水浴加热,待试料溶解完全,冷却,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.4.2 分析试液B的制备
移取10.00mL分析试液A于100mL塑料容量瓶中,加入2mL氢氟酸(3.2),用水稀释至刻度,
摇匀。
6.5 工作曲线溶液的配制
6.5.1 工作曲线标准溶液A的配制
分别称取0.20g金属铌(3.4)......
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